耐热氢氧化铝的制造方法技术

一种耐热氢氧化铝的制造方法，包含在大气压以上且0.3MPa以下压力下、水蒸气摩尔分率为0.03以上且1以下的气氛下、180℃以上且300℃以下的温度下对水铝矿型氢氧化铝进行加热处理的工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】耐热氢氧化铝的制造方法
本专利技术涉及制造具有高耐热性的氢氧化铝的方法，具体而言，涉及包含在大气压以上且0.3MPa以下的压力下、水蒸气摩尔分率为0.03以上且1以下的条件下对通过拜耳法(bayermethod)制造的水铝矿型氢氧化铝进行加热处理的工序的方法。另外，本专利技术还涉及具有高耐热性的氢氧化铝、及具有高耐热性和高绝缘性的氢氧化铝。
技术介绍
对于水铝矿型氢氧化铝，结晶中所含的水会因加热而脱水。利用该机理，水铝矿型氢氧化铝作为用于赋予树脂阻燃性的阻燃剂而被使用。将水铝矿型氢氧化铝配合到树脂中而获得的树脂组合物被用于印刷线路基板等电子部件、电线包覆材料、绝缘材料等。另一方面，水铝矿型氢氧化铝在230℃左右开始脱水。该脱水范围有时相当于加工树脂的温度范围。因此，有时难以将水铝矿型氢氧化铝作为阻燃剂使用。作为在大气气氛下被逐渐加热时发生的水铝矿型氢氧化铝的脱水，已知有以下2种脱水。(1)是从水铝矿变成一水合物的勃姆石的脱水，(2)是变成氧化铝的脱水。一般而言(1)的脱水容易从低温侧(220℃左右)开始发生，(2)与(1)同时发生，或者从高温侧(230℃左右)开始。因此，为了提高氢氧化铝的耐热性，一直以来进行如下操作：预先在各种条件下对氢氧化铝进行加热处理，使从低温侧开始发生的脱水预先进行。例如，在专利文献1中，公开了将氢氧化铝与使勃姆石化延迟的反应延迟剂混合，在压力容器内进行水热处理或者在水蒸气环境下进行加压及加热的方法。在该文献中公开了，根据该方法，在本来会完全相转变为勃姆石的环境中可以在仅抑制一部分勃姆石化的同时施加热历史，因此氢氧化铝的耐热性提高。另外，在专利文献2中公开了，通过对平均粒径为0.3～4.5μm的氢氧化铝进行加热处理来使其预先部分脱水，从而可以获得Al2O3·nH2O(n为1.8～2.7)所表示的耐热性优异的氢氧化铝。在专利文献3中公开了，通过在大气气氛下、230～270℃下对氢氧化铝粒子进行加热处理，生成x氧化铝，从而获得耐热性优异的氢氧化铝的方法。此外，在专利文献3的实施例中公开了，使用盘式干燥机在260℃下、停留时间30分钟、大气气氛的条件下对住友化学制CL-303进行加热处理的方法。现有技术文献专利文献专利文献1:国际公开第2004/080897号小册子专利文献2:日本特开2002-211918号公报专利文献3:日本特开2011-84431号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题然而，由于在专利文献1的方法中需要加压，所以需要在昂贵的压力容器内进行热处理。另外，由于需要添加其他化合物作为反应延迟剂，所以会发生由添加该化合物导致的高成本化。此外，由于氢氧化铝的表面被反应延迟剂包覆，所以会引起粉体物性的变化、与树脂的相容性的变化。在专利文献2及专利文献3的方法中，已知如果通过在大气气氛下进行加热处理来进行脱水，则由于从表面开始进行脱水，所以在最外表面产生原子水平的缺陷，由于脱水进一步进行，从而成为表面积大的x-氧化铝。如果表面积增加，则会吸附大气中的水分，少量的脱水可能会在低温侧发生。另外，水分的吸附也可能对配合到树脂中后的绝缘性降低方面产生影响。相反地，即使在200℃左右的温度下进行加热处理，为了使粉末的热历史充分，也需要长时间的加热处理，结果是表面缺陷会增加。在该方法中，难以在抑制氢氧化铝的表面缺陷的同时施加高的热历史。因此，在该方法中，在通过加热处理提高耐热性方面存在极限。像这样，在现有方法中，虽然通过加热处理进行部分地脱水，但是并不能获得最外表面的缺陷部分少、且耐热性高的氢氧化铝。用于解决课题的手段本专利技术的目的在于，通过在抑制表面的缺陷及脱水的同时施加高的热历史，提供可耐受树脂加工温度的氢氧化铝的制造方法。即，本专利技术包含以下的构成要素。(1)一种耐热氢氧化铝的制造方法，包含在大气压以上且0.3MPa以下的压力下、水蒸气摩尔分率为0.03以上且1以下的气氛下、180℃以上且300℃以下的温度下对水铝矿型氢氧化铝进行加热处理的工序。(2)根据前述(1)所述的方法，水铝矿型氢氧化铝是通过拜耳法制造的。(3)根据前述(1)或(2)所述的方法，进行热处理的时间为1分钟以上且360分钟以下。(4)根据前述(1)～(3)所述的方法，相对于水铝矿型氢氧化铝100重量份，与以SiO2换算计0.1重量份以上且5重量份以下的硅化合物一起进行加热处理。(5)根据前述(4)所述的方法，硅化合物为通式Si(OR)4所示的硅酸酯的单体或其聚合物、或者其水解·缩合产物，式中，R为碳原子数1～2的烷基。(6)一种耐热氢氧化铝，BET比表面积为1.5m2/g以上且8m2/g以下，使用X射线光电子能谱法测定的氧与铝的面积强度比(O1s/Al2p)为2.55以上且2.85以下。(7)根据前述(6)所述的耐热氢氧化铝，勃姆石含量为3％以上且13％以下。(8)一种耐热氢氧化铝，BET比表面积为1.5m2/g以上且8m2/g以下，勃姆石含量为3％以上且13％以下，通过X射线光电子能谱测定的表面的Na1s结合能在1071.0eV以上1072.0eV以下的范围具有极大值。(9)根据前述(8)所述的耐热氢氧化铝，总钠含量以Na2O换算计为0.01重量％以上且0.05重量％以下。(10)一种树脂组合物，含有前述(6)～(9)的耐热氢氧化铝。专利技术效果根据本专利技术的方法，通过在抑制氢氧化铝的表面缺陷及脱水的同时施加高的热历史，可以制造能够耐受树脂的加工温度的高耐热性氢氧化铝。具体实施方式下面，对本专利技术的实施方式进行详细说明。本专利技术的耐热氢氧化铝的制造方法(以下也称为“本专利技术的方法”。)，包含在大气压以上且0.3MPa以下的压力下、水蒸气摩尔分率为0.03以上且1以下的气氛下对水铝矿型氢氧化铝进行加热处理的工序。通过在大气压以上且0.3MPa以下压力下、水蒸气摩尔分率为0.03以上且1以下的气氛中对水铝矿型氢氧化铝进行加热处理，可以大幅抑制生成氧化铝的脱水和由其引起的BET比表面积上升。因此，可以得到最外表面的缺陷部分少、耐热性高的氢氧化铝。进行加热处理时的压力为大气压以上且0.3MPa以下。加热时如果压力高，则可能进行向勃姆石的转变，因此，压力优选尽量低。因此，压力为0.3MPa以下，优选为0.2MPa以下。具体而言，压力为在将水蒸气导入加热装置内时产生的压力差的程度。加热处理在包含水蒸气摩尔分率为0.03以上且1以下的水分的气氛下进行。气氛优选为惰性气体气氛。需要说明的是，在水蒸气摩尔分率为1的情况下，在100％水蒸气中进行加热处理。如果水蒸气摩尔分率小于0.03，则在热历史被施加到粒子内部之前，在最外表面会进行过度的脱水，不能充分提高耐热性。使水蒸气摩尔分率为0.03以上的操作可以在水铝矿型氢氧化铝的粉体温度达到180℃以上之后，或者也可以在加热前。另外，由于在加热处理的过程中水蒸气摩尔分率暂时变得小于0.03的情况下，会立刻发生来自最外表面的脱水，所以优选在到回收粉体为止的期间保持0.03以上的水蒸气摩尔分率。水蒸气摩尔分率可以根据公式(水蒸气的摩尔浓度)/[(水蒸气的摩尔浓度)+(惰性气体的摩尔浓度)]在规定的热处理温度下，由所供给的水蒸气及惰性气体的体积以及水和惰性气体的分子量计算出。作为惰性气体，可以举出空气、氮气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐热氢氧化铝的制造方法，包含在大气压以上且0.3MPa以下压力下、水蒸气摩尔分率为0.03以上且1以下的气氛下、180℃以上且300℃以下的温度下对水铝矿型氢氧化铝进行加热处理的工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.02.26 JP 2013-036055;2013.06.14 JP 2013-125731.一种耐热氢氧化铝的制造方法，包含在大气压以上且0.3MPa以下压力下、水蒸气摩尔分率为0.03以上且1以下的气氛下、180℃以上且300℃以下的温度下对水铝矿型氢氧化铝进行加热处理的工序。2.根据权利要求1所述的方法，水铝矿型氢氧化铝是通过拜耳法制造的。3.根据权利要求1所述的方法，进行加热处理的时间为1分钟以上且360分钟以下。4.根据权利要求1所述的方法，相对于100重量份水铝矿型氢氧化铝，与以SiO2换算计0.1重量份以上且5重量份以下的硅化合物一起进行加热处理。5.根据权利要求4所述的方法，硅化合物为通式Si(OR)4所示...

【专利技术属性】
技术研发人员：北智孝，松尾祥史，川村祐介，
申请(专利权)人：住友化学株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP