制备化合物的方法技术

一种制备化合物的方法，其中制备载体颗粒以吸附和负载直径小于所述载体颗粒的被负载微粒。该方法的特征在于：第一步为对所述载体颗粒或其前体充电至与所述被负载微粒或其前体具有相反的电势，以吸附所述载体颗粒或其前体；以及第二步为合成所述几乎不溶的被负载微粒或其前体，并在该合成之后即刻或在该合成期间使所述载体颗粒或其前体吸附所述几乎不溶的被负载微粒或其前体。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于，其中使氧化物或化合物 氧化物的预设载体颗粒负载直径小于所述载体颗粒的微粒，其实例为通过负载NOx吸藏材料制备催化剂的情况下可以采用的方法。
技术介绍
作为这种化合物，已知的一种实例是废气净化催化剂，其中具有 NOx吸藏功能的微粒或具有氧化催化剂功能的贵金属等的微粒。日本 专利特许公开号05-261287中描述了一种通过将所述微粒负载在多孔 载体上而制备所述废气净化催化剂的方法。该方法可被称为水吸附负 载方法。在该方法中，将通过将待成为被负载微粒的金属的盐，例如 碱金属或碱土金属的盐溶解在水中而制备的溶液用载体吸附，并干燥。 将随着水蒸发而沉积的盐烧结成所述氧化物，将其固定在所述载体上。作为这种载体，通常已经使用具有许多孔用于增加其表面积的多 孔物质。将具有前述溶解的盐的前述溶液由所述多孔物质吸收以渗透， 使所述盐广泛分散。在这种情况下，由于水的蒸发在载体表面上发生 干燥现象，在所述孔的开口端部产生的毛细压力高。因此，在被干燥 时，具有溶解在其中的盐的溶液通过所述毛细压力运动到表面侧。因此，在所述载体表面侧的盐浓度升高，并且在这种状态下水发生蒸发。 因此，已经沉积的盐的粒径在所述载体的表面侧变得更大。例如，在制备包含所述NOx吸藏材料的废气净化催化剂的情况下， 如果采用前述水吸附负载方法使用NOx吸藏材料作为所述被负载微 粒，所述NOx吸藏材料的粒度会变大。因此，在所获得的催化剂中的 NOx吸藏材料的硫中毒(即S中毒)不仅很容易进行，而且几乎不能恢复。此外，在这种废气净化催化剂中，催化活性物质的浓度，例如 贵金属的浓度在涂覆层表面侧被设定得较高，和在下层侧较低。然而，在所述NOx吸藏材料的负载过程中，所述NOx吸藏材料的浓度在所述载体的表面侧逐渐变得更高。因此，催化活性物质，例如贵金属被所述NOx吸藏材料所覆盖，并且非常可能的是所述催化活性物质，例如 贵金属的暴露程度变得更低。此处在水吸收负载方法中，在所述过程中，所述载体被部分溶解， 同时前述NOx吸藏材料的盐被干燥。因此，也可能会降低所述载体的 耐热性。因此在现有技术的水吸附负载方法中，所述负载微粒的粒径 很容易变得更大，或所述载体的耐热性很容易降低。在要制备包含所 述NOx吸藏材料的废气净化催化剂的情况下，也可能使NOx净化性能 或氧化/还原性能随着所述催化剂降低。另一方面，也可以以固体制备所述被负载微粒，而不使用其中溶 解有所述被负载微粒的金属盐的溶液。在这种情况下，所述被负载微 粒被高聚物的稳定剂或表面活性剂保护，使得所述被负载微粒的相互 聚集可以得到抑制。因此，所述被负载微粒会变得昂贵。此外，在所 述稳定剂的存在下，所述被负载微粒几乎不能负载在所述载体上。此 外，即使使用所述稳定剂，所述被负载微粒很难长时间保持稳定状态， 并且其处理也会很麻烦。
技术实现思路
考虑到前述技术问题进行了本专利技术，并且本专利技术的目的在于提供 一种化合物的制备方法，其可以均匀地和不增大其粒径地分散微粒， 并且当所述微粒待被载体吸附并负载在其上时，可以将其负载在所述 载体上。为了实现前述目的，本专利技术提供一种方法，其特征在于在载体颗 粒或其前体的表面电势被预先调节的情况下合成被负载的微粒或其前体，和其特征在于通过使用电吸引在所述合成之后即刻或在所述合成 过程中将所述被负载的微粒或其前体被所述载体颗粒吸附。依照本发 明，更特别地，提供了一种，其中制备载体颗粒以 吸附并负载直径小于所述载体颗粒的被负载微粒，其特征在于第一 步为将所述载体颗粒或其前体充电至与所述被负载微粒或其前体相反 的电势，以吸附所述载体颗粒或其前体；以及第二步为合成所述几乎 不溶的被负载微粒或其前体，并在所述合成之后即刻或在所述合成期 间使所述载体颗粒或其前体吸附所述几乎不溶的被负载微粒或其前 体。此外，在前述专利技术中，所述载体颗粒由一种化合物氧化物制成； 以及所述被负载微粒由NOx吸藏材料制成。此外，在前述专利技术中，所述NOx吸藏材料的颗粒组分为至少一种 碱金属或碱土金属的元素组分；以及所述几乎不溶的微粒或其前体为 碳酸盐、草酸盐或硫酸盐中任一种，或硝酸钡。此外，在任一前述专利技术中，在所述第一步，所述被负载微粒或其 前体具有正表面电势，而所述载体颗粒或其前体具有负表面电势。此外，在前述专利技术中，所述载体颗粒或其前体吸附所述被负载微 粒或其前体所在的环境pH被设定为使得所述几乎不溶的微粒或其前 体可以具有+5 +40 mV的表面电势的pH值。此外，在任一所述专利技术中，将所述载体颗粒或其前体充电至与所 述被负载微粒或其前体相反的电势以吸附所述载体颗粒或其前体的第 一步是使所述载体颗粒或其前体的表面预先吸附有机酸。此外，在前述专利技术中，所述有机酸为苯均四酸、马来酸和邻苯二 甲酸中的任一种。依照本专利技术，以固态合成所述被负载微粒，然后使所述载体颗粒 或其前体带相反电荷。因此，在所述合成之后即刻或在所述合成过程 中，被负载微粒以几乎不溶的固体通过电吸引被吸附到所述载体颗粒 或其前体上。甚至在干燥或烧结后，所述被负载微粒也以固态形式负 载，并被电吸引吸附。因此，在所述干燥步骤中，防止或抑制了所述 被负载微粒移动或变得局部密集，使得可以得到均匀分散的化合物， 其具有所述被负载微粒的粒径的任何增加。此外，依照本专利技术，并不使NOx吸藏材料变得粗糙。如果采用本 专利技术作为制备吸藏还原型废气纯化催化剂，所述NOx吸藏材料可以抑 制硫中毒并促使从硫中毒中恢复，由此形成具有优良吸藏还原性能的 废气净化催化剂。此外，依照本专利技术，调节所述载体颗粒或其前体和所述被负载微 粒或其前体使其具有相反的电势。如果调节pH值使得所述表面电势会 带上前述的电压，会使所述电势差异充分大，以使所述载体颗粒稳固 和可靠地吸附所述被负载微粒。此外，在本专利技术中，即使所述载体颗粒或其前体的充电特性和所 述被负载微粒或其前体的充电特性彼此相似，在合成所述被负载微粒 或其前体之前，将所述载体颗粒或其前体的表面电势设定到与所述被负载微粒或其前体相反的电势。因此，通过所述电吸引可以将所述被 负载微粒或其前体可靠地吸附到所述载体颗粒或其前体上。附图说明图1是描述氧化铝和碳酸钡的充电特性情况和通过均苯四甲酸调 节的电势情况的示意图。图2是用于描述本专利技术的一种实施方式中操作程序的流程图。 图3是用于描述对比例中操作程序的流程图。具体实施例方式本专利技术涉及一种用于，其中使载体颗粒负载更 微细的颗粒。所述化合物的实例为可以用作用于净化燃烧废气的催化 剂的化合物氧化物，并且所述用作载体的氧化物是具有预设直径的孔的耐热性或难烙性多孔物质。优选所述孔为直径属于约10 100nm的 所谓中间范围的中孔。作为待成为所述载体的氧化物，特别地，可以采用一种氧化物， 例如氧化锆、氧化铝或氧化钛，或化合物氧化物，例如二氧化硅-氧化 铝、镧-钇-锆、氧化钇-氧化锆、镧-锆、铈-锆或镧-二氧化硅。该氧化 物的载体颗粒的实例为一种通过使由水解制备的一级颗粒聚集的二级 颗粒再次聚集得到的多孔结构。另一方面，待通过前述载体负载的被负载微粒是比前述载体颗粒 更微细的颗粒，其实例为所谓的几nm的超细微粒。特别地，这种超细 颗粒是用作NOx吸附剂的碱金属、碱土金属或稀土金属的氧化物的微 粒，或具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备化合物的方法，其中制备载体颗粒以吸附和负载直径小于所述载体颗粒的被负载微粒，其特征在于：　　　　第一步为对所述载体颗粒或其前体充电至与所述被负载微粒或其前体具有相反的电势，以吸附所述载体颗粒或其前体；以及　　　　第二步为合成所述几乎不溶的被负载微粒或其前体，并在该合成之后即刻或在该合成期间使所述载体颗粒或其前体吸附所述几乎不溶的被负载微粒或其前体。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：竹岛伸一，小山晃生，
申请(专利权)人：丰田自动车株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]