【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工
,特别是涉及一种羟基乙叉二膦酸的制备方法。
技术介绍
羟基乙叉二膦酸具有良好的络合性和缓冲作用,被广泛的应用工业上,如循环水处理的阻垢剂、金属腐蚀抑制剂和洗涤剂等。羟基乙叉二膦酸的生产方法很多,以三氯化磷和醋酸为原料的合成方法,原料价格较低,成为目前工业上生产羟基乙叉二膦酸的主要方法。现有的羟基乙叉二膦酸的制备方法,都是先按照工艺配比将乙酸和水放入反应釜内,在45℃以下的环境下,向反应釜内滴加三氯化磷发生氯化反应,滴加完之后升温至110℃发生酯化反应,尾气经冷凝得乙酰氯;通入水蒸气水解最后得目标产物。该方法由于三氯化磷和醋酸的反应是一个吸热反应,所以比较耗能,而且反应速度较慢。三氯化磷滴加过程中由于反应釜内水和醋酸过量,因此三氯化磷先与水反应,必须当水全部反应完三氯化磷才能与醋酸反应,因此整个过程是先放热再吸热,这样等水全部反应完之后,放出来的热量很大一部分就散掉了,当三氯化磷再与醋酸反应的时候,就需要额外提供热源来供其反应,因此增加了反应时间,同时浪费了热源能量。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述技术问题的不足,提供了一种羟基乙叉二膦酸的制备方法,该方法操作步骤简单,成本较低,而且节省了反应时间,且降低了能耗。解决上述技术问题的技术方案如下:一种羟基乙叉二膦酸的制备方法,包括以下步骤:(1)将三氯化磷抽入反应釜中,加热至65~75℃,向反应釜内滴加醋酸和水的混合物,尾气经三级降膜吸收得副产30%的氯化氢,所述的三氯化磷、醋酸和水的摩尔比为1:1.5:1.5;(2)滴加完毕后将反应釜内物料升温至105~115℃酯化反应2~4小时 ...
【技术保护点】
一种羟基乙叉二膦酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将三氯化磷抽入反应釜中,加热至65~75℃,向反应釜内滴加醋酸和水的混合物,尾气经三级降膜吸收得副产30%的氯化氢,所述的三氯化磷、醋酸和水的摩尔比为1:1.5:1.5;(2)滴加完毕后将反应釜内物料升温至105~115℃酯化反应2~4小时,尾气经冷凝得乙酰氯;(3)通入水蒸气水解、升温至120~125℃蒸馏回收乙酸。
【技术特征摘要】
1.一种羟基乙叉二膦酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将三氯化磷抽入反应釜中,加热至65~75℃,向反应釜内滴加醋酸和水的混合物,尾气经三级降膜吸收得副产30%的氯化氢,所述的三氯化磷、醋酸和水的摩尔比为1:1.5:1.5;(2)滴加完毕后将反应釜内物料升温至105~115℃酯化反...
【专利技术属性】
技术研发人员:顾青军,
申请(专利权)人:常州姚氏同德化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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