一种纳米半导体氧化物光催化剂及其制备方法技术

一种纳米半导体氧化物光催化剂及其制备方法，属于光催化剂技术领域。该催化剂由纳米半导体金属氧化物、铁钛矿纳米粒子、尖晶石纳米粒子组成，所述纳米半导体金属氧化物为氧化镍和二氧化钛，铁钛矿纳米粒子为钛酸镍，尖晶石纳米粒子为镍钛尖晶石。所述催化剂的组成和含量可通过镍钛物质的量比、焙烧温度以及酸处理进行调变。本发明专利技术的催化剂适用于空气和水中有机污染物的光分解净化处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光催化剂
，特别是涉及一种纳米半导体氧化物光催化剂及 其制备方法，可有效地吸收紫外光和可见光的光催化剂。
技术介绍
光催化技术是当今科学研究的热点，其应用范围十分广泛，如污水处理、空气 净化、太阳能利用、抗菌、防雾和自清洁功能等。纳米结构的半导体氧化物的光催 化活性、降解有机物的深度与选择性和光量子产率均较一般半导体氧化物有大幅度 的提高，因而纳米光催化材料正成为纳米科技较早直接造福人类的有力工具。目前主要以纳米二氧化钛半导体(禁带宽度3.2 eV)为基础的光催化技术，仅 在小于400nm的紫外光线下会表现出活性，从而限制了其在工业上的广泛应用。众 所周知，照射到地表的可见光(波长400 750nm)的能量约为全体太阳光的43%， 而波长在400 nm以下的紫外线却不足5X。因此，开发能同时有效地利用紫外线和 可见光的光催化材料来实现废水处理或空气净化对环保和节能都具有及其重要的意 义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，在紫外 光和可见光条件下都具有活性的光催化剂，这种纳米半导体氧化物光催化剂，既能 保持较高的催化活性，同时制造工艺简单、成本较低。本专利技术提供的催化剂由纳米半导体金属氧化物、铁钛矿纳米粒子、尖晶石纳米 粒子组成，其特征在于通过改变催化剂的组成和含量实现对可见光的响应，达到同 时利用紫外光和可见光的目的。所述纳米半导体金属氧化物为氧化镍(NiO)和二氧化钛(Ti02)，铁钛矿纳米 粒子为钛酸镍(NiTi03)，尖晶石纳米粒子为镍钛尖晶石(Ni2Ti04)。所述光催化剂中氧化镍占催化剂总质量百分比为15 45%，颗粒直径为10 30 nm; 二氧化钛占催化剂总质量百分比为0 55%，颗粒直径为10 20nm;钛酸镍占 催化剂总质量百分比为5 75%，颗粒直径为10 40nm，镍钛尖晶石占催化剂总质 量百分比为4 45%，颗粒直径为5 20nm。本专利技术的具有紫外光和可见光响应的光催化剂的制备方法如下-(1) 前驱体的制备采用尿素均匀共沉淀法，即将硝酸镍、四氯化钛、尿素、 去离子水按照摩尔比为1:0.2 0.4:10~20:555~1111混合均匀后，于搅拌回流条件下反 应2 10h，得到固体沉淀。然后抽滤、去离子水洗涤、烘干得固体粉末。(2) 光催化剂的制备将制备的前驱体于高温600 90(TC中焙烧4 8 h得纳 米半导体光催化剂粉末。将催化剂分为等质量的两份，取其中一份固体粉末溶于 100 200ml硫酸溶液(5 10M)，搅拌8 24h，抽滤，去离子水洗漆，烘干后得含量改变的光催化剂粉末。所述不同组成和含量的光催化剂，是通过改变反应物硝酸镍和四氯化钛的物质 的量比、改变焙烧温度以及酸处理得以实现的。步骤(1)中，所制得的前驱体具有层状双金属氢氧化物(水滑石)的晶体结构。本专利技术的纳米半导体氧化物光催化剂能在保持高效的紫外光活性下，通过调变 组成和含量使催化剂有效的被可见光激发，将催化剂的应用拓展到可见光区域。本专利技术的光催化剂能利用太阳光中的紫外线和可见光对空气、废水、地表水及 饮用水中有机污染物的光催化处理，同时制造工艺简单、成本较低，促进光催化反 应进一步推向实用化。具体实施例方式实施例1A. 光催化剂制备将0.005 mol六水合硝酸镍、0.002 mol四氯化钛和O.l mol 尿素加入100ml (5.55 mol)去离子水中，溶解后转入250 ml三口烧瓶，搅拌回流 10h。反应结束后，产物抽滤，用去离子水洗涤至pH为7，滤饼于60'C烘箱干燥得 前驱体粉末。将前驱体粉末放入瓷坩锅，置于马福炉中从室温加热至70(TC，升温速 度IO 'C/min，保温4h，自然降温至室温得光催化剂粉末。B. 光催化实验取25 mg催化剂粉末加入100ml亚甲基蓝(1X10—5M)溶液 中，均匀搅拌，置于通冷却水的石英光催化反应器中，先暗反应30 min。后开灯光 照。紫外光灯源选用500W高压汞灯，反应时间120min;可见光灯源选用125 W荧 光灯(波长大于400nm)，反应时间24h。用紫外一可见分光光度计测定溶液浓度。结果见表l。 实施例2A. 光催化剂制备将0.005 mol六水合硝酸镍、0.002 mol四氯化钛和0.1 mol 尿素加入100ml (5.55 mol)去离子水中，溶解后转入250 ml三口烧瓶，搅拌回流 10h。反应结束后，产物抽滤，用去离子水洗涤至pH为7，滤饼于60'C烘箱干燥得 前驱体粉末。将前驱体粉末放入瓷坩锅，置于马福炉中从室温加热至70(TC，升温速 度IO 'C/min,保温4 h，自然降温至室温得固体粉末。将固体粉末分为等质量的两 份，取其中一份固体粉末溶于100ml硫酸溶液(5M)，搅拌反应24h。然后抽滤， 用去离子水洗涤至pH为7，滤饼于60'C烘箱干燥得光催化剂粉末。B. 光催化实验取25mg催化剂粉末加入100ml亚甲基蓝(1X10—5 M)溶液 中，均匀搅拌，置于通冷却水的石英光催化反应器中，先暗反应30 min。后开灯光 照。紫外光灯源选用500W高压汞灯，反应时间120min;可见光灯源选用125 W荧 光灯(波长大于400nm),反应时间24h。用紫外一可见分光光度计测定溶液浓度。结果见表1。 实施例3A.光催化剂制备将0.005 mol六水合硝酸镍、0.002 mol四氯化钛和O.l mol尿素加入100ml (5.55 mol)去离子水中，溶解后转入250 ml三口烧瓶，搅拌回流 10 h。反应结束后，产物抽滤，用去离子水洗漆至pH为7，滤饼于6(TC烘箱干燥得 前驱体粉末。将前驱体粉末放入瓷坩锅，置于马福炉中从室温加热至90(TC，升温速 度IO °C/min，保温4h，自然降温至室温得光催化剂粉末。B.光催化实验取25 mg催化剂粉末加入100 ml亚甲基蓝(IX 10—5 M)溶液 中，均匀搅拌，置于通冷却水的石英光催化反应器中，先暗反应30 min。后开灯光 照。紫外光灯源选用500W高压汞灯，反应时间120min;可见光灯源选用125 W荧 光灯(波长大于400nm)，反应时间24h。用紫外一可见分光光度计测定溶液浓度。结果见表2。实施例4A. 光催化剂制备将0.005 mol六水合硝酸镍、0.002 mol四氯化钛和0.1 mol 尿素加入IOO ml (5.55 mol)去离子水中，溶解后转入250 ml三口烧瓶，搅拌回流 10h。反应结束后，产物抽滤，用去离子水洗涤至pH为7，滤饼于6(TC烘箱干燥得 前驱体粉末。将前驱体粉末放入瓷坩锅，置于马福炉中从室温加热至90(TC，升温速 度IO °C/min，保温4h，自然降温至室温得固体粉末。将固体粉末分为等质量的两 份，取其中一份固体粉末溶于100ml硫酸溶液(5M)，搅拌反应24h。然后抽滤， 用去离子水洗涤至pH为7，滤饼于6(TC烘箱干燥得光催化剂粉末。B. 光催化实验取25mg催化剂粉末加入100ml亚甲基蓝(1X1(T5M)溶液 中，均匀搅拌，置于通冷却水的石英光催化反应器中，先暗反应30min。后开灯光 照。紫外光灯源选用500W高压汞灯，反应时间120min;可见光灯源选用125 W荧 光灯(波长大于400nm)，反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米半导体氧化物光催化剂，其特征在于：该催化剂包括：纳米半导体金属氧化物、铁钛矿纳米粒子、尖晶石纳米粒子；所述纳米半导体金属氧化物为氧化镍和二氧化钛，铁钛矿纳米粒子为钛酸镍，尖晶石纳米粒子为镍钛尖晶石；其中，氧化镍占催化剂总质量百分比为１５～４５％，二氧化钛占催化剂总质量百分比为０～５５％，钛酸镍占催化剂总质量百分比为５～７５％，镍钛尖晶石占催化剂总体质量百分比为４～４５％；催化剂的光反应在紫外光、可见光或太阳光下进行。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何静，舒心，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]