一种测定植物性食品中唑嘧菌胺残留量的液相色谱串联质谱法制造技术

本发明专利技术属于食品安全技术领域，涉及一种测定植物性食品中唑嘧菌胺残留量的液相色谱串联质谱法。称取均匀样品，以甲醇均质提取，无水硫酸镁和PSA净化，高速冷冻离心后，上清液旋蒸至近干，80％乙腈溶解残渣，过Oasis PRiME HLB柱净化，经0.22μm滤膜过滤，经液相色谱串联质谱检测，外标法定量。本发明专利技术所述检测方法前处理步骤简单新颖，除杂效果好，方法的灵敏度、回收率高，测定结果的精密度好，可以有效的检测植物性食品中唑嘧菌胺残留量。植物性食品中唑嘧菌胺残留量。

【技术实现步骤摘要】
chromatography/tandem sepcetrometry”。主要针对蔬菜和水果基质，检测唑嘧菌胺。根据苹果、黄瓜等不同的果蔬，尝试了不同的QuChers填料处理样品，去除样品中的色素、糖等干扰物。但是对于其他的样品，比如油脂含量高的粮谷油菜类样品以及基质负责的茶叶类等样品，净化效果并不理想。
[0008]A.S.Komarova等2017年于《Journal of Analytical Chemistry》发表了“Determination of ametoctradin in plant residues and environmental samples by HPLC with an UV detector”，土壤和一些植物性食品采用丙酮水溶液提取，固相萃取净化，液相色谱紫外检测器检测，检出限可以达到5-10μg/kg。该法采用固相萃取净化，适用范围广，检出限低。但是采用液相色谱紫外检测器进行检测，容易出现假阳性结果。传统的固相萃取柱，萃取步骤繁琐，耗时长。
[0009]因此，专利技术一种方法前处理步骤简单新颖，净化效果好，回收率高的测定植物性食品中唑嘧菌胺残留量的检测方法十分必要。

技术实现思路

[0010]本专利技术所要解决的技术问题是适用于植物性食品中唑嘧菌胺残留量的检测方法，能够有效的提取植物性食品中残留的唑嘧菌胺，并很好的去除干扰物。检出限能满足国家标准对糙米、稻谷和苹果中唑嘧菌胺最大残留限量的要求。
[0011]本专利技术的技术方案是通过以下步骤实现的：
[0012](1)提取：
[0013]称取均匀样品10g于50ml离心管中，加入30ml甲醇，均质提取，8000r/min冷冻离心后，取上清液，残渣再用20ml甲醇重复提取一次，合并上清液，加入6g无水硫酸镁和150mgN
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丙基乙二胺固相吸附剂，震摇，转移上清液至旋蒸瓶中，40℃旋蒸至近干，80％乙腈溶液复溶并定容至5ml，为待净化液；
[0014](2)净化：
[0015]将待净化液过Oasis PRiME HLB柱净化；上样过程维持1滴/秒，收集流出液，过0.22μm 滤膜，得样品溶液，供液相色谱串联质谱测定；
[0016](3)测定：
[0017]在下述液相色谱串联质谱条件下对标准溶液和试样处理液进行测定：
[0018]a.色谱条件：
[0019]色谱柱：C18，1.7μm，2.1mm
×
50mm
[0020]流动相：0.1％甲酸溶液(A)+0.1％甲酸乙腈溶液(B)，梯度洗脱，程序为起始流动相比例，0.1％甲酸水溶液；0.1％甲酸乙腈溶液95∶5；2min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液95∶5；5.5min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液0∶100；6min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液0∶100；7min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液95∶5；7.5min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液95∶5；
[0021]流速：0.5mL/min；
[0022]进样量：5.0μL；
[0023]柱温：40℃；
[0024]b.质谱条件：
[0025]离子源：ESI电喷雾离子源；
[0026]扫描方式：正离子扫描；
[0027]检测方式：MRM多反应监测；
[0028]离子源温度：120℃；
[0029]去溶剂温度：450℃
[0030]母离子为276.4，定量离子为149.4，定性离子为176.3；
[0031]锥孔电压为50V，定量离子碰撞能量为35eV，定性离子对碰撞能量为40eV。
附图说明
[0032]图1为10μg/L唑嘧菌胺标准溶液色谱图
[0033]具体实施方法
[0034]本专利技术将通过以下实施例作进一步说明。实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可用于本专利技术中，文中所述的较佳实施方法仅作示范之用。
[0035]实施例1
[0036]1、仪器与试剂
[0037]高效液相色谱-串联质谱仪：美国Waters，UPLC-Xevo TQ；
[0038]标准物质：唑嘧菌胺，100mg/L；
[0039]甲醇：色谱纯；
[0040]乙腈：色谱纯；
[0041]甲酸：分析纯
[0042]无水硫酸镁：分析纯；
[0043]Oasis PRiME HLB：6mL，200mg；
[0044]本方法中所用水均为一级水。
[0045]2、仪器分析条件
[0046]a.液相色谱条件：
[0047]色谱柱：Waters，BEH C18，1.7μm，2.1mm
×
50mm
[0048]流动相：0.1％甲酸水溶液(A)+0.1％甲酸乙腈溶液(B)，梯度洗脱，程序为起始流动相比例，0.1％甲酸水溶液；0.1％甲酸乙腈溶液95∶5；2min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液95∶5；5.5min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液0∶100；6min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液0∶100；7min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液95∶5；7.5min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液95∶5；
[0049]流速：0.3mL/min；
[0050]进样量：5.0μL；
[0051]柱温：40℃；
[0052]b.质谱条件：
[0053]离子源：ESI电喷雾离子源；
[0054]扫描方式：正离子扫描；
[0055]检测方式：MRM多反应监测；
[0056]离子源温度：120℃；
[0057]去溶剂温度：450℃
[0058]母离子为276.4，定量离子为149.4，定性离子为176.3；
[0059]锥孔电压为50V，定量离子碰撞能量为35eV，定性离子对碰撞能量为40eV。
[0060]3、线性方程
[0061]标准储备液配制：称取10mg唑嘧菌胺标准物质，用甲醇溶解并定容至10mL，标准储备液浓度为1000mg/L。
[0062]用上述标准溶液配制标准工作液：浓度为0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.100 mg/L和0.200mg/L。在上述仪器分析条件下进行测定，外标法定量。以峰面积y为纵坐标，浓度x为横坐标进行线性回归，结果如表1
[0063]表1 唑嘧菌胺保留时间，回归方程及线性相关系数
[0064][0065]4、样品前处理方法
[0066](1)提取：
[0067]称取均匀样品10g于50ml离心管中，加入30ml甲醇，均质提取，800本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定植物性食品中唑嘧菌胺残留量的液相色谱串联质谱法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提取：称取均匀样品10g于50ml离心管中，加入30ml甲醇，均质提取，8000r/min冷冻离心后，取上清液，残渣再用20ml甲醇重复提取一次，合并上清液，加入6g无水硫酸镁和150mgN-丙基乙二胺固相吸附剂，震摇，转移上清液至旋蒸瓶中，40℃旋蒸至近干，80％乙腈溶液复溶并定容至5ml，为待净化液；(2)净化：将待净化液过Oasis PRiME HLB柱净化；上样过程维持1滴/秒，收集流出液，过0.22μm滤膜，得样品溶液，供液相色谱串联质谱测定；(3)测定：在下述液相色谱串联质谱条件下对标准溶液和样品溶液进行测定：a.色谱条件：色谱柱：C18，1.7μm，2.1mm
×
50mm；流动相：A相为0.1％甲酸溶液+B相为0.1％...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊敏，
申请(专利权)人：谱尼测试集团上海有限公司，
类型：发明
国别省市：