一种铝质岩中纳米氢氧化铝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铝质岩中纳米氢氧化铝的制备方法，将铝质岩磨细至74um以下，再烘干后与一定浓度的盐酸与硝酸按一定比例混合，置于水浴锅中机械搅拌浸出，控制浸出时间、温度，浸出液冷却后过滤，所得滤液缓慢加入氢氧化钠溶液调节pH除杂，分步过滤后得到纯的铝盐，再通入CO2后得到氢氧化铝沉淀，再过滤洗涤干燥得到纳米氢氧化铝制品。本发明专利技术的制备方法制备效率高，浸出彻底，产量和利用率高，纯度高，通过本发明专利技术的方法用盐酸和硝酸混合液浸出铝质岩，经过除杂，净化，提纯等工序，可获得质量较好纳米氢氧化铝粉体，既能获得较好的经济效益，同时又使铝质岩资源得到综合利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于铝质岩中纳米氢氧化铝粉体制备
，涉及一种铝质岩中纳米氢氧化铝的制备方法。
技术介绍
铝质岩是含铝的氢氧化物，我国铝质岩主要含一水硬铝石和粘土矿物共生，另外还含有硅质和锐钛矿等。而随着资源匮乏加剧和人们环保意识的加强，铝质岩综合利用越来越受到广泛的关注。铝质岩中主要矿物是一水硬铝石和粘土矿物，含有较高是Al2O3，利用铝质岩与混酸浸出后再除杂可得到纳米氢氧化铝粉体，所得纳米氢氧化铝粉体可广泛用于各种阻燃剂和无机填充剂等。纳米氢氧化铝目前主要采用固相法、气相法和液相法来制备，但是固相法需要很高的温度，因此设备要求高，设备购买成本贵；液相法是常用的制备纳米氢氧化铝粉体的方法，但是液相法容易引入新杂质，导致制备的纳米氢氧化铝纯度不高；而气相法，在收集时难以搜集和产率低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种铝质岩中纳米氢氧化铝的制备方法，制备效率高，浸出彻底，产量和利用率高，纯度高，制备简单，制备成本低，以解决现有技术中存在的问题。本专利技术采取的技术方案为：一种铝质岩中纳米氢氧化铝的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）以铝质岩为原料，将其用颚式破碎机破碎后，再用球磨机将破碎的矿粉碎粒磨制粒度74um以下；（2）将步骤（1）中磨制的矿粉样品烘干后，将盐酸和硝酸的混合溶液与烘干的矿粉按比例置于水浴锅中搅拌，浸出所涉及的化学反应有：Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2OAl2O3+6HNO3=2Al(NO3)3+3H2OFe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2OFe2O3+6HNO3=2Fe(NO3)3+3H2O；（3）将所得浸出液过滤、洗涤，滤液加入氢氧化钠溶液调节pH除杂，除杂所涉及的化学反应有：3OH-+Fe3+=Fe(OH)3↓Mg2++3OH-=Mg（OH）2↓Ca2++OH-=Ca(OH)2↓Al(OH)3+NaOH(过量)=NaAlO2+H2O；（4）除杂后所得滤液中通入CO2得到氢氧化铝沉淀，所涉及的化学反应有：NaAlO2+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+NaHCO3；（5）所得Al(OH)3沉淀浓缩过滤得到纳米氢氧化铝制品。上述铝质岩中Al2O3含量为30%。上述步骤（2）中浸出时所用混合液是体积分数20%浓盐酸和20%浓硝酸，液固比即混酸体积与矿粉质量比为4：1。上述步骤（2）中的浸出时间2h，浸出温度80℃。上述步骤（3）中氢氧化钠溶液pH为13，缓慢加入氢氧化钠溶液调节pH为4.5时过滤洗涤，再向滤液中缓慢加入氢氧化钠溶液调节pH为13时过滤洗涤。本专利技术的有益效果：与现有技术相比，本专利技术效果如下：（1）铝质岩磨细后增大比表面积使其反应充分彻底，反应更快，效率更高，且有利于铝质岩中Al2O3浸出更彻底，利于提高纳米氢氧化铝的产率，以及杂质（如铁、钙和镁等）的浸出彻底，利于后续杂质的沉淀，让制得的纳米氢氧化铝的纯度更高；（2）所用盐酸和硝酸混合溶液为强电解质，采用体积分数为20%浓盐酸和20%浓硝酸，液固比即混合溶液体积与矿粉质量比为4：1的配比下，能更好的浸出一水铝石中的Al2O3以及杂质；（3）所用硝酸溶液为强氧化剂，能直接将铝质岩中部分二价铁氧化成三价铁，免去了后续氧化的工序，使其减少后期氧化步骤，缩短了制备时间，效率更高，也提高了除杂的效果；（4）温度在80℃时，离子迁移速度加快，使其化学反应速率快，使其浸出加快和彻底，大大提高浸出效率；（5）时间2小时使其浸出彻底；（6）浸出后用pH为13的氢氧化钠溶液除杂，调节pH为4.5时过滤洗涤除铁，再向滤液中缓慢加入氢氧化钠溶液调节pH为13时过滤洗涤除钙、镁，除杂完全，让制得的纳米氢氧化铝更纯；综上所述：通过本专利技术的方法用盐酸和硝酸混合液浸出铝质岩，经过除杂，净化，提纯等工序，可获得质量较好纳米氢氧化铝粉体，既能获得较好的经济效益，同时又使铝质岩资源得到综合利用，另外无需购买高端的设备就可实现制备，设备购买成本更低。附图说明图1为本专利技术的制备工艺流程示意图。具体实施方式下面结合附图及具体的实施例对本专利技术进行进一步介绍。实施例1：一种铝质岩中纳米氢氧化铝的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）以铝质岩为原料，Al2O3含量为30%，将其用颚式破碎机破碎后，再用球磨机将破碎的矿粉碎粒磨制粒度74um以下，铝质岩磨细后增大比表面积使其反应充分彻底，反应更快，效率更高，且有利于铝质岩中Al2O3浸出更彻底；（2）将步骤（1）中磨制的矿粉样品烘干后，将盐酸和硝酸的混合溶液与烘干的矿粉按比例置于水浴锅中搅拌，所用混合液是体积分数20%浓盐酸和20%浓硝酸，液固比即混酸体积与矿粉质量比为4：1，浸出时间2h，浸出温度80℃，采用体积分数为20%浓盐酸和20%浓硝酸，液固比即混合溶液体积与矿粉质量比为4：1的配比下，能更好的浸出一水铝石中的Al2O3，温度在80℃时，离子迁移速度加快，使其化学反应速率快，使其浸出加快和彻底，大大提高浸出效率；步骤（2）中浸出所涉及的化学反应有：Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2OAl2O3+6HNO3=2Al(NO3)3+3H2OFe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2OFe2O3+6HNO3=2Fe(NO3)3+3H2O；（3）将所得浸出液过滤、洗涤，滤液加入氢氧化钠溶液调节pH除杂，氢氧化钠溶液pH为13，缓慢加入氢氧化钠溶液调节pH为4.5时过滤洗涤除铁，再向滤液中缓慢加入氢氧化钠溶液调节pH为13时过滤洗涤除钙、镁；步骤（3）中除杂所涉及的化学反应有：3OH-+Fe3+=Fe(OH)3↓Mg2++3OH-=Mg（OH）2↓Ca2++OH-=Ca(OH)2↓Al(OH)3+NaOH(过量)=NaAlO2+H2O；（4）除杂后所得滤液中通入CO2得到氢氧化铝沉淀；步骤（4）中所涉及的化学反应有：NaAlO2+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+NaHCO3；（5）所得Al(OH)3沉淀浓缩过滤得到纳米氢氧化铝制品。综上所述：通过本专利技术的方法用盐酸和硝酸混合液浸出铝质岩，经过除杂，净化，提纯等工序，可获得质量较好纳米氢氧化铝粉体，既能获得较好的经济效益，同时又使铝质岩资源得到综合利用，另外无需购买高端的设备就可实现制备，设备购买成本更低。以上所述，仅为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝质岩中纳米氢氧化铝的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）以铝质岩为原料，将其用颚式破碎机破碎后，再用球磨机将破碎的矿粉碎粒磨制粒度74um以下；（2）将步骤（1）中磨制的矿粉样品烘干后，将盐酸和硝酸的混合溶液与烘干的矿粉按比例置于水浴锅中搅拌，浸出所涉及的化学反应有：Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2OAl2O3+6HNO3=2Al(NO3)3+3H2OFe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2OFe2O3+6HNO3=2Fe(NO3)3+3H2O；（3）将所得浸出液过滤、洗涤，滤液加入氢氧化钠溶液调节pH除杂，除杂所涉及的化学反应有：3OH‑+Fe3+=Fe(OH)3↓ Mg2++3OH‑=Mg（OH）2↓Ca2++OH‑=Ca(OH)2↓ Al(OH)3+NaOH(过量)=NaAlO2+H2O；（4）除杂后所得滤液中通入CO2得到氢氧化铝沉淀，所涉及的化学反应有：NaAlO2 + CO2 + 2 H2O = Al(OH)3 ↓+ NaHCO3 ；（5）所得Al(OH)3沉淀浓缩过滤得到纳米氢氧化铝制品。

【技术特征摘要】
1.一种铝质岩中纳米氢氧化铝的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）以铝质岩为原料，将其用颚式破碎机破碎后，再用球磨机将破碎的矿粉碎粒磨制粒
度74um以下；
（2）将步骤（1）中磨制的矿粉样品烘干后，将盐酸和硝酸的混合溶液与烘干的矿粉按比
例置于水浴锅中搅拌，浸出所涉及的化学反应有：
Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2O
Al2O3+6HNO3=2Al(NO3)3+3H2O
Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O
Fe2O3+6HNO3=2Fe(NO3)3+3H2O；
（3）将所得浸出液过滤、洗涤，滤液加入氢氧化钠溶液调节pH除杂，除杂所涉及的化学
反应有：
3OH-+Fe3+=Fe(OH)3↓Mg2++3OH-=Mg（OH）2↓
Ca2++OH-=Ca(OH)2↓Al(OH)3+NaOH(过量)=NaAlO2+H2O；
（4）除杂后所得滤液中通入CO2...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭琳，张杰，张志华，王玲，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州;52