一种制备透明氢氧化铝液相分散体的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备透明氢氧化铝液相分散体的方法，包括如下步骤：1)将铝盐溶于水或有机溶剂中，制得铝盐溶液；将碱溶于水或有机溶剂中，制得碱液；2)将铝盐溶液与碱液加入到超重力旋转填充床或套管式环形微通道反应器中进行沉淀结晶反应，制得氢氧化铝前驱体悬浮液；3)将氢氧化铝前驱体悬浮液转入水热反应釜中进行水/溶剂热处理；4)将水/溶剂热处理后的浆液静置、冷却、过滤并洗涤，得到滤饼；5)将洗净后的滤饼分散到液相介质中，制得透明氢氧化铝液相分散体。本发明专利技术制备得到的透明氢氧化铝液相分散体稳定性好，具有较高的ZETA电位、明显的丁达尔效应以及触变性凝胶的特点。

Method for preparing transparent aluminum hydroxide liquid phase dispersion

The invention relates to a method for preparing transparent aluminum hydroxide liquid dispersion, which comprises the following steps: 1) the aluminum salt is dissolved in water or organic solvents, preparation of aluminum salt solution; alkali soluble in water or organic solvents, prepared alkali; 2) aluminum salt solution and alkali solution is added to the super gravity rotating packed bed or casing annular micro channel reactor for precipitation reaction, preparation of aluminum hydroxide precursor suspension; 3) aluminum hydroxide precursor suspension into the water / solvent thermal treatment of hydrothermal reactor; 4) the water / solvent after heat treatment of slurry static, cooling and filtering and washing of filter cake is obtained; 5) dispersion of the filter cake after cleaning to liquid medium, prepared transparent aluminum hydroxide liquid dispersion. Transparent liquid aluminum hydroxide prepared by the invention of the phase dispersion stability, Tyndall effect has higher ZETA potential, obvious characteristics and thixotropic gel.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
更具体地，涉及一种液相分散体的制备方法，尤其涉及一种制备透明氢氧化铝液相分散体的方法。
技术介绍
阻燃剂通常分为有机和无机两大类，氢氧化铝作为一种重要的无机阻燃剂已经获得了广泛的应用。在合成材料中添加氢氧化铝能够使材料具有难燃性、自熄性和消烟性，这顺应了阻燃剂市场高阻燃、低烟雾、无害化的发展趋势。除此之外，氢氧化铝还可以作为造纸填料，用作表层涂料以及生产不燃纸；也可以作为性能良好的牙膏磨擦剂替代传统的原料白垩和磷酸二钙；还可以作为胃药的主要成分；还可以广泛地应用于化学药物、塑料、涂料、陶瓷、绝缘材料等领域。众所周知，氢氧化铝的阻燃性能与其颗粒尺寸、颗粒形貌以及其在聚合物中的分散程度等有着密不可分的关系，尤其是颗粒尺寸与颗粒在聚合物中的分散程度，它们二者在很大程度上决定了氢氧化铝阻燃性能的优劣。传统氢氧化铝阻燃材料的制备方法是先制备出氢氧化铝粉体，然后对制备出的粉体材料进行表面改性，再将大量改性后的粉体材料添加到(聚合)高分子材料中，进而制备出复合氢氧化铝/(聚合)高分子材料。此类方法的特点是简单易操作，但通过此类方法制备出的复合材料中的氢氧化铝颗粒多在微米尺度，且颗粒的分散性不好、颗粒团聚较严重、颗粒与聚合物的相容性较差，这些不仅影响了复合材料的机械性能与力学加工性能，也极大地降低了复合材料的阻燃性能。超重力技术(超重力旋转填充床)是利用比地球重力加速度大得多的超重力环境对化学反应中的传质和微观混合过程进行强化的一项新技术。地球上的超重力环境可以通过高速旋转而获得，将超重力技术应用于工业生产和科学实验中，可以大幅度地缩短反应的时间，提高反应的转化率和选择性，显著地缩小反应器的体积，极大地简化了工艺流程，并达到高效节能的目的。在超重力环境下，不同分子间的分子扩散和相间传质过程均比在地球重力场下要快得多，气液、液液、液固两相在比地球重力场大数百倍甚至上千倍的超重力环境下的多孔介质(填料)中产生接触流动时，巨大的剪切力迫使液体碎裂成纳米级的液滴、液丝、液网和液膜，产生了巨大的且快速更新的相界面，这使得反应的相间传递速率比传统的塔式反应器提高了1～3个数量级，因而反应的传质过程得到了极大的强化。微通道反应器是一种单元反应界面尺度为微米级的微型化学反应系统，是一项上世纪末兴起的微化工新技术，它在传质和传热等方面体现出了极优的性能，明显优于传统的反应器。小尺寸、大面积-体积比、规整的微通道等优点使得这类反应器适用于制备高质量的纳米产品，且设备便于安全运输。此外，对由混合和传递控制的反应过程，通过微通道反应器能够高度强化混合、传质和传热等过程，进而显著地缩短反应时间，提高反应的效率和选择性。目前，国内关于氢氧化铝粉体的制备技术已经十分成熟。例如，中国专利公开号为CN1433964A，名称为“超微细氢氧化铝的制备方法”是先以液相沉淀法制取凝胶型的活性氢氧化铝晶种，再用拜耳种分法制备出超微细氢氧化铝粉末。通过该方法可制备出高纯度及不同形态的氢氧化铝晶粒，但是该方法的缺陷在于：虽然通过添加分散改性剂控制超微细氢氧化铝颗粒的团聚，并使其表面改性，但最终所获产品的粒径依旧分布在微米量级。此外，也可以从中国的一些文献和专利中查询到采用超重力技术进行实验和生产的例子。例如中国专利公开号为CN1994887A，名称为“特定晶型的氢氧化铝晶粒的制备方法”是在超重力场下，通过同时注入铝酸钠水溶液和硫酸铝水溶液进行液相反应制备特定晶型的氢氧化铝粉体颗粒。该方法具有明显的不足之处：整个制备流程过于复杂，且制备的粉体颗粒团聚较严重，由此可知即便是将改性后的粉体材料与(聚合)高分子材料进行复合，也极易造成颗粒间的团聚，进而影响复合材料的机械性能与阻燃性能，这也是大部分粉体材料难以克服的缺陷。另外，中国专利公开号为CN102010620A，名称为“高浓度纳米氢氧化铝水性分散液的制备方法及所得产品”的专利中则公开了一种纳米氢氧化铝水性分散液的制备方法。该方法采用硅烷偶联剂对纳米氢氧化铝颗粒进行表面修饰，进而制得高浓度的纳米氢氧化铝水性分散液。但是该方法的缺陷在于：通过该工艺过程获得的水性分散液不是透明分散体，这会极大地影响阻燃材料的光学性能，抑制它在光学器件上的运用，且通过该方法所获得的水性分散液需要借助表面活性剂的作用方能实现稳定分散。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备透明氢氧化铝液相分散体的方法，该方法采用超重力旋转填充床或微通道反应器，极大地强化了反应的传质和微观混合过程，制备出形貌较规整、粒度分布较均匀的纳米氢氧化铝前驱体颗粒，再通过水/溶剂热处理、过滤、洗涤和分散等制备得到透明的氢氧化铝液相分散体；得到的液相分散体固含量在1wt％～35wt％，液相分散体中的氢氧化铝颗粒为有确定晶型的勃姆石型氢氧化铝γ-AlOOH颗粒，颗粒小且粒度分布均匀，颗粒的一维尺寸为1～65nm，分散体具有较高的ZETA电位、明显的丁达尔效应以及触变性凝胶的特点；该分散体颗粒未经任何表面改性处理，分散体中亦无需添加任何表面活性剂或分散助剂即可实现长期稳定的分散(≥15个月)，且产品的纯度高、分散效果好；该液相分散体能够以水、多种有机溶剂或其混合物为分散介质，产品的应用范围广。为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：一种制备透明氢氧化铝液相分散体的方法，包括如下步骤：1)将铝盐溶于水或有机溶剂中，制得铝盐溶液；将碱溶于水或有机溶剂中，制得碱液；2)将铝盐溶液与碱液加入到超重力旋转填充床或套管式环形微通道反应器中进行沉淀结晶反应，制得氢氧化铝前驱体悬浮液；3)将氢氧化铝前驱体悬浮液转入水热反应釜中进行水/溶剂热处理；4)将水/溶剂热处理后的浆液静置、冷却、过滤并洗涤，得到滤饼；5)将洗净后的滤饼分散到液相介质中，制得透明氢氧化铝液相分散体。优选地，步骤1)中，所述铝盐选自无水氯化铝、六水合氯化铝、九水合硝酸铝、十六水合硫酸铝中的一种或多种。优选地，步骤1)中，所述铝盐溶液的浓度为1wt％～30wt％；更优选地，铝盐溶液的浓度为1wt％～20wt％；最优选地，铝盐溶液的浓度为1wt％～10wt％。优选地，步骤1)中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、水合联氨中的一种或多种。优选地，步骤1)中，所述碱液的浓度为1wt％～30wt％；更优选地，碱液的浓度为1wt％～20wt％；最优选地，碱液的浓度为1wt％～10wt％。优选地，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇、异丁醇、乙醚、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜中的一种或多种。优选地，步骤1)中，将制得的铝盐溶液和碱液的温度分别维持在20～70℃。优选地，步骤2)中，所述沉淀结晶反应的反应温度为20～70℃；更优选地，反应温度为25～60℃；最优选地，反应温度为25～50℃。优选地，步骤2)中，所述超重力旋转填充床选自折流式超重力旋转填充床、螺旋通道超重力旋转填充床、定-转子超重力旋转填充床或旋转碟片超重力旋转填充床中的一种。优选地，步骤2)中，所述超重力旋转填充床的转子转速为1000～3000rpm；更优选地，所述超重力旋转填充床的转子转速为1500～3000rpm，其中超重本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备透明氢氧化铝液相分散体的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将铝盐溶于水或有机溶剂中，制得铝盐溶液；将碱溶于水或有机溶剂中，制得碱液；2)将铝盐溶液与碱液加入到超重力旋转填充床或套管式环形微通道反应器中进行沉淀结晶反应，制得氢氧化铝前驱体悬浮液；3)将氢氧化铝前驱体悬浮液转入水热反应釜中进行水/溶剂热处理；4)将水/溶剂热处理后的浆液静置、冷却、过滤并洗涤，得到滤饼；5)将洗净后的滤饼分散到液相介质中，制得透明氢氧化铝液相分散体。

【技术特征摘要】
1.一种制备透明氢氧化铝液相分散体的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将铝盐溶于水或有机溶剂中，制得铝盐溶液；将碱溶于水或有机溶剂中，制得碱液；2)将铝盐溶液与碱液加入到超重力旋转填充床或套管式环形微通道反应器中进行沉淀结晶反应，制得氢氧化铝前驱体悬浮液；3)将氢氧化铝前驱体悬浮液转入水热反应釜中进行水/溶剂热处理；4)将水/溶剂热处理后的浆液静置、冷却、过滤并洗涤，得到滤饼；5)将洗净后的滤饼分散到液相介质中，制得透明氢氧化铝液相分散体。2.根据权利要求1所述的制备透明氢氧化铝液相分散体的方法，其特征在于，步骤1)中，所述铝盐选自无水氯化铝、六水合氯化铝、九水合硝酸铝、十六水合硫酸铝中的一种或多种；优选地，所述铝盐溶液的浓度为1wt％～30wt％；更优选地，铝盐溶液的浓度为1wt％～20wt％；最优选地，铝盐溶液的浓度为1wt％～10wt％。3.根据权利要求1所述的制备透明氢氧化铝液相分散体的方法，其特征在于，步骤1)中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、水合联氨中的一种或多种；优选地，所述碱液的浓度为1wt％～30wt％；更优选地，碱液的浓度为1wt％～20wt％；最优选地，碱液的浓度为1wt％～10wt％。4.根据权利要求1所述的制备透明氢氧化铝液相分散体的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇、异丁醇、乙醚、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的制备透明氢氧化铝液相分散体的方法，其特征在于，步骤2)中，所述沉淀结晶反应的反应温度为20～70℃；优选地，反应温度为25～60℃；更优选地，反应温度为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建峰，陈博，王洁欣，曾晓飞，夏怡，朱楠，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11