一种沉积物中皮质激素的生态风险评价方法技术

一种沉积物中皮质激素的生态风险评价方法，包括以下步骤：步骤一，检测沉积物中皮质激素的含量(1)沉积物中皮质激素的提取浓缩；(2)沉积物中皮质激素的净化；(3)皮质激素的定量分析；步骤二，确定孔隙水中皮质激素的浓度即C

【技术实现步骤摘要】
一种沉积物中皮质激素的生态风险评价方法


[0001]本专利技术属于环境科学和生态风险评价领域，具体涉及一种沉积物中皮质激素的生态风险评价方法。

技术介绍

[0002]随着经济的高速发展和城市化进程的加快，大量的环境激素类化学品通过污水处理厂出水口或人为直接排放进入到水环境中，通过食物链富集放大对生态系统及人体健康造成严重危害。2015年国家发布的《水污染防治行动计划》中明确提出严格控制环境激素类化学品污染，2017年底前完成环境激素类化学品生产使用情况调查，监控评估水源地、农产品种植区及水产品集中养殖区风险，实施环境激素类化学品淘汰、限制、替代等措施，从国家层面对水环境中环境激素类化学品的管控提出了要求。
[0003]皮质激素作为一类典型的激素类化学品广泛用于人类和兽医治疗，是临床上使用最广泛的抗炎和免疫抑制剂。皮质激素按照来源可以分为天然皮质激素和人工合成皮质激素，按照生理功能可分为糖皮质激素和盐皮质激素两类。人工合成的糖皮质激素如地塞米松，强的松，强的松龙，甲基强的松龙广泛用于关节炎、结肠炎、哮喘、支气管炎、皮疹、过敏、鼻炎眼炎等炎症的治疗。环境中皮质激素的主要来源是人类和脊椎动物的排泄及合成皮质激素药物的使用和排放。汇集人类生活污水的城市污水处理厂、畜禽及水产养殖场是环境皮质激素的污染源。皮质激素具有较高的内分泌干扰活性，在ng/L的浓度水平下就可对生物的免疫、生殖和免疫系统造成损害，严重的可导致生殖受损和发育缺陷等问题。近年来，在城市污水、河水、沉积物等介质中频繁检出皮质激素。进入水体的皮质激素将通过沉降作用汇集于底部沉积物，沉积物被认为是皮质激素的汇聚体。因此，迫切需要开发一种灵敏、可靠、准确的定量方法同时分析沉积物中多种皮质激素。
[0004]中国专利CN108663471B公开了一种测定河口沉积物中多种内分泌干扰物含量的方法，采用氧化铝和硅藻土对河口沉积物样品进行预处理，联用索氏提取和固相萃取法提纯得到富集样品，利用LC-MS/MS对沉积物中双氯芬酸、双酚A、 17β-雌二醇、雌酮、17α-乙炔雌二醇、4-辛基苯酚、4-壬基酚、扑米酮、睾酮、黄体酮进行检测分析。该方法需要消耗大量的溶剂和时间，未对皮质激素进行分析。由于沉积物基质复杂性将造成皮质激素定量分析方法的基质干扰大，影响分析结果的准确性，使得沉积物中多种痕量皮质激素同时准确检测的分析方法匮乏。同时沉积物中皮质激素的生态风险不得而知，给环境管理者带来严峻挑战。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服现有技术的缺点，提供一种沉积物中皮质激素的生态风险评价方法。
[0006]本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种沉积物中皮质激素的生态风险评价方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一，检测沉积物中皮质激素的含量
[0009](1)沉积物中皮质激素的提取浓缩：取冻干的沉积物于玻璃容器中，加入有机溶剂进行超声萃取，静置澄清后取上清液，萃取1-3次，萃取液经旋蒸浓缩得到萃取浓缩液；
[0010](2)沉积物中皮质激素的净化：将萃取浓缩液配到水中，水中加入微量甲醇，通过固相萃取柱萃取，利用不同极性有机溶剂洗脱固相萃取柱得到洗脱液，将洗脱液旋蒸、氮吹浓缩、定容、保存得到待测样品液；
[0011](3)皮质激素的定量分析：通过液相流动相含1
‰
乙酸的水引入CH3COO-，在电喷雾离子化负离子模式下，形成加合离子[M+CH3COO]-，利用液相色谱质谱联用仪的多反应监测模式一次同时定量分析待测样品液中的18种皮质激素；
[0012]步骤二，确定孔隙水中皮质激素的浓度即C
pore
[0013]利用皮质激素在沉积物-孔隙水的分配平衡模型计算出孔隙水中皮质激素的浓度，所述分配平衡模型如公式(1)和(2)所示：
[0014][0015]K
oc
＝0.63
×
Kow
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0016]步骤三，计算风险商即Risk Quotients，缩写RQ
[0017]利用风险商计算公式获得皮质激素的风险商值，所述风险商计算公式如(3) 所示：
[0018][0019]步骤四，评估生态风险等级
[0020]利用获得的风险商值评价沉积物中皮质激素的生态风险等级：RQ≤0.01时表示该皮质激素对环境存在低风险；0.01<RQ<1时表示该皮质激素对环境存在中等风险；RQ≥1时表示该皮质激素对环境存在高风险；
[0021]所述步骤一的(1)中，有机溶剂为甲醇和丙酮的混合溶液，甲醇和丙酮体积配比为(1-3):1，混合溶液体积为15-20mL；所述超声萃取中超声频率为40KHz，超声功率为600W，温度为35℃，超声时间为15min；
[0022]所述步骤一的(2)中，固相萃取柱为Waters Oasis HLB或C18固相萃取小柱，固相萃取柱在使用之前依次用乙酸乙酯、乙腈、甲醇、去离子水活化，不同极性有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙腈的混合溶液，乙酸乙酯的体积为6-10mL，乙酸乙酯和乙腈体积配比为1:(1-3)，乙酸乙酯和乙腈混合溶液体积为 15-20mL；
[0023]所述步骤一的(3)中，18种皮质激素为泼尼松、泼尼松龙、可的松、醛固酮、氢化可的松、甲基泼尼松龙、氟米龙、地塞米松、倍他米松、曲安西龙、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、倍氯米松、氟米松、布地奈德、曲安奈德、醋酸地塞米松、丙酸氯倍他索；
[0024]所述步骤一的(3)中，利用液相色谱质谱联用仪的多反应监测模式一次同时定量分析待测样品液中的18种皮质激素，具体参数如下：高效液相色谱仪HPLC：Agilent 1260；色谱柱：Waters XBridge BEH C18 XP分析柱(2.1mm
×
50mm, 2.5μm)；柱温：40℃；流动相：A：含1
‰
乙酸的水，B：甲醇；流速：0.4mL/min；流动相梯度见表1；采集模式：多反应监测模式；多反应监测模式的离子对参数：泼尼松为417.2>357.1(定性)，417.2>327.1(定量)；泼
尼松龙为419.3>359.2(定性)，419.3>329.1(定量)；可的松为419.3>359.2(定性)，419.3>329.1(定量)；醛固酮为419.2>330.9(定性)，419.2>359.2(定量)；氢化可的松为 421.3>361.2(定性)，421.3>331.1(定量)；甲基泼尼松龙为433.3>373.2(定性)， 433.3>343.1(定量)；氟米龙为435.3>375.3(定性)，435.3>355.1(定量)；地塞米松为451.2>391.3(定性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种沉积物中皮质激素的生态风险评价方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，检测沉积物中皮质激素的含量(1)沉积物中皮质激素的提取浓缩：取冻干的沉积物于玻璃容器中，加入有机溶剂进行超声萃取，静置澄清后取上清液，萃取1-3次，萃取液经旋蒸浓缩得到萃取浓缩液；(2)沉积物中皮质激素的净化：将萃取浓缩液配到水中，水中加入微量甲醇，通过固相萃取柱萃取，利用不同极性有机溶剂洗脱固相萃取柱得到洗脱液，将洗脱液旋蒸、氮吹浓缩、定容、保存得到待测样品液；(3)皮质激素的定量分析：通过液相流动相含1
‰
乙酸的水引入CH3COO-，在电喷雾离子化负离子模式下，形成加合离子[M+CH3COO]-，利用液相色谱质谱联用仪的多反应监测模式一次同时定量分析待测样品液中的18种皮质激素；步骤二，确定孔隙水中皮质激素的浓度即C
pore
利用皮质激素在沉积物-孔隙水的分配平衡模型计算出孔隙水中皮质激素的浓度，所述分配平衡模型如公式(1)和(2)所示：K
oc
＝0.63
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Kow
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(2)步骤三，计算风险商即Risk Quotients，缩写RQ利用风险商计算公式获得皮质激素的风险商值，所述风险商计算公式如(3)所示：步骤四，评估生态风险等级利用获得的风险商值评价沉积物中皮质激素的生态风险等级：RQ≤0.01时表示该皮质激素对环境存在低风险；0.01<RQ<1时表示该皮质激素对环境存在中等风险；RQ≥1时表示该皮质激素对环境存在高风险；所述步骤一的(1)中，有机溶剂为甲醇和丙酮的混合溶液，甲醇和丙酮体积配比为(1-3):1，混合溶液体积为15-20mL；所述超声萃取中超声频率为40KHz，超声功率为600W，温度为35℃，超声时间为15min；所述步骤一的(2)中，固相萃取柱为Waters Oasis HLB或C18固相萃取小柱，固相萃取柱在使用之前依次用乙酸乙酯、乙腈、甲醇、去离子水活化，不同极性有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙腈的混合溶液，乙酸乙酯的体积为6-10mL，乙酸乙酯和乙腈体积配比为1:(1-3)，乙酸乙酯和乙腈混合溶液体积为15-20mL；所述步骤一的(3)中，18种皮质激素为泼尼松、泼尼松龙、可的松、醛固酮、氢化可的松、甲基泼尼松龙、氟米龙、地塞米松、倍他米松、曲安西龙、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、倍氯米松、氟米松、布地奈德、曲安奈德、醋酸地塞米松、丙酸氯倍他索；所述步骤一的(3)中，利用液相色谱质谱联用仪的多反应监测模式一次同时定量分析待测样品液中的18种皮质激素，具体参数如下：高效液相色谱仪HPLC：Agilent 1260；色谱柱：Waters XBridge BEH C18 XP分析柱(2.1mm
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50mm,2.5μm)；柱温：40℃；流动相：A：含1
‰
乙酸的水...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓东阳，王永峰，胡大波，季荣，智锁红，陈继锡，
申请(专利权)人：泉州南京大学环保产业研究院，
类型：发明
国别省市：