一种二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物及制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物及其制备方法。具体步骤包括：将吡啶二甲酸，氢氧化钠，盐酸二甲双胍按投料比为2:5:1比例用有机溶剂搅拌溶解，在微热过程中慢慢滴加Cr(III)盐溶液，滴加完毕后，加热回流30‑60min，停止反应，静置12h，过滤，滤液放置半个月析出大量紫红色单晶产品即为二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物。本发明专利技术具有操作方便，产物易分离，纯度高，成本低等优点。

Metformin pyridine two formic acid Cr (III) complex and preparation method thereof

The present invention provides one kind of metformin pyridine two formic acid Cr (III) complex and its preparation method. Specific steps include: pyridine two formic acid, sodium hydroxide, metformin hydrochloride according to the feeding ratio of 2:5:1 with organic solvent, stirring to dissolve in hot process slowly dropping Cr (III) salt solution, adding after heating reflux for 30 60min, stop the reaction, static 12h, filtration, the filtrate placed half may precipitate a large number of purple crystal products for metformin pyridine two formic acid Cr (III) complexes. The invention has the advantages of convenient operation, easy separation of products, high purity, low cost and the like.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属配合物及其制备方法
，具体涉及一种二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物及制备方法。
技术介绍
糖尿病已经逐渐成为世界性的流行病，其超高的致残致命率使之成为全球共同关注的重大疾病之一，世界卫生组织更是将其称为“21世纪的灾难”。因此，预防和治疗糖尿病已经成为科研工作者的热点。据有关研究报道，Cr(III)配合物在治疗II型糖尿病的过程中显示出重要作用，Cr(III)离子具有增强胰岛素、促进糖、蛋白质和脂类的代谢作用。给糖尿病人补充适量Cr(III)能增强胰岛素的作用,缓释人体受损的葡萄糖耐量因子,降低血糖水平和血清中胆固醇含量。目前，尽管市场上销售的补铬剂已经有较多种类,但是，均有其不同的缺点，例如：吡啶甲酸铬是当前销量最大的营养补铬剂，但近期有关文献报道，吡啶甲酸铬存在可能引起染色体损伤,DNA的突变和诱发癌症发生等缺点,它的使用逐渐引起人们的质疑。因此合成高效、低毒、易吸收的新型有机Cr(III)配合物具有重大意义。2,6-吡啶二甲酸能够用于作为牛肝谷氨酸脱氢酶的竞争抑制剂。二甲双胍因其抗血糖作用明显、副作用较小且无产生低血糖作用等特点是治疗2型糖尿病(T2D)的有效药物，并且，这个配合物显著降低Cr(III)离子的正电性，在复杂的生理环境中起到稳定铬离子的效果，增加人体对铬的吸收，同时也改善了2,6-吡啶二甲酸和二甲双胍自身的生物活性能力，增强其降糖减肥活性。这对于研发二代含铬营养剂、推广有实际应用价值的铬营养剂以及遏制目前不断增多的肥胖症及糖尿病病例具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有的有机Cr(III)配合物存在低效、毒性大和不易吸收的技术问题，提供一种二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物及制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物，其结构式为：一种制备所述二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物的方法，包括如下步骤：1)将吡啶二甲酸、氢氧化钠、盐酸二甲双胍按摩尔比为2:5:1的比例加入有机溶剂中，在35-40℃的温度下搅拌溶解，所述有机溶剂为吡啶二甲酸、氢氧化钠、盐酸二甲双胍混合物体积的10-15倍；2)按照Cr(III)盐、甲醇摩尔比为1:5-10的比例将Cr(III)盐溶于甲醇中，并将Cr(III)盐溶液慢慢滴加到步骤1)中的溶液中，加热回流30-60min，停止反应，静置12h，过滤，得红色滤液；3)将红色滤液置于室温下，避光，自然挥发半个月，得到紫红色晶体即为二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物。所述有机溶剂为水和甲醇的混合物，水和甲醇的摩尔比为1:1-2。所述Cr(III)盐为氯化铬、硝酸铬或硫酸铬中的任意一种。本专利技术采用以上技术方案，提供了一种新的Cr(III)配合物，充分利用三价铬的积极效果，同时结合吡啶二甲酸和盐酸二甲双胍自身特有的药物活性，配合物应该兼有如降糖、减肥、抗菌等多重效果。预期该配合物可在降糖减肥药物中得到广泛应用。附图说明图1是本专利技术Cr(III)配合物的晶体结构；图2是吡啶二甲酸、二甲双胍和配合物的紫外-可见吸收光谱。具体实施方式实施例1本实施例中的一种二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物，其结构式为：一种制备本实施例所述二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物的方法，包括如下步骤：1)将吡啶二甲酸、氢氧化钠、盐酸二甲双胍按摩尔比为2:5:1的比例加入有机溶剂中，在35℃的温度下搅拌溶解，所述有机溶剂为水和甲醇以摩尔比为1:1的混合物，水和甲醇混合物为吡啶二甲酸、氢氧化钠、盐酸二甲双胍混合物体积的10倍；2)按照氯化铬、甲醇摩尔比为1:5的比例将氯化铬溶于甲醇中，并将氯化铬溶液慢慢滴加到步骤1)中的溶液中，加热回流30min，停止反应，静置12h，过滤，得红色滤液；3)将红色滤液置于室温下，避光，自然挥发半个月，得到紫红色晶体即为二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物。实施例2本实施例中的二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物的结构式与实施例1中的相同。一种制备本实施例所述二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物的方法，包括如下步骤：1)将吡啶二甲酸、氢氧化钠、盐酸二甲双胍按摩尔比为2:5:1的比例加入有机溶剂中，在40℃的温度下搅拌溶解，所述有机溶剂为水和甲醇以摩尔比为1:2的混合物，水和甲醇混合物为吡啶二甲酸、氢氧化钠、盐酸二甲双胍混合物体积的15倍；2)按照氯化铬、甲醇摩尔比为1:10的比例将氯化铬溶于甲醇中，并将氯化铬溶液慢慢滴加到步骤1)中的溶液中，加热回流60min，停止反应，静置12h，过滤，得红色滤液；3)将红色滤液置于室温下，避光，自然挥发半个月，得到紫红色晶体即为二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物。实施例3本实施例中的二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物的结构式与实施例1中的相同。一种制备本实施例所述二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物的方法，包括如下步骤：1)将吡啶二甲酸、氢氧化钠、盐酸二甲双胍按摩尔比为2:5:1的比例加入有机溶剂中，在38℃的温度下搅拌溶解，所述有机溶剂为水和甲醇以摩尔比为1:1.5的混合物，水和甲醇混合物为吡啶二甲酸、氢氧化钠、盐酸二甲双胍混合物体积的12倍；2)按照氯化铬、甲醇摩尔比为1:7的比例将氯化铬溶于甲醇中，并将氯化铬溶液慢慢滴加到步骤1)中的溶液中，加热回流50min，停止反应，静置12h，过滤，得红色滤液；3)将红色滤液置于室温下，避光，自然挥发半个月，得到紫红色晶体即为二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物。上述实施例中的氯化铬还可以用硝酸铬、硫酸铬等Cr(III)盐代替。上述实施例制备的二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物晶体测定结果(见附图1):配合物分子式为C18H18Cr N7O8，分子量为512.39，晶体结构是，单斜晶系，空间点群为P2(1)/n。晶胞参数：a＝7.9044(6),b＝12.0899(11),α＝90.00，β＝90.7280(10)，γ＝90.00°，Z＝4。整个分子结构由2个吡啶二甲酸根和1个二甲双胍分子构成。元素分析测定结果，由分子式C18H18Cr N7O8，理论值(％):C,42.19；H,3.54；N:19.14实验值(％):C,42.55；H,3.45；N:19.08。紫外-可见吸收光谱(见附图2)：吡啶二甲酸在270nm处有特征吸收峰(曲线a)，与Cr3+配位后其苯环的π-π*吸收峰蓝移到262nm(曲线c)，说明π共轭体系上的电子云向Cr3+的空d轨道发生转移；而二甲双胍在238nm处有特征吸收峰(曲线b)，作为平衡离子对整个配合物的紫外吸收影响不大；配合物在550nm出现的吸收峰归属为配合物中Cr3+的d-d跃迁峰(曲线d)。通过以上分析可知：本专利技术已成功得到了一种新的二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物，其所用原料廉价易得、制备方法简单易行和产品纯度较高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物，其特征在于：其结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物，其特征在于：其结构式为：2.一种制备权利要求1所述二甲双胍化吡啶二甲酸合Cr(III)配合物的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)将吡啶二甲酸、氢氧化钠、盐酸二甲双胍按摩尔比为2:5:1的比例加入有机溶剂中，在35-40℃的温度下搅拌溶解，所述有机溶剂为吡啶二甲酸、氢氧化钠、盐酸二甲双胍混合物体积的10-15倍；2)按照Cr(III)盐、甲醇摩尔比为1:5-10的比例将Cr(III)盐溶于甲醇中，并将Cr(III)盐溶液慢慢滴加到步骤1)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：董金龙，赵婷婷，朱瑞涛，宋珍，史清华，王松，
申请(专利权)人：太原师范学院，
类型：发明
国别省市：山西;14