一种三元共聚嵌段亲水性氨基硅油及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种三元共聚嵌段亲水性氨基硅油及其制备方法和应用，该三元共聚嵌段亲水性氨基硅油是将端环氧聚醚硅油、端氨基聚醚和异丙醇在80℃～83℃回流反应8～10小时后，再加入季铵化试剂改性，改性产物经减压蒸馏后制备而得。本发明专利技术的三元共聚嵌段亲水性氨基硅油作为化纤织物柔顺剂，能够赋予整理后的化纤织物蓬松、软滑的手感特点，渗透性好，在锦纶织物上可以达到瞬间亲水；对织物的黄变及色变影响较小；具有极佳的耐酸碱盐化学稳定性，以及与增白剂等助剂良好的复配稳定性，为客户在节能、减排方面节省了成本，并且提供了便利。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及改性硅油技术，尤其涉及一种三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法，和由该方法制备的三元共聚嵌段亲水性氨基硅油，以及该三元共聚嵌段亲水性氨基硅油在作为化纤织物柔顺剂中的应用。
技术介绍
自20世纪60年代以来，硅油柔软剂经历了三个发展阶段。从第一代的二甲基硅油、羟基改性有机硅，到第二代的环氧基改性有机硅、聚醚改性有机硅，再到第三代的氨基改性有机硅。采用传统的氨基改性硅油整理后的织物柔软性良好、平滑、富有弹性，手感舒适且耐洗，但是经其整理的织物，特别是化纤、混纺类织物的吸湿性差，穿着闷热，服用性能大大降低，织物容易泛黄，而且在加工中发生粘辊、粘缸现象，不耐高剪切、相容性差，常在储运和应用中出现“破乳漂油”现象。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备可赋予织物很好亲水性、手感，且织物不易黄变的三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的方法。本专利技术的另一个目的是提供由上述方法制备的三元共聚嵌段亲 水性氨基硅油。本专利技术的另一个目的是提供上述三元共聚嵌段亲水性氨基硅油在作为化纤织物柔顺剂中的应用。本专利技术的上述目的是通过如下方案予以实现的：一种三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法，该制备方法是先将端环氧聚醚硅油、端氨基聚醚和异丙醇在80℃～83℃回流反应8～10小时后，再加入季铵化试剂改性，改性产物经减压蒸馏后制备得到所需三元共聚嵌段亲水性氨基硅油。上述一种三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1.将端环氧聚醚硅油、端氨基聚醚和异丙醇混合均匀后升温至80℃～83℃，保持该温度，回流反应8～10小时，得到三元共聚嵌段硅原油；步骤2.加入季铵化试剂与三元共聚嵌段硅原油发生季铵化反应，将季铵化反应产物经减压蒸馏后制备得到本专利技术所需三元共聚嵌段亲水性氨基硅油，该三元共聚嵌段亲水性氨基硅油为浅黄色黏稠透明液体。上述三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法中，所述端环氧聚醚硅油采用市售的端环氧聚醚硅油或者采用传统酸法工艺合成的端环氧聚醚硅油均可实现本专利技术；为了更好地增加产品的亲水性，所述端环氧聚醚硅油优选采用如下方法制备而得：将端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚按照1:2～1:2.2的反应摩尔比加入反应釜中，升温至110℃，反应3h后再升温至125℃，抽真空30min，制备得到端环氧聚醚硅油；所述抽真空的真空度为-0.08MPa～0.1MPa。上述端环氧聚醚硅油的制备方法中，所述端含氢硅油采用市售的端含氢硅油或者采用如下方法制备的端含氢硅油：将1000g八甲基环四硅氧烷(D4)、17.3g含氢双封头和23g浓硫酸加入到四口烧瓶中，温度控制在25℃～40℃，搅拌6～10小时，然后加入Na2CO3调体系pH值至pH＝7，再经抽滤、放料制备得到端含氢硅油。上述端环氧聚醚硅油的制备方法中，所述端含氢硅油优选分子量为8000的端含氢硅油。上述端环氧聚醚硅油的制备方法中，所述烯丙基环氧聚醚为分子量300的烯丙基环氧聚醚；本专利技术人通过研究发现，若烯丙基环氧聚醚的分子量大于300，则后续反应合成速率过低，若烯丙基环氧聚醚的分子量要是小于300，则会降低最终产品的亲水性能；所述烯丙基环氧聚醚采用市售的烯丙基环氧聚醚即可。上述三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法中，所述端氨基聚醚采用市售的分子量范围是230～5000的端氨基聚醚均可实现本专利技术；优选分子量范围是230～1200的端氨基聚醚。上述三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法中，端环氧聚醚硅油和端氨基聚醚的反应摩尔比为1:1～1:1.8，优选反应摩尔比为 1:1.2～1:1.5。上述三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法中，异丙醇占反应物总质量的30％～70％，优选为35％～65％；所述反应物总质量是指端环氧聚醚硅油、端氨基聚醚和异丙醇的总质量。上述三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法中，季铵化试剂采用苄基氯、2,3-环氧丙基氯化铵、一氯丙烷、一氯乙烷或硫酸二乙酯中的任意一种，优选2,3-环氧丙基氯化铵或硫酸二乙酯。上述三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法中，季铵化试剂与三元共聚嵌段硅原油的反应摩尔比为1:1～1:1.5，优选为1:1.1～1:1.25；该反应摩尔比可有效保证三元共聚嵌段硅原油充分季铵化。上述三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法中，季铵化反应的反应温度为75℃～85℃，反应时间为2h～10h；所述季铵化反应的优选反应温度为80℃～83℃，优选反应时间为3h～5h；该反应温度和反应时间可保证季铵化反应完全进行，从而保证最终产物表现出优越的亲水性。上述三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法中，减压蒸馏的真空度采用-0.08MPa～0.1MPa，减压蒸馏的目的是脱除异丙醇，因此减压蒸馏到产物的固含量为70％～85％时即可停止减压蒸馏操作。本专利技术还保护由上述制备方法制备得到的三元共聚嵌段亲水性氨基硅油。本专利技术还保护上述三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的应用，该应用是将三元共聚嵌段亲水性氨基硅油先经乳化制备得到三元共聚嵌段 亲水性氨基硅油乳液，然后将该三元共聚嵌段亲水性氨基硅油乳液作为化纤织物柔顺剂用于化纤织物的亲水整理。上述三元共聚嵌段亲水性氨基硅油乳液的制备方法具体包括如下步骤：准确称取三元共聚嵌段亲水性氨基硅油，然后加入冰醋酸，以500转/分钟～2000转/分钟的搅拌速度搅拌5分钟～10分钟后，保持搅拌速度不变，然后加入水，继续搅拌60分钟后，结束搅拌，静置至完全澄清，得到浅黄色透明微乳液，该浅黄色透明微乳液即为所需三元共聚嵌段亲水性氨基硅油乳液。上述乳化步骤中，冰醋酸的加入量为三元共聚嵌段亲水性氨基硅油重量的3％；水的加入量为三元共聚嵌段亲水性氨基硅油质量的3～8倍。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1.本专利技术三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备过程中，采用分子量范围是230～5000的端氨基聚醚，可保证分子中含有合适的聚醚含量，从而保证最终产物的性能优良；2.本专利技术三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备过程中，端环氧聚醚硅油、端氨基聚醚和异丙醇的反应比例是经过大量试验设计和数据优化后才确定的，该反应比例可有效保证产物三元共聚嵌段亲水性氨基硅油既能充分季铵化，又能使三元共聚嵌段亲水性氨基硅油乳液在化纤织物上达到瞬间亲水，并且蓬松、柔软度效果最好；3.本专利技术三元共聚嵌段亲水性氨基硅油作为化纤织物柔顺剂， 能够赋予整理后的化纤织物蓬松、软滑的手感特点，渗透性好，在涤纶及锦纶织物上可以达到瞬间亲水；对织物的黄变及色变影响较小；具有极佳的耐酸碱盐化学稳定性，以及与增白剂等助剂良好的复配稳定性，为客户在节能、减排方面节省了成本，并且提供了便利。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步地描述，但具体实施例并不对本专利技术做任何限定。实施例1三元共聚嵌段亲水性氨基硅油本实施例的一种三元共聚嵌段亲水性氨基硅油，其制备方法具体包括如下步骤：步骤1.将500g端含氢硅油(分子量为8000)、38.63g烯丙基环氧聚醚(分子量为300)加入反应釜中，并升温到110℃，反应3h，然后升温至125℃，抽真空30min(真空度为-0.08MPa)，则制备得到端环氧聚醚硅油；将上述端环氧聚醚硅油、端氨基聚醚和异丙醇混合均匀后升温至83℃，保持该温度回流反应10小时，得到三元共本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法，其特征在于该制备方法是先将端环氧聚醚硅油、端氨基聚醚和异丙醇在80℃～83℃回流反应8～10小时后，再加入季铵化试剂改性，改性产物经减压蒸馏后制备得到所需三元共聚嵌段亲水性氨基硅油。

【技术特征摘要】
1.一种三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法，其特征在于该制备方法是先将端环氧聚醚硅油、端氨基聚醚和异丙醇在80℃～83℃回流反应8～10小时后，再加入季铵化试剂改性，改性产物经减压蒸馏后制备得到所需三元共聚嵌段亲水性氨基硅油。2.根据权利要求1所述三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1.将端环氧聚醚硅油、端氨基聚醚和异丙醇混合均匀后升温至80℃～83℃，保持该温度，回流反应8～10小时，得到三元共聚嵌段硅原油；步骤2.加入季铵化试剂与三元共聚嵌段硅原油发生季铵化反应，将季铵化反应产物经减压蒸馏后则制备得到本发明所需三元共聚嵌段亲水性氨基硅油。3.根据权利要求2所述三元共聚嵌段亲水性氨基硅油的制备方法，其特征在于所述端环氧聚醚硅油的制备方法是将端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚按照1:2～1:2.2的反应摩尔比加入反应釜中，升温至110℃，反应3h后再升温至125℃，抽真空30min，制备得到端环氧聚醚硅油；所述烯丙基环氧聚醚的分子量为300；所述抽真空的真空度为-0.08 MPa～0.1MPa。4.根据权利要求2所述三元共聚嵌段亲水性氨基...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤金伟，方伟洪，程文静，刘锦凡，郑成，
申请(专利权)人：清远市宏图助剂有限公司，广州大学，
类型：发明
国别省市：广东;44