采用熔盐煅烧法制备纳米Al2O3的方法技术

本发明专利技术涉及一种采用熔盐辅助煅烧法制备纳米Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］的方法，属化学化工技术领域。本发明专利技术采用化学沉淀法，以Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］水溶液为沉淀剂，在４０℃温水浴和强烈搅拌条件下，分两步以不同的滴加速度住ＡｌＣｌ↓［３］水溶液中加入Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］水溶液，得到含有白色凝胶状的沉淀，陈化一段时间后进行抽滤、洗涤，将前驱物于６０℃干燥后，加入熔盐硝酸盐在真空炉中进行煅烧，煅烧温度为３５０～７５０℃，煅烧时间为０．５～２．０小时；前驱物与熔盐的重量比为１∶６～１∶１２。然后将煅烧产物随炉冷却，经洗涤、干燥后最终得到纳米Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］白色粉体。本发明专利技术方法通过控制熔盐的种类和添加量，可得到不同粒径和晶相的产物。本发明专利技术方法工艺简单，且具有较高质量的纳米Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］产物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种采用熔盐煅烧法制备纳米Al2O3的方法，属化学化工技术领垢。
技术介绍
纳米Al2O3由于具有良好的耐磨性、抗腐蚀性、光学稳定性、电学性、催化性以及良好的生物相容性，在耐磨、绝缘、阻燃、催化、微电子元件等领域具有特殊的用途，成为一种应用最广、需求最迫切的纳米材料。Al2O3有很多晶型，目前发现的在十二种以上，其中a-Al2O3高温稳定相，其他均为不稳定的过渡晶相，在高温下可以转变为a相，通过需要在1230℃以上。γ相是最常见的低温晶型，具有面心立方晶格，属于采晶石结构。γ-Al2O3具有很强的吸附能力，在化工、环境和石油领域具有广泛的应用。传统制备纳米Al2O3粉体大多数采用的是气相法和液相法。气相法的优点是反应条件可以控制、产物易精致，只要控制反应气体的种类和分压就可以获得颗粒细小、无团聚或少团聚的纳米Al2O3颗粒，如中国专利CN1420082、CN1398787、CN1289723等，但是，该方法要求原料在反应前必须完全气化，这需要消耗很多能量，而且反应中需要大量惰性气体，导致生产效率低，同时由于设备复杂，粉末的收集困难等原因不适合大规模生产。液相法的显著优点是：对于很复杂的材料也可以获得化学均匀性很高的纳米微粒，而且成末相对较低，产量也较大，制备方便，不需要很苛刻的条件，适合大规模生产。如中国专利CN1341559、CN1342609、CN1583567，但是通常使用的铝的醇盐价格昂贵，而且有些需要有毒的有机溶剂或者在高温高压的条件下才能反应。沉淀法作为液相法中最简单、相对高效且可大批量生产的方法，但是大多数方法要控制PH值，实验复杂，成本高，如中国专利CN1184078、CN1631785等，本专利技术采用沉淀法，利用熔盐辅助技术制备纳米Al2O3粉体，这种方法可以缩短工艺流程，使设备投资小，产品成本低。
技术实现思路
本专利技术的目的在提供一种通过采用熔盐煅烧法制备纳米Al2O3粉体的新方法。本专利技术一种采用熔盐辅助煅烧法制备纳米Al2O3的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：-->a.用去离子水配制一定浓度的AlCl3和Na2CO3水溶液备用；AlCl3水溶液的浓度为0.2～0.6mol/L，Na2CO3水溶液的浓度为0.8～1.2mol/L；b.在30～60℃恒温水浴和强烈搅拌条件下，分两步以不同滴加速度在上述的AlCl3水溶剂中加入作用沉淀剂的Na2CO3水溶液；第一步，在10～20min时间内以600～1000ml/h的滴加速度加入60～80％的沉淀剂Na2CO3溶液；第二步在15～25min时间内以较慢滴加速度200～300ml/h加入剩余的沉淀剂Na2CO3溶液；c.Na2CO3水溶液滴加完毕后，在30～60℃水浴加热条件下持续反应30～60min；d.将上述反应所得的含有白色凝胶状沉淀的母液陈化一段时间后，进行抽滤，并采用去离子水、无水乙醇对沉淀物进行多次洗涤；将得到的前驱物置于40～60℃的干燥箱中干燥；e.将上述所得的干燥前驱物与熔盐按一定比例均匀混合；熔盐为NaNO3、KNO3、LiNO3硝酸盐中的任一种；前驱物与熔盐的重量比例为1∶6～1∶12；将上述前物与熔盐的混合物放在真空炉中，在350～700℃温度下进行煅烧，煅烧时间为0.5～2.0h；f.将上述的煅烧产物随炉冷却至室温后，再次用无水乙醇、去离子水进行多次洗涤，洗去多余的熔盐，经干燥后最终得到纳米Al2O3的白色粉体。本专利技术方法利用熔盐辅助煅烧的技术来制备纳米Al2O3粉体，其工艺简单，操作方便，成本低廉。本专利技术中加入熔盐辅助煅烧的方法可促进Al2O3晶相的转变。附图说明图1为添加不同熔盐Li、Na、K硝酸盐的前驱物350℃煅烧后最终产物的XRD图。图2为添加NiNO3熔盐的前驱物550℃煅烧后最终产物的XRD图。图3为添加不同熔盐辅助煅烧后产物的TEM图具体实施方式现将本专利技术的实施例具体叙述于后。实施例一：本实施例的制备步骤如下：(1)用去离子水配制0.4mol/L的AlCl3水溶液和1mol/L的Na2CO3水溶液备用；(2)将上述的Na2CO3水溶液作为沉淀剂，在40℃恒温水浴和强烈搅拌条件下，分两步在上述的AlCl3水溶液中加入Na2CO3水溶液；第一步，前15min内以800ml/L的滴加速度快速加入70％的Na2CO3溶液沉淀剂；第二步，在20min内以240ml/h滴-->加速度慢速加入剩余30％的Na2CO3溶液沉淀剂；(3)Na2CO3水溶液滴加完毕后，在40℃水浴加热条件下持续反应30min；(4)将上述反应所得的含有白色凝胶状沉淀的母液陈化一定时间后，进行抽滤，并采用去离子水、无水乙醇对沉淀物进行三次洗涤；将得到的前驱物置于60℃的干燥箱中干燥；(5)将上述所得的干燥前驱物与熔盐Na2CO3按1∶6的重量比例均匀混合，然后将该混合物放在真空炉中，在350℃温度下进行煅烧1h；(6)将上述煅烧产物随炉冷却至室温后，再次用无水乙醇和去离子水进行三次洗涤，洗去多余的熔盐，经干燥后最终得到纳米Al2O3白色粉体。实施例二：本实施例的制备步骤如下：(1)用去离子水配制0.4mol/L的AlCl3水溶液和1mol/L的Na2CO3水溶液备用；(2)将上述的Na2CO3水溶液作为沉淀剂，在40℃恒温水浴和强烈搅拌条件下，分两步在上述的AlCl3水溶液中加入Na2CO3水溶液；第一步，前15min内以800ml/L的滴加速度快速加入70％的Na2CO3溶液沉淀剂；第二步，在20min内以240ml/h滴加速度慢速加入剩余30％的Na2CO3溶液沉淀剂；(3)Na2CO3水溶液滴加完毕后，在40℃水浴加热条件下持续反应30min；(4)将上述反应所得的含有白色凝胶状沉淀的母液陈化一定时间后，进行抽滤，并采用去离子水、无水乙醇对沉淀物进行三次洗涤；将得到的前驱物置于60℃的干燥箱中干燥；(5)将上述所得的干燥前驱物与熔盐KNO3按1∶6的重量比例均匀混合，然后将该混合物放在真空炉中，在350℃温度下进行煅烧1h；(6)将上述煅烧产物随炉冷却至室温后，再次用无水乙醇和去离子水进行三次洗涤，洗去多余的熔盐，经干燥后最终得到纳米。实施例三：本实施例的制备过程和步骤与上述实施例1完全相同。不同的是：在第5步骤中采用的熔盐为LiNO3，且前驱物与熔盐LiNO3按1∶6的重量比例混合，混合物在真空炉中于350℃温度下煅烧1小时，经洗涤干燥后最终制得纳米Al2O3。实施例四：本实施例的制备过程和步骤与上述实施例1完全相同。不同的是：在-->第5步骤中采用的熔盐为LiNO3，且前驱物与熔盐LiNO3按1∶12的重量比例混合，混合物在真空炉中于550℃温度下煅烧1小时，经洗涤干燥后最终制得纳米Al2O3。对上述实施例所得产物的仪器测试：(1)将上述实施例1～4样品进行XRD测试，其测试结果见图1和图2。图1、图2中分别是在350℃和550℃下不同熔盐NaNO3、KNO3、LiNO3辅助煅烧后产物的XRD图。不同温度下直接煅烧后，产物均可标定为立方相Al2O3。在550℃下产物结晶状况好于350℃。添加6倍一元熔盐煅烧结果，产物衍射峰可以标定为γ-Al2O3；添加12倍一元LiNO3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用熔盐辅助煅烧法制备纳米Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：ａ．用去离子水配制一定浓度的ＡｌＣｌ↓［３］和Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］水溶液备用；ＡｌＣｌ↓［３］水溶液的浓度为０．２～０．６ｍｏｌ／Ｌ ，Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］水溶液的浓度为０．８～１．２ｍｏｌ／Ｌ；ｂ．在３０～６０℃恒温水浴和强烈搅拌条件下，分两步以不同滴加速度在上述的ＡｌＣｌ↓［３］水溶剂中加入作用沉淀剂的Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］水溶液；第一步，在１０～２０ｍ ｉｎ时间内以６００～１０００ｍｌ／ｈ的滴加速度加入６０～８０％的沉淀剂Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］溶液；第二步在１５～２５ｍｉｎ时间内以较慢滴加速度２００～３００ｍｌ／ｈ加入剩余的沉淀剂Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］溶液；ｃ．Ｎａ↓［２］ＣＯ ↓［３］水溶液滴加完毕后，在３０～６０℃水浴加热条件下持续反应３０～６０ｍｉｎ；ｄ．将上述反应所得的含有白色凝胶状沉淀的母液陈化一段时间后，进行抽滤，并采用去离子水、无水乙醇对沉淀物进行多次洗涤；将得到的前驱物置于４０～６０℃的干燥 箱中干燥；ｅ．将上述所得的干燥前驱物与熔盐按一定比例均匀混合；熔盐为ＮａＮＯ３、ＫＮＯ３、ＬｉＮＯ３硝酸盐中的任一种；前驱物与熔盐的重量比例为１∶６～１∶１２；将上述前物与熔盐的混合物放在真空炉中，在３５０～７００℃温度下进行煅烧， 煅烧时间为０．５～２．０ｈ；ｆ．将上述的煅烧产物随炉冷却至室温后，再次用无水乙醇、去离子水进行多次洗涤，洗去多余的熔盐，经干燥后最终得到纳米Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］的白色粉体。...

【技术特征摘要】
1.一种采用熔盐辅助煅烧法制备纳米Al2O3的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：a.用去离子水配制一定浓度的AlCl3和Na2CO3水溶液备用；AlCl3水溶液的浓度为0.2～0.6mol/L，Na2CO3水溶液的浓度为0.8～1.2mol/L；b.在30～60℃恒温水浴和强烈搅拌条件下，分两步以不同滴加速度在上述的AlCl3水溶剂中加入作用沉淀剂的Na2CO3水溶液；第一步，在10～20min时间内以600～1000ml/h的滴加速度加入60～80％的沉淀剂Na2CO3溶液；第二步在15～25min时间内以较慢滴加速度200～300ml/h加入剩余的沉淀剂Na2CO3溶液；c.Na2CO3水...

【专利技术属性】
技术研发人员：施利毅，韩丹丹，杭建忠，冯欣，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]