一种季铵盐GTMAC的制备方法技术

本发明专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种季铵盐GTMAC的制备方法,包括以下步骤：（1）配制混合溶剂，并将其与环氧氯丙烷混合均匀；（2）将三甲胺气体通入混合溶剂体系中，控制反应器内温度为10～35℃、控制通气速度40～80g/h，同时进行高速搅拌、冷冻水循环降温；（3）通完三甲胺后保温1小时，然后经过分离、洗涤、提纯制得。本发明专利技术采用混合溶剂作为反应体系，显著地提高了合成收率，而且产品有效值也得到了进一步的提高。

Preparation method of quaternary ammonium salt GTMAC

The invention belongs to the field of fine chemical industry, particularly relates to a method for preparing quaternary ammonium salt GTMAC, which comprises the following steps: (1) preparing the mixed solvent, and the epoxy chloropropane and mixed evenly; (2) the trimethylamine gas into a mixed solvent system, reactor temperature control is 10 to 35 DEG C control, ventilation speed is 40 ~ 80g/h, at the same time, high-speed stirring, cooling water circulation cooling; (3) the end of trimethylamine after heat for 1 hours, and then after separation, washing and purification. The mixed solvent is used as the reaction system, and the synthesis yield is obviously improved, and the effective value of the product is further improved.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种季铵盐——失水甘油基三甲基氯化铵（GTMAC）的制备方法。
技术介绍
失水甘油基三甲基氯化铵（GTMAC），又称2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，作为一种季铵盐阳离子醚化剂，广泛应用于污水处理、纺织、造纸工业、日用化工工业、油田助剂等领域。传统的醚化剂3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵（CHPTMAC）之所以能对纤维素、木质素、壳聚糖、淀粉等改性，其机理就在于其能在强碱催化下生成活性中间体GTMAC，而后再对纤维素、木质素、壳聚糖、淀粉进行阳离子季铵化。理论上碱与CHPTMAC按1:1（摩尔比），实际生产中都使用过量的碱，该反应效率底，并且增加了污水处理的难度。而使用GTMAC带有活性环氧基，性质活泼，反应效率高，应用前景广泛。杨建州等，高效活性醚化剂GTMAC的合成与性质[J]，精细化工，2004.7，21<7>，对GTMAC的合成方法进行了研究：在250mL的三口瓶中，加入1.0mol环氧氯丙烷(EPIC)，然后通入0.35mol干燥的三甲胺（TMA）气体，通气2.5h，继续反应2小时，始终控制反应温度25℃。反应结束后，抽滤分离出产物；并用160mL丙酮洗涤，真空干燥后得白色固体。彭霏等，碘化钾催化合成2,3环氧丙基三甲基氯化铵的研究[J]，现代工业，2010.1，30<1>，66-67，也对GTMAC的合成方法进行了研究：以环氧氯丙烷和三甲胺为原料，碘化钾为催化剂，在乙醇介质中常温下合成2,3环氧丙基三甲基氯化铵，合成条件：环氧氯丙烷：三甲胺：碘化钾=1:0.3:0.02，反应温度20℃，总反应4h，在此条件下收率87%。该反应过程中需要添加催化剂，影响产品性质；另外，采用单一溶剂存在三甲胺反应不完全等问题，使得反应转化率低，合成收率不高。专利技术目的针对以上问题，本专利技术提供一种季铵盐GTMAC的制备方法，采用混合溶剂作为反应体系，显著地提高了合成收率，而且产品有效值也得到了进一步的提高。为达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：一种季铵盐GTMAC的制备方法，主要包括以下步骤：（1）配制混合溶剂，并将其与环氧氯丙烷混合均匀；所述混合溶剂为三氯甲烷、甲苯、环己烷、苯中两种或两种以上的组合，优选甲苯：三氯甲烷：环己烷=1:（1～2）:（0～1）摩尔比，更优选甲苯：三氯甲烷=1:1；（2）将三甲胺气体通入混合溶剂体系中，控制反应器内温度为10～35℃、控制通气速度40～80g/h，同时进行高速搅拌、冷冻水循环降温；（3）通完三甲胺后保温1小时，然后经过分离、洗涤、提纯制得；所述环氧氯丙烷、三甲胺、混合溶剂之间的摩尔比（1～0.7）：0.25：（0.9～0.4），优选1：0.25：（0.86～0.77）。本专利技术的积极有益效果：本专利技术采用混合溶剂作为反应体系制备失水甘油基三甲基氯化铵，显著地提高了合成收率，而且产品有效值也得到了进一步的提高。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。以下实施例中所涉及的原料，如无特别说明均为市售，所涉及检测方法如无特别说明，则均为常规方法。实施例1本实施例失水甘油基三甲基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：将1000g环氧氯丙烷（10.81mol）置于5000mL的反应釜内，加入915g（8.65mol）混合溶剂（甲苯：三氯甲烷=1:1摩尔比）搅拌均匀后，然后通入160g三甲胺（2.71mol）；控制三甲胺通气速度80g/h，控制反应釜内温度20°C；通完三甲胺后保温1h反应结束，然后在干燥的条件下抽滤分离、用100g所述混合溶剂洗涤，得到固体405.5g，测得环氧值95.0%，固含量99.15%。实施例2本实施例失水甘油基三甲基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：将500g环氧氯丙烷（5.40mol）置于5000mL的反应釜内，加入457g（4.14mol）混合溶剂（甲苯：三氯甲烷=1:2摩尔比）搅拌均匀后，然后通入80g三甲胺（1.35mol）；控制三甲胺通气速度40g/h，控制反应釜温度30℃；通完三甲胺后保温1h反应结束，然后在干燥的条件下抽滤分离、用50g所述混合溶剂洗涤，得固体200g,测得环氧值93.1%，固含量99.0%。实施例3本实施例失水甘油基三甲基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：将1000g环氧氯丙烷（10.81mol）置于5000mL的反应釜内，加入915g（9.28mol）混合溶剂（甲苯：三氯甲烷：环己烷=1:1:1摩尔比）搅拌均匀后，然后通入160g三甲胺（2.71mol）；控制三甲胺通气速度80g/h，控制反应釜温度25℃；通完三甲胺后保温1h反应结束，然后在干燥的条件下抽滤分离、用100g混合溶剂洗涤，得固体409.1g，测得环氧值93.5%，固含量98.8%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种季铵盐GTMAC的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制混合溶剂，并将其与环氧氯丙烷混合均匀；所述混合溶剂为三氯甲烷、甲苯、环己烷、苯中两种或两种以上的组合；（2）将三甲胺气体通入混合溶剂体系中，控制反应器内温度为10～35℃、控制通气速度40～80g/h，同时进行高速搅拌、冷冻水循环降温；（3）通完三甲胺后保温1小时，然后经过分离、洗涤、提纯制得；所述环氧氯丙烷、三甲胺、混合溶剂之间的摩尔比为（1～0.7）：0.25：（0.9～0.4）。

【技术特征摘要】
1.一种季铵盐GTMAC的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制混合溶剂，并将其与环氧氯丙烷混合均匀；所述混合溶剂为三氯甲烷、甲苯、环己烷、苯中两种或两种以上的组合；
（2）将三甲胺气体通入混合溶剂体系中，控制反应器内温度为10～35℃、控制通气速度40～80g/h，同时进行高速搅拌、冷冻水循环降温；
（3）通完三甲胺后保温1小时，然后经过分离、洗涤、提纯制得；所述环氧氯丙烷、三甲胺、混合溶剂之间的摩尔比为（1～0.7）：0.25：（0...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏焱，欧阳亮，英瑜，李中生，周雍玉，徐三善，
申请(专利权)人：九江天赐高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36