一种N-溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法技术

技术编号:14757913 阅读:91 留言:0更新日期:2017-03-03 03:17
本发明专利技术公开了一种N-溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)将1mol丁二酰亚胺和1.02~1.15mol溴化钠溶于350ml水中;(2)搅拌反应溶液的同时在其中滴加1.0~1.13mol次氯酸钠和1.03~1.16mol稀盐酸;(3)滴加完毕后静置反应溶液0.8~1.2小时进行反应;(4)搅拌反应溶液并冷却至0~10℃后进行保温,抽滤,得粗品;(5)将粗品进行冰水洗涤、干燥,得N-溴代丁二酰亚胺。本发明专利技术的优点是,利用价廉、易得的次氯酸钠和溴化钠作为溴源,反应缓和易控制,收率高,成本低,工艺绿色环境友好;避免了传统工艺中毒性大、易挥发、高价的溴素的使用;也避免了改进工艺中高成本的溴酸钠使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化工合成
,具体涉及一种N-溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法
技术介绍
N-溴代丁二酰亚胺是化工、制药行业中最好的溴化试剂之一,溴化反应时具有反应条件温和、选择性好、收率高、产物容易分离等优点,广泛应用于烯丙基、苄基化合物的溴代反应,用于活泼芳环及羰基α-氢的溴代,是化工及制药工业中常用的溴化试剂。也是有机合成原料,用于调节低能溴化反应,也用于生产橡胶助剂和医药品。可合成溴乙腈医药。农药工业用于合成噻菌灵,还可用作水果保鲜剂以及防腐、防霉剂等。也用作鉴别伯、仲与叔醇的试剂及橡胶制品附加剂,也用于有机合成。
技术实现思路
本专利技术的目的是根据上述现有技术的不足之处,提供一种N-溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法,该制备方法通过使用次氯酸钠和溴化钠作为溴源制备N-溴代丁二酰亚胺,避免了传统工艺中毒性大、易挥发、高价的溴素使用。本专利技术目的实现由以下技术方案完成:一种N-溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤:(1)将1mol丁二酰亚胺和1.02~1.15mol溴化钠溶于350ml水中;(2)搅拌反应溶液的同时在其中滴加1.0~1.13mo本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N‑溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤:(1)将1 mol丁二酰亚胺和1.02~1.15 mol溴化钠溶于350 ml水中;(2)搅拌反应溶液的同时在其中滴加1.0~1.13 mol次氯酸钠和1.03~1.16mol稀盐酸;(3)滴加完毕后静置反应溶液0.8~1.2小时进行反应;(4)搅拌反应溶液并冷却至0~10℃后进行保温,抽滤,得粗品;(5)将粗品进行冰水洗涤、干燥,得N‑溴代丁二酰亚胺。

【技术特征摘要】
1.一种N-溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤:(1)将1mol丁二酰亚胺和1.02~1.15mol溴化钠溶于350ml水中;(2)搅拌反应溶液的同时在其中滴加1.0~1.13mol次氯酸钠和1.03~1.16mol稀盐酸;(3)滴加完毕后静置反应溶液0.8~1.2小时进行反应;(4)搅拌反应溶液并冷却至0~10℃后进行保温,抽滤,得粗品;(5)将粗品进行冰水洗涤、干燥,得N-溴代丁二酰亚胺。2.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭建国顾金凤郑琦凌芳
申请(专利权)人:国药集团化学试剂有限公司
类型:发明
国别省市:上海;31

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