用煤矸石制备氢氧化铝工艺制造技术

一种用煤矸石制备氢氧化铝工艺属氢氧化铝的制备工艺，该工艺解决了用我国富产而废弃的煤矸石，制备价廉物美，质量高的氢氧化铝，该工艺包括煤矸石的粗碎、焙烧、细碎，用酸浸取，加水稀释，真空抽滤，蒸发浓缩，溶解沉淀，加热、加铝粉、加碳酸盐，调ｐＨ值，再次真空抽滤，热水洗涤、烘干得氢氧化铝，对滤液加热蒸发得副产品。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氢氧化铝制造工艺与本专利技术相关的现有技术文献是：1.《中型化工产品大全》上卷BC445页“氢氧化铝”为“化学工业出版社”出版。2.《联合法生产氧化铝》为“化学工业出版社”出版工业上Al（OH）3生产一般是氧化铝生产的一个中间步骤，Al2O3生产大多数是用拜耳法，少数用烧结法和结合法。Al（OH）3生产的主要原料是铝土矿，也有用铝灰或Alcl3。以铝土矿为原料生产氢氧化铝拜耳法是用浓NaoH溶液浸取铝土矿为NaAlO2，滤去不溶物再从精制的NaAlo2溶液中结晶出Al（OH）3，然后洗涤干燥得Al（OH）3产品。含Al2O3较低的铝土矿用烧结法。以铝土矿为原料，其中的Al2O3不易溶出，特别是一水软铝石需用高压釜才能溶出，烧结法也需高温设备，投资大。以铝灰为原料生产氢氧化铝本法是先将Al灰与NaoH反应制得NaAlo2溶液。H2SO4与Al灰反应制得Al2（SO4）3，然后将NaAlo2溶液与Al2（So4）3溶液中和得Al（OH）3沉淀，将沉淀过滤洗涤干燥得Al（OH）3产品。本法操作较繁杂，NaOH消耗量大成本高。以Alcl3为原料;将Alcl3经水溶解后与Na2CO3反应得Al（OH）3，经过滤洗涤干燥得Al（OH）3产品。-->反应试 此法成本较高。本专利技术的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种用煤矸石制备Al（OH）3的工艺。该工艺是以我国富产而废弃的煤矸石为原料，制备用途广泛的化工原料Al（OH）3，用该工艺生产的Al（OH）3成本低，产品质量稳定纯度高，工艺操作简单，并可得到相应的副产品。以煤矸石制备Al（OH）3的方法如下：将煤矸石粗碎、焙烧、细碎、加酸浸取，加水稀释，并控制温度，加聚丙烯酰胺溶液，真空抽滤、蒸发浓缩，再真空抽滤，用水溶解沉淀，并控制温度，加入铝粉，加碳酸盐，调节PH值，再次真空抽滤，用热水洗涤沉淀、烘干。为氢氧化铝产品，将滤液蒸发浓缩，得副产品。粗碎煤矸石，使其粒度为60～80mm，并置于650℃-750℃中焙烧0.5～1.5小时，再粉碎至60-80目，按浓酸与水之比为1：3配制酸液，称取已在650°～750℃焙烧过的矸灰加入1：3的H2SO4或盐酸[即：矸灰与H2SO4或Hcl的比值为（1：3）]，在容器中回流浸取1-1.5小时，并以50-100转/分搅拌控制溶液的温度为100-110℃，加入1/2-1倍浸取液量的热水（热水温度80-100℃）稀释。以50-100转/分搅拌溶解，加碳酸盐中和，至Al（OH）3沉淀生成后，加0.05%聚丙稀酰胺溶液，加入量为溶液的5%，以使沉淀尽快絮凝，真空抽滤。将溶液蒸发，浓缩至-->溶液体积的1/3，再于真空抽滤机上抽滤，滤液返回与下一次滤液合并蒸发，沉淀用水溶解加热至80-100℃，加入铝粉使溶液Fe3+黄色退去为止，加入20%（NH4）2CO3调节溶液的PH为6.5～7.5，使Al（OH）3沉淀完全。立即真空抽滤，沉淀用80-100℃的水洗涤数次，后面的洗液弃去，将沉淀在105℃下烘至其中水份的含量为23-28%为止，滤液为（NH4）2SO4溶液将其蒸发浓缩，抽滤得（NH4）2SO4副产品。方法步骤说明：1、对原料煤矸石的要求：用煤矸石制备Al（OH）3，要求的煤矸石为夹矸，即高岭土型的夹矸，含Al2O3量较高，将其焙烧所得的矸灰，其中Al2O3的含量须在35%以上。煤矸石先经过粗碎为60-80mm，在700°±50℃的沸腾炉内焙烧1小时。然后再将试样粉碎至60-80目，此即矸灰。如样品的粒度太小，用酸浸取时，溶液的粘度大，不易沉降，粒度太大，浸取率低，焙烧温度控制在700±50℃，温度升高，有部份Al与Si重新第二次结合，部份Al2O3变为r-Al2O3不溶于酸，矸灰的活性骤然降低，浸取率下降。2、浸取液H2SO4的浓度控制在1：3较好，浸取后得硫酸铝。若此时料浆的浓度过大生成的Al2（SO4）3.18H2O容易结板，H2SO4的配制：取1份98%的H2SO4加入3份的水中，矸灰与H2SO4的配比为1：3。过滤前用80-100℃的热水稀释，否则Al2（SO4）.18H2O容易结板，加水的体积控制在溶液体积的1.2-1倍。-->3、焙烧后的矸灰可以用Hcl浸取也可用H2SO4浸取，若以Hcl浸取先得到Alcl3.6H2O加入过量的NaOH控制溶液的PH＝11～12，以除去杂质Fe3+等，此时Al3+是NaAlO2。再以Hcl调节溶液的PH值为7以使Al（OH）3↓，过滤，将沉淀洗涤，烘干得Al（OH）3产品，选用Hcl溶样，Hcl的酸度较低，有挥发性易污染空气，如以H2SO4浸取先得到Al2（SO4）3.18H2O.除Fe3+后以（NH4）2CO3或NH4HCO3为沉淀剂使Al（OH）3沉淀。用H2SO4浸取H2SO4不挥发，其酸度比Hcl高。4、以铝粉为还原剂将Fe3+还原为Fe2+煤矸石中除含有Al2O3外，还含有部份Fe2O3和少许FeO，用H2SO4浸取时除Al2O3被溶解外，Fe2O3也同时溶出，制备Al（OH）3需将Fe3+除去，除Fe3+的方法很多，本专利技术选用Al粉将Fe3+还原为Fe2+。于溶液中加入（NH4）2CO3有Al（OH）3析出，而Fe（OH）2不析出。用Al作还原剂，Al将Fe3+还原后自身转化为Al3+，而溶液也主要是Al3+，不致引进其它杂质。除Fe3+后加入（NH4）2CO3或NH4HCO3使Al（OH）3沉淀，立即过滤并用热水洗涤沉淀多次，洗去Fe2+，否则吸附在Al（OH）3上的Fe3+又重新被空气氧化为Fe进一步变为Fe（OH）3，影响Al（OH）3的纯度。本专利技术的优点是：煤矸石为废渣，将其综合利用，变废为宝，特别是从中制备经济效益高，用途广泛的氢氧化铝，更有开发价值。煤矸石的资源丰富、价廉、-->成本低，以H2SO4浸取，H2SO4的酸度大不挥发。本工艺路线先进、合理、易于掌握，产品质量好，如将Al（OH）3进一步纯化可以得药用级和高纯Al（OH）3产品，这样可增加附加值提高经济效益，以H2SO4浸取（NH4）2CO3为沉淀剂不仅得到成品Al（OH）3，还可得到附产品（NH4）2SO4。（NH4）2CO3或NH4HCO3价廉。用本工艺路线作出的产品送重庆市产品质量监督检验所检验，所测项目达到规定的指标，其检验结果如下：试样1  样品等级：合格品（中试产品）检验依据：按化工商品检验方法规定中盐-氢氧化物序号检测项目技术指标检测结果1外观白色粉状晶状合格2含量（以Al203计）％≥3646.73水份％23－28234铁（以Fe计）％≤0.50.195水溶性盐％≤2.50.35检验结论：该样品经检验，所检项目达到化工商品检验方法中盐-氢氧化物规定的指标。试样2：样品等级：试制品试验依据：参照85年版中国药典-->序号检测项目技术指标检测结果1氢氧化铝含量％（以Al203计）≥48.053.272氯化物%≤0.200.153硫酸盐％≤1＜14重金属（以Pb计）PPM≤30＜305砷PPM≤10＜10检验结果：该样品经检验所检项目达到85年版中国药黄规定的指标图1  为本专利技术原工艺制图图1中：1-煤矸石    2-粗碎（60-80mm）    3-焙烧650-7本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用煤矸石制备氢氧化铝工艺，其特征在于：（１）粗碎煤矸石，使其粒度为６０－８０ｍｍ；（２）把粗碎石的煤矸石置于６５０℃～７５０℃的温度中焙烧０. ５～１. ５小时；（３）把焙烧后的煤矸石粉碎至６０－８０目的矸灰；（４）按浓酸与 水之比为１∶３配制酸液；（５）按矸灰与配制后的酸液之比为１∶３，在容器中回流浸取１～１. ５小时，并以５０～１００转／分搅拌；（６）加入１／２～１倍浸取液量的热水，对其进行稀释，以５０～１００转／分搅拌溶解；并使稀释液的温度控制在１０ ０℃～１１０℃；（７）按稀释液量的３～５％，在稀释液中加入０. ０５％的聚丙稀酰胺溶液；（８）将处理后的溶液真空抽滤，蒸发浓缩至溶液体积的１／３；（９）再真空抽滤，按沉淀与水之比为１∶１～１. ５，将沉淀溶解于水中，并加热至８０℃～ １００℃；（１０）在溶解液中加入铝粉，使溶解液中的Ｆｅ↑［３＋］黄色退去；（１１）加入２０％的（ＮＨ↓［４］）↓［２］ＣＯ↓［３］或ＮＨ↓［４］ＨＣＯ↓［３］，调节溶液中的ＰＨ值为６. ５～７. ５，使Ａｌ（ＯＨ）↓［３］完全沉淀； （１２）再次进行真空抽滤，用８０℃～１００℃的热水多次洗涤Ａｌ（ＯＨ）↓［３］沉淀；（１３）将洗涤后的沉淀物在８０℃～１０５℃中烘干至其水份含量为２３～２８％的氢氧化铝。...

【技术特征摘要】
1、一种用煤矸石制备氢氧化铝工艺，其特征在于：(1)粗碎煤矸石，使其粒度为60-80mm；(2)把粗碎石的煤矸石置于650℃～750℃的温度中焙烧0.5～1.5小时；(3)把焙烧后的煤矸石粉碎至60-80目的矸灰；(4)按浓酸与水之比为1∶3配制酸液；(5)按矸灰与配制后的酸液之比为1∶3，在容器中回流浸取1～1.5小时，并以50～100转/分搅拌；(6)加入1/2～1倍浸取液量的热水，对其进行稀释，以50～100转/分搅拌溶解；并使稀释液的温度控制在100℃～110℃；(7)按稀释液量的3～5%，在稀释液中加...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷清如，游波，唐思进，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]