制备α-氧化铝粉末的方法技术

本发明专利技术提供一种制备α－氧化铝粉末的方法。制备α－氧化铝粉末的方法包括以下步骤：（１）在粉碎剂的存在下，粉碎具有在ＸＲＤ图中主峰半宽度（Ｈｏ）的金属化合物，以得到具有在ＸＲＤ图中主峰半宽度（Ｈ）的晶种，（２）将得到的晶种与铝盐混合，（３）煅烧所述的混合物，和其中Ｈ／Ｈｏ的比值为１．０６或以上。

【技术实现步骤摘要】
制备α-氧化铝粉末的方法
本专利技术涉及一种制备α-氧化铝粉末的方法，所述的α-氧化铝粉末具有高α-比率和大的BET比表面积。
技术介绍
α-氧化铝是一种铝的氧化物，由式Al2O3表示且具有刚玉结构，广泛地用作制备烧结体例如半透明管的原料。考虑到改善烧结体的强度，需要用作原料的α-氧化铝具有高α-比率和大的BET比表面积。
技术实现思路
专利技术概述本专利技术人已经研究了一种制备α-氧化铝粉末的方法，结果导致本专利技术的完成。即，本专利技术提供了一种制备α-氧化铝粉末的方法，该方法包含以下步骤：(1)在粉碎剂的存在下，粉碎在X-射线衍射(以下简称“XRD”)图中具有主峰的半宽度(以下简称为“FWHM”)(Ho)的金属化合物，以得到在XRD图中具有主峰的FWHM(H)的晶种，(2)将得到的晶种与铝盐混合，(3)煅烧所述的混合物，和其中H/Ho的比值为1.06或以上。附图说明图1所示为计算金属化合物的FWHM Ho和晶种的FWHM H的方法。-->优选实施方案详述本专利技术制备α-氧化铝粉末的方法包含：粉碎在XRD图中具有主峰的FWHM(Ho)的金属化合物，以得到在XRD图中具有主峰的FWHM(H)的晶种的步骤(1)。金属化合物可以有利地促进在稍后描述的煅烧中将铝化合物相转变为α-氧化铝。金属化合物的实例包括金属氧化物例如α-氧化铝(Al2O3)、α-氧化铁(Fe2O3)和α-氧化铬(Cr2O3)；金属氢氧化物例如水铝石(AlOOH)，优选金属氧化物，更优选α-氧化铝。粉碎是在粉碎剂的存在下进行的。粉碎剂可以有效地促进粉碎。粉碎剂的实例包括醇类例如乙醇、丙醇；二元醇例如1，2-亚乙基二醇(分子量[mw]：62，沸点[bp]：197.2℃)、聚乙二醇、丙二醇(mw：76，bp：187.4℃)、聚丙二醇(在双丙甘醇的情况下，mw：134，bp：231.8℃)、1，3-丁二醇(mw：90，bp：207.5℃)和1，4-丁二醇(mw：90，bp：235℃)；胺类例如三乙醇胺；脂肪酸例如棕榈酸、硬脂酸和油酸；金属醇盐例如铝醇盐；碳材料例如碳黑和石墨。优选二元醇，更优选MW为50至300和沸点为150℃至300℃的二元醇，进一步优选聚丙二醇。粉碎剂可以单独使用或组合它们中的两种或多种使用。基于100重量份的金属化合物，粉碎剂的量通常为约0.01重量份或以上，优选为约0.5重量份或以上，再优选为约0.75重量份或以上，且通常为约10重量份或以下，优选约5重量份或以下，更优选约2重量份或以下。当在水的存在下进行时，粉碎还可以在分散剂或表面活性剂的存在下进行。分散剂的实例包括酸类例如硝酸、盐酸、硫酸、乙酸和草酸；醇类例如甲醇、乙醇、异丙醇；铝盐例如硝酸铝、氯化铝、草酸铝和乙酸铝。表面活性剂的实例包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂。粉碎可以通过间歇或连续方法进行。粉碎可以有利例如通过使用粉碎机例如球磨机、振动磨机、行星式轧机、针式磨机(pin mill)、中级搅拌磨机和喷射磨机来进行。在粉碎中，优选减少污染，为此，推荐使用氧化铝，优选纯度为99重量％或以上的氧化铝作为与铝化合物接触的构件的原料，构件如粉碎介质、容器、喷嘴和衬里。-->此外，可以将通过粉碎得到的晶种进行分级。通过分级，可以从晶种中去除50重量％或以上，优选为70重量％或以上，更优选为90重量％或以上的粗糙粒子(例如，粒子直径为约1μm或以上的粒子)。在上述方法中得到的晶种的初级粒子平均直径通常为约0.01μm或以上，优选为约0.05μm或以上，且通常为约0.5μm或以下。晶种具有的BET比表面积通常为约12m2/g或以上，优选为15m2/g或以上，且通常为约150m2/g或以下。粉碎在将FWHM为Ho的金属化合物改变为FWHM为H的金属化合物的条件下进行，其中H与Ho的比值为约1.06或以上，优选为约1.08或以上，且通常为约5或以下，优选为约4或以下，更优选为约3或以下。H/Ho的比值表示粉碎度，是由在粉碎前测量的XRD图中45度和70度之间的主峰和在粉碎后测量的XRD图中该主峰的FWHM(H)计算的，如图1所示。当金属化合物是α-氧化铝和X-射线源是CuKα光束时，H/Ho表示的比值可以由在粉碎前的XRD图中，在2θ为约57.5度的条件下观察的氧化铝(116)衍射峰的FWHM(Ho)和在粉碎后的XRD图中，氧化铝(116)衍射峰的FWHM(H)计算的。至于α-氧化铁(Fe2O3)、α-氧化铬(Cr2O3)或水铝石(AlOOH)，其在45度和70度之间的主峰，通常是(116)峰，是在使用CuKα光束作为X-射线源测量的XRD图中α-氧化铝的(116)峰的附近位置观察到的。本专利技术的方法还包含将得到的晶种与铝盐混合的步骤(2)。铝盐可以是通过稍后描述的煅烧转化为α-氧化铝的化合物，且其实例包括无机铝盐如硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝铵和铵铝碳酸盐氢氧化物(ammonium aluminum carbonate hydroxide)；或有机铝盐，如草酸铝、乙酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝和月桂酸铝，优选为无机盐铝，再优选为硝酸铝。通过使用球磨机、带搅拌器的容器等进行步骤(2)中的混和。混和可以通过下面的方法有利地进行，例如，通过一种方法，其中向溶剂中加入铝盐以得到溶液或浆料，向其加入晶种，然后，去除溶剂。通过上述的混和，得到铝盐，其中晶种是均匀粉散的。在混和中，可以在向上述溶液或浆料中加入之前，在溶剂中分散晶种，然后，去除溶剂。-->此外，混和还可以通过下面方法进行，其中向铝盐中加入晶种，搅拌混合物。搅拌可以通过使用设备例如立式磨机和亨舍尔混和机有利地进行。在这种混和中，可以在向上述铝盐加入之前，在溶剂中分散晶种，然后，去除溶剂。基于100重量份的晶种和铝盐的总量，晶种的量通常为约1重量份或以上，优选为约2重量份或以上，更优选为约4重量份或以上，且通常为约50重量份或以下，优选为40重量份或以下，更优选为30重量份或以下。还可以将得到的混合物进行干燥。干燥可以通过使用冷冻干燥机、真空干燥机等在通常约100℃或以下的温度下进行。本专利技术的方法还包含煅烧上面得到的混合物的步骤(3)。煅烧可以有利通过使用下面设备来进行：例如管式电炉、箱式电炉、隧道炉、远红外炉、微波炉、竖炉、反射炉、旋转炉和辊底式炉。煅烧可以间歇地或连续地进行。它可以以静态方式或流动方式进行。煅烧温度不低于铝化合物转化为α-氧化铝的温度，通常为600℃或以上，优选为约700℃或以上，且通常为约1000℃或以下，优选为约950℃或以下。煅烧时间通常为10分钟或更长，优选为约30分钟或更长，且通常为约24小时或更短，优选为10小时或更短。煅烧通常在空气或惰性气体例如N2和Ar下进行。煅烧还可以在具有受控的水蒸汽分压的空气，例如水蒸汽分压为600Pa或以下的空气中进行。可以对得到的α-氧化铝粉末进行粉碎。粉碎可以通过使用例如通过中级粉碎机例如振动磨和球磨机，或气动磨机例如喷磨机来进行。此外，α-氧化铝粉末可以进行分级。通过本专利技术方法得到的α-氧化铝粉末的平均粒子直径通常约为0.01μm或以上，优选为约0.05μm或以上，且通常为约1μm或以下，优选为约0.1μm或以下，α-比率为约90％或本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备α－氧化铝粉末的方法，该方法包括以下步骤：　　　　（１）在粉碎剂的存在下，粉碎具有在ＸＲＤ图中主峰半宽度（Ｈｏ）的金属化合物，以得到具有在ＸＲＤ图中主峰半宽度（Ｈ）的晶种，　　　　（２）将得到的晶种与铝盐混合，　　　　（３）煅烧所述的混合物，和　　　　其中Ｈ／Ｈｏ的比值为１．０６或以上。

【技术特征摘要】
JP 2004-9-3 2004-256676;JP 2005-1-5 2005-0005271.一种制备α-氧化铝粉末的方法，该方法包括以下步骤：(1)在粉碎剂的存在下，粉碎具有在XRD图中主峰半宽度(Ho)的金属化合物，以得到具有在XRD图中主峰半宽度(H)的晶种，(2)将得到的晶种与铝盐混合，(3)煅烧所述的混合物，和其中H/Ho的比值为1.06或以上。2.根据权利要求1的方法，其中所述的金属化合物是选自金属氧化物和金属氢氧化物中的至少一种。3.根据权利要求2的方法，其中所述的金属化合物是选自α-Al2O3、α-Fe2O3和α-Cr2O3和水铝石...

【专利技术属性】
技术研发人员：真木一，竹内美明，梶原和久，
申请(专利权)人：住友化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]