钾长石粉体制备KH型分子筛的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种利用钾长石粉体制备KH型分子筛的工艺。该工艺是将钾长石粉体与碳酸钾混合后，在500～700℃下进行微波烧结，或将钾长石粉体与氢氧化钾混合，在250～500℃下熔融。将烧结或熔融后的硅(铝)酸钾物料与水混合调配，在100～200℃条件下进行水热晶化，过滤，洗涤，得到的固体滤饼在110±5℃温下干燥，即获得KH型分子筛粉体。该粉体可作为缓释型钾肥或缓释肥料的载体使用。本发明专利技术利用非水溶性钾资源制取缓释钾肥，资源利用率高，工艺过程简单，且无“三废”排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用钾长石粉体制备KH型分子筛的方法，所合成的KH型分子筛可作为缓释钾肥或缓释肥料的载体使用。
技术介绍
传统的化学速溶肥料存在养分利用率低和环境相容性差等问题，因而新型缓释肥料日益受到重视。目前市场上应用较广泛的缓释肥料几乎均为氮肥，主要采用有机包膜法制备，其生产成本高且制备工艺复杂。钾型沸石是一类具有孔道结构的矿物，具有吸附和离子交换特性。采用钾型分子筛作为肥料的载体，可以增加肥效、尤其是氮肥和钾肥的缓释性，提高养分利用率。KH型分子筛是一种钾型沸石，不仅可以作为缓释肥料的载体，其本身也可以提供作物生长所需的钾、硅等营养元素。利用钾长石合成KH沸石，可实现非水溶性钾资源的高效利用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用钾长石粉体制取KH型分子筛的方法，KH分子筛可以作为缓释型钾肥或者缓释肥料载体使用。本专利技术提供了一种简易高效利用非水溶性钾资源制取缓释钾肥的方法。该工艺无“三废”排放，易于推广实施。本专利技术是通过下述方式实现的：利用钾长石粉体制取KH型分子筛的方法是以富含钾长石的钾矿石粉体为原料。该工艺采用下述步骤进行：(1)原料烧结步骤：将钾长石粉体与碳酸钾按质量比1∶1.0～1∶2.0混合，在500～700℃下微波烧结2～30min，得到烧结物料；或将钾长石粉体与氢氧化钾按质量比1∶0.9～1∶2.0，在250～500℃下熔融0.5～3h，得到熔融物料；(2)凝胶调配步骤：将所述烧结或熔融物料和水按质量比为1∶3～1∶8的比例混合，搅拌均匀，陈化时间0～48h；(3)水热晶化步骤：在100～200℃下水热晶化2～24h，反应结束后过滤，所得滤饼洗涤至pH值为9.0±0.5，滤饼置于110±5℃下烘干，得到的粉体为KH型分子筛粉料。本专利技术所使用的钾长石粉体，是以钾长石为主要物相的钾矿石粉体，要求粉体粒度-200目达到90％以上，K2O含量在13％以上。本专利技术中所使用的碳酸钾和氢氧化钾均为工业级，碳酸钾纯度≥99％，氢氧化钾纯度≥85％，使用的水为工业用水。在本专利技术所述原料烧结步骤中，钾长石粉体与碳酸钾优选的质量比为1∶0.9～1∶1.5，采用微波加热，优选的烧结温度为540～560℃；钾长石粉体与氢氧化钾优选的质量比为1∶0.9～1∶1.2，熔融温度优选300～400℃。在本专利技术所述物料调配步骤中，烧结或熔融物料与水的质量比优选为1∶5～1∶7，烧结(熔融)物料与水混合搅拌后，陈化得到初始凝胶。在本专利技术所述水热晶化步骤中，优选的水热晶化温度为150～180℃。反应结束后，过滤、洗涤，滤液经后续苛化、碳分、蒸发结晶处理后可回收碳酸钾(苛化后不进行碳分即获得氢氧化钾)，实现循环利用。本专利技术的优点是：(1)原料成本低廉，工艺过程简单，通过先烧结或熔融后水热晶化过程即可实现，工艺过程无“三废”排放，可实现清洁生产，便于实施推广；(2)有效利用钾长石资源，KH型分子筛中的钾皆来自钾长石原料，碳酸钾或氢氧化钾在工艺过程中循环利用；(3)所得KH型分子筛可作为缓释钾肥或缓释肥料的载体使用。下面用实施例结合附图进行详细说明。附图说明图1为利用钾长石粉体合成KH型分子筛流程图；图2为实例1所合成KH型分子筛的X射线粉晶衍射图；图3为实例2所合成KH型分子筛的扫描电镜照片。具体实施方式如图1所示，该工艺是将钾长石(粉体)与碳酸钾或氢氧化钾按一定比例混合后，烧结或熔融后，在100～200℃条件下用水进行水热晶化，过滤，洗涤，得到的固体滤饼，在洗涤后，在110±5℃温下干燥，即获得KH型分子筛(粉体)，其中，滤液可循环使用。KH型分子筛粉体可作为缓释型钾肥或缓释肥料的载体使用。实施例1表1实施例1所用钾长石粉体的化学成分分析结果(wB％)(1)钾长石粉体的化学成分分析结果如表1所示。(2)如附图1所示，准确称取将5.00g钾长石粉体，与碳酸钾按1∶1.5的质量比混合，用微波加热进行烧结，烧结温度为560℃，烧结时间15min，冷却后得到块状烧结物料。将上述烧结物料直接溶于水中，控制与水的质量比为1∶6，搅拌获得硅(铝)酸钾浆料。将该浆料室温陈化24h后，获得凝胶前驱体。将凝胶转入聚四氟乙烯内衬反应釜中，180℃下水热晶化24h。反应结束后过滤，洗涤至洗液pH＝9，得到KH型分子筛滤饼。滤饼在110±5℃下干燥12h，即制成KH型分子筛粉体。产物(记为KH-1)的X射线粉晶衍射结果如附图2所示。与JCPDS卡片(卡片号16-0692)中KH型分子筛的晶格常数标准值接近。其化学成分分析结果见表3，主要成分为SiO2、Al2O3和K2O，K2O含量19.39％。表2KH型分子筛粉体的晶格常数与JCPDS卡片标准值对比注：α＝β＝γ＝90°表3KH型分子筛粉体的化学成分分析结果(wB％)实施例2表4实施例2所用钾长石粉体的化学成分分析结果(wB％)(1)原料钾长石粉体化学成分分析结果见表4。(2)准确称取5.00g钾长石粉体，与氢氧化钾按照质量比1∶1.2混合。将混合好的粉料置于镍质坩埚中，在电炉中加热使之熔融。熔融温度400℃，熔融时间2h。冷却后取出熔融物料，加入到50mL水中，搅拌，即获得凝胶前驱体。将凝胶转入聚四氟乙烯内衬反应釜中，180℃下水热晶化24h。反应结束后过滤，洗涤洗涤至洗液pH＝9，得到KH型分子筛滤饼。110±5℃下干燥12h，即制成KH型分子筛粉体。对水热合成产物(记为KH-2)进行指标化计算。其晶格常数与JCPDS卡片(卡片号16-0692)中KH型分子筛的标准值接近(表5)。KH型分子筛粉体的扫描电镜照片见附图3。合成的KH型分子筛为短柱状晶体，长约5～10μm，直径1～3μm。表5KH型分子筛粉体的晶格常数与JCPDS卡片标准值对比注：α＝β＝γ＝90°。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用钾长石粉体制备KH型分子筛的工艺，以钾长石粉体为原料，其特征在于：该工艺采用下述步骤进行：(1)原料烧结步骤：将钾长石粉体与碳酸钾按质量比1∶1.0～1∶2.0混合，在500～700℃下微波烧结得到烧结物料；或将钾长石粉体与氢氧化钾按质量比1∶0.9～1∶2.0，在250～500℃下熔融，得到熔融物料；(2)凝胶调配步骤：将所述烧结物料或熔融物料和水按质量比：1∶3～1∶8的比例混合，搅拌均匀，静置陈化0～48h；(3)水热晶化步骤：在100～200℃下水热晶化2～24h，反应结束后过滤、洗涤，滤饼烘干后得到的粉体即为KH型分子筛粉料。

【技术特征摘要】
1.一种利用钾长石粉体制备KH型分子筛的工艺，以钾长石粉体为原料，
其特征在于：该工艺采用下述步骤进行：
(1)原料烧结步骤：将钾长石粉体与碳酸钾按质量比1∶1.0～1∶2.0混合，在
500～700℃下微波烧结得到烧结物料；或将钾长石粉体与氢氧化钾按质量比
1∶0.9～1∶2.0，在250～500℃下熔融，得到熔融物料；
(2)凝胶调配步骤：将所述烧结物料或熔融物料和水按质量比：1∶3～1∶8
的比例混合，搅拌均匀，静置陈化0～48h；
(3)水热晶化步骤：在100～200℃下水热晶化2～24h，反应结束后过滤、
洗涤，滤饼烘干后得到的粉体即为KH型分子筛粉料。
2.根据权利要求1所述的利用钾长石粉体制备KH型分子筛的工艺，其原
料钾长石粉体是...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘昶江，马鸿文，杨静，苏双青，陈建，原江燕，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京;11