一种低油食品中酸价和过氧化值的检测方法技术

本发明专利技术属于食品技术领域，具体涉及使用超临界(CO2)萃取低油食品中油脂用于检测酸价和过氧化值的方法。本发明专利技术公开了一种低油食品中酸价和过氧化值的检测方法，具体包括下列步骤：样品前处理，干燥粉碎置于超临界萃取仪中，设置仪器条件后提取油脂，得到的油脂用于测定酸价、过氧化值。本发明专利技术所述的方法提取率高、使用范围广(油脂含量在0.1％以上都可提取)、大大降低提取时间且测定结果精密度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品
，具体涉及使用超临界（C02)萃取低油食品中油脂检测 酸价和过氧化值的方法。 技术背景 酸价是指植物油中游离脂肪酸的含量，以每克油中和氢氧化钾的毫克数（mgΚ0Η/ g)表示。检测酸价可反映油脂是否酸及酸败的程度。如果食用了酸败的油脂可引发中毒 症状。过氧化值升高是油脂酸败的早期指标当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛 和铜，此后过氧化值又会降低（酸价升高）。世界卫生组织（WHO)推荐过氧化值不应超过 10mm〇l/kg，否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。国家标准中对于水 产干制品、糕点、速冻调理制品等都有相应的产品标准，其中指定了酸价和过氧化值的指标 限值，但是由于一些食品是低油含量，因此使用传统的方式提油率不好，且费试剂和时间。 标准GB/T5009. 56-2003中制定了食品提油的方法，提取的油脂用于检测酸价和 过氧化值，但是对于低油食品使用GB/T5009. 56-2003的方法提油率低，提取的油脂含量不 足以检测酸价和过氧化值。因此，需要更加有效的方法来支撑酸价和过氧化值的检测。本 专利技术有效解决了此类难题，研发出了一整套检测低油食品中酸价和过氧化值的方法。本发 明有助于我国食品安全事业的发展，可以进一步找出存在食品安全问题的食品。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，在保证不影响 其原有的酸价和过氧化值的前提下，解决现有技术中提油率不好，且浪费试剂和时间的问 题。 本专利技术所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决： 1.前处理方法：对已烘干的样品进行粉碎过筛40(目），过筛的样品待用。 2.油脂的提取：取粉碎过筛后的样品，例如鱿鱼丝、虾皮、绿豆糕（低油）50g，调理 牛肉（瘦肉）l〇〇g，置于萃取釜中，控制萃取温度为38°C，萃取压力20MPa，萃取时间3h，C02 流量为2. 5-3. 5L/h，分离压力5MPa，分离温度34°C。最后所提取的油脂待测。 3.酸价和过氧化值的测定：滴定法。 本专利技术所提出的方法具有以下优点： 1.本专利技术所述的方法提取率高、使用范围广、大大降低提取时间且提高测定结果 精密度； 2.本专利技术所述的方法是在接近室温的条件下进行萃取，技术工艺简单，操作方 便； 3.本专利技术所述的方法克服了现有方法中需要溶剂作为介质来提取油脂的不足，使 用无毒、不残留的C02代替水或有机溶剂作为萃取介质，无残留、无污染且提油率高，尤其 适用含油量少（1 %以下）的样品。 具体实施方法 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术并不局限于具体实施 例。 实施例：鱿鱼丝、虾皮、绿豆糕（低油）、调理牛肉（瘦肉）中酸价和过氧化值的测 定 1.样品 鱿鱼丝、虾皮、绿豆糕（低油）、调理牛肉（瘦肉），市场购买 2.试剂和材料 2.1高纯032，纯度99.9%。 2. 2乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1)混合。用氢氧化钾溶液（3g/L)中和 至酚酞指示液呈中性。 2. 3氢氧化钾标准滴定溶液（0· 050mol/L) 〇 2. 4酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 2. 5饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶液，必要时微热使其溶解，冷 却后贮于棕色瓶中。 2. 6三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。2. 7硫代硫酸钠标准滴定溶液0· 0020mol/L 2. 8淀粉指示剂10g/L 3.设备和仪器3. 1超临界C02萃取设备由广州市轻工研究所设计 3. 2旋转蒸发仪 4.试样制备 4. 1将鱿鱼丝、虾皮、绿豆糕（低油）置于60°C烘箱中烘4h、备用。对已烘干的样 品进行粉碎过筛40 (目），过筛的样品待用。 4. 2调理牛肉（瘦肉）搅碎后置于60°C烘箱中烘4h，备用。对已烘干的样品进行 粉碎，尽可能的粉碎细。 5.测定步骤 5. 1样品油脂的提取：取粉碎过筛后的样品鱿鱼丝、虾皮、绿豆糕（低油）50g，调理 牛肉（瘦肉）l〇〇g，置于萃取釜中，控制萃取温度为38°c，萃取压力20MPa，萃取时间3h，C02 流量为2.5-3. 5L/h，分离压力5MPa，分离温度34°C。最后所提取的油脂待测。 5. 2 测定 5. 2. 1酸价的测定：称取3. 00-5. 00g混匀的油脂，至于锥形瓶中，加入50ml中性 乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞 指示液2滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0. 050mol/L)滴定，至初现微红色，且0. 5min内不 褪色为终点。 5. 2. 2过氧化值：称取2. 00-3. 00g混匀的油脂，至于250ml碘瓶中，加入30ml三 氯甲烷-冰乙酸混合液，振摇使油完全溶解，加入1. 〇〇mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖， 并轻轻振摇0. 5min，然后置于暗处放置3min。取出加100mL水，摇勾，立即用硫代硫酸钠标 准滴定溶液（〇.〇〇20mol/L)滴定，至淡黄色时，加lmL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为 终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按相同方法，做试剂空白试验。 6.结果计算 酸价 X一一试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g); V--试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml); c一一氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/1); m--试样质量，单位为克（g); 56. 11--与1. 0ml氢氧化钾标准滴定溶液【c(KOH)) = 1. 000mol/l】相当于氢氧 化钾毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 过氧化值 X一一试样的过氧化值，单位为毫克每克（g/100g); VI一一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml); V2一一试样空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml); c一一硫代硫酸钠标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/1); m--试样质量，单位为克（g); 0· 1269-与1. 00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(Na2S203)) = 1. 000mol/l】相当的 碘的质量，单位为克（g) 上述实施例仅供说明本专利技术之用，而并非是对本专利技术专利的限制；应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员，在不脱离本专利技术构思范围的情况下，还可以作出各种变化和 变型，这些都属于本专利技术的保护范围；因此，凡跟本专利技术权利要求范围所做的均等变化与修 饰，均应属于本专利技术权利要求的覆盖范围。【主权项】1. ，其特征在于该方法包括以下步骤： (1) 前处理方法：对已烘干的样品进行粉碎过筛40(目），过筛的样品待用； (2) 油脂的提取：取粉碎过筛后的样品，置于萃取釜中，控制萃取温度为38°C，萃取压 力20MPa，萃取时间3h，C02流量为2. 5-3. 5L/h，分离压力5MPa，分离温度34°C，最后所提取 的油脂待测； (3) 酸价和过氧化值的测定：滴定法。【专利摘要】本专利技术属于食品
，具体涉及使用超临界(CO2)萃取低油食品中油脂用于检测酸价和过氧化值的方法。本专利技术公开了，具体包括下列步骤：样品前处理，干燥粉碎置于超临界萃取仪中，设置仪器条件后提取油脂，得到的油脂用于测定酸价、过氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低油食品中酸价和过氧化值的检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)前处理方法：对已烘干的样品进行粉碎过筛40(目)，过筛的样品待用；(2)油脂的提取：取粉碎过筛后的样品，置于萃取釜中，控制萃取温度为38℃，萃取压力20MPa，萃取时间3h，CO2流量为2.5‑3.5L/h，分离压力5MPa，分离温度34℃，最后所提取的油脂待测；(3)酸价和过氧化值的测定：滴定法。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋薇，邹玉萍，
申请(专利权)人：谱尼测试集团上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31