一种制备新型硫化镉光催化剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备新型硫化镉光催化剂的方法，按照重量份数称取各原料：硝酸镉30‑50份、硫脲10‑15份、乙二胺四乙酸二钠5‑10份、聚乙二醇5‑10份、电石渣8‑12份、金属卟啉2‑3份和壳聚糖5‑10份；将硝酸镉、硫脲加入超声发生器中，加入适量水使其溶解，然后加入乙二胺四乙酸二钠进行超声反应，得悬浊液；将悬浊液、聚乙二醇、金属卟啉、电石渣和壳聚糖加入球磨机，再加入适量水搅拌，得糊状物；将上述糊状物在60‑80℃下微波干燥2‑3h，干燥后研磨成粉末，再放入马沸炉在温度为400‑600℃下焙烧3‑5h，即得到光催化剂。本发明专利技术具有原料来源广泛、成本低廉、制备工艺简单、生产效率高、能耗低、反应条件温和、环境友好、吸附性能好、催化活性高、催化效率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光催化材料
，具体是一种制备新型硫化镉光催化剂的方法。
技术介绍
21世纪以来，随着工业化步伐的提升和自然资源的过度使用，伴随着各种环境污染、能源稀缺问题不断加剧。因此，治理各种污染，寻找新能源以缓解地球的压力迫在眉睫。光催化技术已经在废水处理、气体净化、杀菌、防污、自洁材料、染料敏化太阳能电池、化妆品、气体传感器等许多领域有着广泛的应用。光催化是基于半导体材料在光激发下能够产生具有强还原性的光生电子和具有强氧化性的空穴的基本特性，固体光催化剂能吸收太阳光将水和生物质分解成氢气，也能将空气和水体环境中的有机污染物和无机污染物氧化或还原降解为无害物质。因此，具有低能耗、绿色环保的特点。目前，国内外研究最多的半导体光催化材料主要是金属氧化物和硫化物，如Ti02，W03，ZnO，Fe203，CdS等。硫化镉（CdS）因具其有较低的禁带宽度而在光催化降解有机污染物领域有着广泛的应用。但是由于其具有光腐蚀和不稳定现象，使得硫化镉光催化剂在光催化反应过程中易于分解，从而降低了其光催化效率并限制了其应用。硫化镉纳米粒子由于其颗粒过于细微，在使用环境中易于失活和凝聚、不易沉降，导致其很难分离、回收和重复利用。为解决上述问题，增加其使用稳定性，将硫化镉负载于一定载体上，如玻璃、硅胶、活性炭等，但这些载体存在机械强度较弱、化学稳定性、降低催化活性和热稳定性差等局限。因此，如何提高光催化剂的光催化活性和稳定性是当今的研究热点。
技术实现思路
本专利技术针对现有光催化剂存在的问题，提供一种制备新型硫化镉光催化剂的方法。本方法制备的光催化剂具有比表面积大、催化活性高、对光源的利用率高、催化效率高、稳定性好、环保无毒、成本低、可多次重复使用等优点。为了实现以上目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种制备新型硫化镉光催化剂的方法，包括以下步骤：（1）按照重量份数称取各原料：硝酸镉30-50份、硫脲10-15份、乙二胺四乙酸二钠5-10份、聚乙二醇5-10份、电石渣8-12份、金属卟啉2-3份和壳聚糖5-10份；（2）将硝酸镉、硫脲加入超声发生器中，加入适量水使其溶解，然后加入乙二胺四乙酸二钠，在频率为40-60KHz下继续超声60-90min，得悬浊液；（3）将悬浊液、聚乙二醇、金属卟啉、电石渣和壳聚糖加入球磨机，再加入适量水搅拌，得糊状物；（4）将上述糊状物在60-80℃下微波干燥2-3h，干燥后研磨成粉末，再放入马沸炉在温度为400-600℃下焙烧3-5h，即得到光催化剂。优选的，以上所述金属卟啉为铁卟啉或钴卟啉中的一种。优选的，以上步骤（3）所述搅拌是在转速为300-500r/min下搅拌30-60min。优选的，以上所述焙烧的升温速率为5-10℃/min。优选的，以上步骤（4）所述研磨是将物料研磨至粒径为1.0-2.0mm。与现有技术相比，本专利技术的优点及有益效果为：1、本专利技术方法制得的光催化剂具有较大的比表面积、良好的孔隙结构及较多的催化活性中心，提高了催化剂的吸附性能，使得光生电子和空穴能够有效的分离，进而提高催化剂的活性和效率，扩大了催化剂在可见光范围的吸收，大大提高催化剂对太阳光的利用率。2、本专利技术以聚乙二醇作为分散剂，可以解决催化剂在使用环境中易于失活和凝聚、不易沉降的问题。3、本专利技术以电石渣和壳聚糖作为载体，不仅能使得催化剂性能更加稳定，更容易分离、回收及多次重复利用，还能提高催化剂的吸附性能和光催化性能。4、本专利技术制备的光催化剂比表面积为200-250m2/g,太阳光下1小时内对罗丹明B的降解率达到95%以上。5、本专利技术具有原料来源广泛、成本低廉、制备工艺简单、生产效率高、能耗低、反应条件温和、环境友好、吸附性能好、催化活性高、催化效率高等优点，在可见光辐照下能高效催化降解废水有机污染物，具有很好的经济效益、社会效益和生态效益，更适用于工业生产。具体实施方式下面将结合具体实施例对本方案进一步说明，但不限于本专利技术的保护范围。实施例1一种制备新型硫化镉光催化剂的方法，包括以下步骤：（1）按照比例称取各原料：硝酸镉30g、硫脲10g、乙二胺四乙酸二钠5g、聚乙二醇7g、电石渣8g、铁卟啉2g和壳聚糖5g；（2）将硝酸镉、硫脲加入超声发生器中，加入100mL水使其溶解，然后加入乙二胺四乙酸二钠，在频率为40KHz下继续超声90min，得悬浊液；（3）将悬浊液、聚乙二醇、铁卟啉、电石渣和壳聚糖加入球磨机，再加入120mL水，在转速为300r/min下搅拌60，得糊状物；（4）将上述糊状物在60℃下微波干燥3h，干燥后研磨成0.5mm的粉末，再放入马沸炉在温度为400℃下焙烧5h，即得到光催化剂。实施例2一种制备新型硫化镉光催化剂的方法，包括以下步骤：（1）按照比例称取各原料：硝酸镉40g、硫脲12g、乙二胺四乙酸二钠7g、聚乙二醇5g、电石渣10g、铁卟啉3g和壳聚糖8g；（2）将硝酸镉、硫脲加入超声发生器中，加入120mL水使其溶解，然后加入乙二胺四乙酸二钠，在频率为50KHz下继续超声80min，得悬浊液；（3）将悬浊液、聚乙二醇、铁卟啉、电石渣和壳聚糖加入球磨机，再加入120mL水，在转速为500r/min下搅拌30min，得糊状物；（4）将上述糊状物在70℃下微波干燥2.5h，干燥后研磨成0.5mm的粉末，再放入马沸炉在温度为500℃下焙烧4h，即得到光催化剂。实施例3一种制备新型硫化镉光催化剂的方法，包括以下步骤：（1）按照比例称取各原料：硝酸镉50g、硫脲15g、乙二胺四乙酸二钠10g、聚乙二醇8g、电石渣12g、钴卟啉2g和壳聚糖10g；（2）将硝酸镉、硫脲加入超声发生器中，加入120mL水使其溶解，然后加入乙二胺四乙酸二钠，在频率为60KHz下继续超声60min，得悬浊液；（3）将悬浊液、聚乙二醇、钴卟啉、电石渣和壳聚糖加入球磨机，再加入120mL水，在转速为400r/min下搅拌45min，得糊状物；（4）将上述糊状物在80℃下微波干燥2h，干燥后研磨成1.0mm的粉末，再放入马沸炉在温度为600℃下焙烧3h，即得到光催化剂。实施例4一种制备新型硫化镉光催化剂的方法，包括以下步骤：（1）按照比例称取各原料：硝酸镉40g、硫脲12g、乙二胺四乙酸二钠8g、聚乙二醇10g、电石渣10g、钴卟啉3g和壳聚糖8g；（2）将硝酸镉、硫脲加入超声发生器中，加入120mL水使其溶解，然后加入乙二胺四乙酸二钠，在频率为60KHz下继续超声90min，得悬浊液；（3）将悬浊液、聚乙二醇、钴卟啉、电石渣和壳聚糖加入球磨机，再加入120mL水，在转速为500r/min下搅拌60min，得糊状物；（4）将上述糊状物在80℃下微波干燥3h，干燥后研磨成1.0mm的粉末，再放入马沸炉在温度为500℃下焙烧4h，即得到光催化剂。催化剂的光催化试验：下面将通过商用纳米硫化镉光催化剂与本专利技术各实施例制备的光催化剂对罗丹明B降解率进行对比，测定结果如下表所示：将各实施例制备的光催化剂和纳米硫化镉光催化剂分别称取1g，放入1L浓度为50mg/L的罗丹明B模拟水样，加入石英夹层的反应器中，以500W氙灯作为太阳光源，在转速为500r/min下搅拌辐射1h，采用高效液相色谱法测定水样中罗丹明B的浓度，计算出本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备新型硫化镉光催化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）按照重量份数称取各原料：硝酸镉30‑50份、硫脲10‑15份、乙二胺四乙酸二钠5‑10份、聚乙二醇5‑10份、电石渣8‑12份、金属卟啉2‑3份和壳聚糖5‑10份；（2）将硝酸镉、硫脲加入超声发生器中，加入适量水使其溶解，然后加入乙二胺四乙酸二钠，在频率为40‑60KHz下继续超声60‑90min，得悬浊液；（3）将悬浊液、聚乙二醇、金属卟啉、电石渣和壳聚糖加入球磨机，再加入适量水搅拌，得糊状物；（4）将上述糊状物在60‑80℃下微波干燥2‑3h，干燥后研磨成粉末，再放入马沸炉在温度为400‑600℃下焙烧3‑5h，即得到光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种制备新型硫化镉光催化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）按照重量份数称取各原料：硝酸镉30-50份、硫脲10-15份、乙二胺四乙酸二钠5-10份、聚乙二醇5-10份、电石渣8-12份、金属卟啉2-3份和壳聚糖5-10份；（2）将硝酸镉、硫脲加入超声发生器中，加入适量水使其溶解，然后加入乙二胺四乙酸二钠，在频率为40-60KHz下继续超声60-90min，得悬浊液；（3）将悬浊液、聚乙二醇、金属卟啉、电石渣和壳聚糖加入球磨机，再加入适量水搅拌，得糊状物；（4）将上述糊状物在60-80℃下微波干燥2-3h，干燥后研磨成粉末，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨贺，
申请(专利权)人：广西南宁胜祺安科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45