发泡聚苯乙烯中防霉剂的分离及检测方法技术

本发明专利技术提供一种发泡聚苯乙烯中防霉剂的分离方法，至少包含如下步骤：（1）将发泡聚苯乙烯粉碎，使用有机溶剂溶解，得到含有发泡聚苯乙烯的溶液；（2）向含有发泡聚苯乙烯的溶液中加入磺化剂进行磺化处理，生成磺化发泡聚苯乙烯和磺化防霉剂；（3）用水萃取，收集水相，过滤，得到磺化防霉剂的溶液。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及一种高分子聚合物中添加剂的分离及检测方法，特别涉及一种发泡聚苯乙烯中防霉剂的分离及检测方法。
技术介绍
发泡聚苯乙烯，也就是常说的EPS，是在苯乙烯聚合时加入发泡剂而制备得到的一种热塑性泡沫塑料。可发性聚苯乙烯由于具有优异持久的保温隔热性、独特的缓冲抗震性、抗老化性和防水性，因而在日常生活、餐饮、农业、交通运输业、军事工业、航天工业等方面都得到了广泛的应用，特别在建筑、包装、电子电器产品、船舶、车辆和飞机制造等领域更受到了极大的青睐。发泡聚苯乙烯中的防霉剂的含量很少，对防霉剂的分析检测需要将其从发泡聚苯乙烯中分离出来。由于聚苯乙烯基体和防霉剂的溶解性比较相似，很难通过加入良溶剂和不良溶剂的溶剂沉淀法分离。发泡聚苯乙烯中防霉剂的分离存在技术难点。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种发泡聚苯乙烯中防霉剂的分离方法，至少包含如下步骤：（1）将发泡聚苯乙烯粉碎，使用有机溶剂溶解，得到含有发泡聚苯乙烯的溶液；（2）向含有发泡聚苯乙烯的溶液中加入磺化剂进行磺化处理，生成磺化发泡聚苯乙烯和磺化防霉剂；（3）用水萃取，收集水相，过滤，得到磺化防霉剂的溶液。作为一种实施方式，所述有机溶剂选自氯代烃、醚类中的一种。作为一种优选方式，所述有机溶剂选自三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳、四氢呋喃中的一种。作为一种实施方式，所述磺化剂含有磺酸根。作为一种优选方式，所述磺化剂选自氯磺酸、发烟硫酸、浓硫酸中的至少一种。作为一种实施方式，所述步骤（2）中得到的磺化聚苯乙烯的磺化度为3%-10%。作为一种实施方式，所述磺化处理的温度为-20-5℃。作为一种实施方式，所述磺化处理是在超声下进行。作为一种实施方式，所述步骤（3）中收集水相后，向溶液中通入超临界CO2。本专利技术还提供了一种发泡聚苯乙烯中防霉剂的检测方法，其特征在于，经过如权利要求1-9中任一项权利要求所述的分离方法处理，干燥后，使用1HNMR测试。参考以下详细说明更易于理解本专利技术的上述及其它特征、方面和优点。具体实施方式参考以下本专利技术的优选实施方式的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。在以下说明书和权利要求书中将提及大量的术语，这些术语被定义为具有下列含义。“任选的”或“任选地”是指其后描述的事件或事项可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本专利技术并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本专利技术不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的设备的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。“聚合物”表示通过将相同类型的单体或不同类型的单体聚合而制备的聚合化合物。一般性术语“聚合物”包括术语“均聚物”、“共聚物”等。“均聚物”表示将一种单体聚合而得到的聚合物。“共聚物”表示通过将至少两种不同类型的单体聚合而制备的聚合物，包括术语“二元共聚物”（其通常用于表示由两种不同单体制备的聚合物）。如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。当量、浓度或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。此外，本专利技术要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。一种发泡聚苯乙烯中防霉剂的分离方法，至少包含如下步骤：（1）将发泡聚苯乙烯粉碎，使用有机溶剂溶解，得到含有发泡聚苯乙烯的溶液；（3）向含有发泡聚苯乙烯的溶液中加入磺化剂进行磺化处理，生成磺化发泡聚苯乙烯和磺化防霉剂；（4）用水萃取，收集水相，过滤，得到磺化防霉剂的溶液。粉碎：所谓粉碎，就是指物料尺寸减小的过程。通常采用各种类型的破碎机械，对物料施加不同机械力来完成的，如拉伸力、挤压力、冲击力和剪切力等。发泡聚苯乙烯的粉碎可以是压碎、磨碎或剪碎。压碎是物料受到挤压力的作用被粉碎，压碎的方式可以是使用两块相对运动的金属板相互挤压，也可以是使用两个相对旋转棍的碾压，也可以是用内锥体在外锥形筒中做偏心旋转来挤压。磨碎是物料在不同形状研磨体之间受到碾压作用而被粉碎。剪碎是物料在刀刃等利器的剪切、穿刺、撕裂等作用下被粉碎。粉碎也可以是冷冻粉碎。可以列举出例如以液氮作为研磨介质，使用冷冻粉碎机对于发泡聚苯乙烯进行冷冻粉碎。防霉剂：防霉剂是指对霉菌具有杀灭或抑制作用，防止应用对象霉变的制剂。早期主要的防霉剂是有机汞、有机锡、苯酚、五氯酚钠和甲醛类等，这几种防霉剂对人和畜毒性大，对环境污染严重。现阶段防霉剂主要有1、2-苯并异噻唑啉-3-酮，2-(4-噻唑基)苯并咪唑(TBZ)，道维希尔-75，1、3、5-三(2-羟乙基)-均三嗪，二硫代-2、2'-双苯甲酞胺，N、N-二甲基-N'-酚-N'-(氟二氯甲硫基)-苯基硫酞胺(A4)，溴代乙酸苄酯，水杨酰苯胺、2-甲基-4-溴-N-(氯代乙酞基)-苯胺(Cosan528)等。其中，2-(4-噻唑基)苯并咪唑、水杨酰苯胺和1、2-苯并异噻唑啉-3-酮是目前常用的杀菌防霉剂。本专利技术中，所述防霉剂优选为苯并咪唑类和水杨酰胺类。作为一种优选方式，本专利技术中，所述防霉剂优选为噻苯并咪唑和水杨酰苯胺。噻苯并咪唑，也就是2-（4-噻苯基）-苯并咪唑，简称TBZ，难溶于水，溶解于丙酮、乙醇、甲醇、甲苯、二甲基亚砜和二甲基磺酰胺。水杨酰苯胺，也就是制剂339，难溶于水，易溶于乙醇和乙醚中。有机溶剂：本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种发泡聚苯乙烯中防霉剂的分离方法，其特征在于，至少包含如下步骤：（1）将发泡聚苯乙烯粉碎，使用有机溶剂溶解，得到含有发泡聚苯乙烯的溶液；（2）向含有发泡聚苯乙烯的溶液中加入磺化剂进行磺化处理，生成磺化发泡聚苯乙烯和磺化防霉剂；（3）用水萃取，收集水相，过滤，得到磺化防霉剂的溶液。

【技术特征摘要】
1.一种发泡聚苯乙烯中防霉剂的分离方法，其特征在于，至少包含如下步骤：
（1）将发泡聚苯乙烯粉碎，使用有机溶剂溶解，得到含有发泡聚苯乙烯的溶液；
（2）向含有发泡聚苯乙烯的溶液中加入磺化剂进行磺化处理，生成磺化发泡聚苯乙烯和磺化防霉剂；
（3）用水萃取，收集水相，过滤，得到磺化防霉剂的溶液。
2.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述磺化剂和发泡聚苯乙烯的重量比为0.5-2.5：10。
3.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述磺化剂含有磺酸根。
4.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述磺化剂选自氯磺酸、发烟硫酸、浓硫酸中的至少一种。
5.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯小刚，高婉，贾梦虹，吴杰，刘昌进，秦秋明，曹建军，张娟娟，崔艳丽，李萍，
申请(专利权)人：上海微谱化工技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31