本发明专利技术公开了一种苄胺‑N,N‑双亚甲基膦酸三聚氰胺盐及其制备方法与应用，苄胺‑N,N‑双亚甲基膦酸与三聚氰胺的反应配比按摩尔比为1.0:1.0～5.0，所述的苄胺‑N,N‑双亚甲基膦酸由苄胺、甲醛和亚磷酸按照摩尔比0.5～1.5:1.0～5.0:1.0～5.0反应制得，制备方法是：分别加入苄胺、甲醛和亚磷酸，反应加热回流，待反应结束，分别用稀酸和水洗，得到苄胺‑N,N‑双亚甲基膦酸；加入苄胺‑N,N‑双亚甲基膦酸与三聚氰胺，再加入去离子水和N,N二甲基甲酰胺，搅拌回流，待反应结束，将所得产物用冰水浴冷却，抽滤，水洗，干燥得白色固体，即为苄胺‑N,N‑双亚甲基膦酸三聚氰胺盐。苄胺‑N,N‑双亚甲基膦酸三聚氰胺盐具有低烟、低毒、无腐蚀性气体产生、环保、高效等优点，符合未来阻燃剂的研究开发方向。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磷-氮类膨胀型阻燃剂，具体涉及一种苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐及其制备方法与应用。
技术介绍
传统的阻燃剂由于存在卤素原子、添加量大、发烟量大，容易产生有毒、有腐蚀性气体等严重不足正被新一代环保型阻燃剂所替代，含膨胀型阻燃剂的基体在燃烧时表面会生成炭质泡沫层，起到隔热、隔氧、抑烟、防滴等功效，具有优良的阻燃性能，而且低烟、低毒、无腐蚀性气体产生，磷-氮类膨胀型阻燃剂则是环保型阻燃剂的重要研究方向，它也是实现阻燃剂无卤化的有效途径之一。磷-氮类膨胀型阻燃剂具有低毒、低发烟量和无熔滴等优点，已被广泛应用于聚合物的阻燃，并显示出良好的阻燃效果。同时，磷-氮类膨胀型阻燃剂通常由酸源、炭源和气源三部分组成，在受热时，能在聚合物表面形成致密的多孔泡沫炭层，该层既可以阻止内层基体材料的进一步降解，又可阻止热量和氧气向基体材料的传递，从而发挥阻燃作用。磷-氮类膨胀型阻燃剂符合未来阻燃剂的研究开发方向，是一种环保的绿色阻燃剂，已经成为国内外最为活跃的阻燃剂研究领域之一。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐及其制备方法与应用，其为磷-氮类膨胀型阻燃剂，具有优异的热稳定性、很高含量的酸源、较高的成炭率、良好的阻燃抑烟效果以及低毒、无腐蚀性气体产生等特点，符合环境保护的要求，是膨胀型阻燃剂的重要发展方向。本专利技术提供的技术方案是：一种苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐，其由苄胺-N,N-双亚甲基膦酸与三聚氰胺反应制得，苄胺-N,N-双亚甲基膦酸与三聚氰胺的反应配比按摩尔比为1.0:1.0～5.0，所述的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸由苄胺、甲醛和亚磷酸按照摩尔比0.5～1.5:1.0～5.0:1.0～5.0反应制得。所述的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸按摩尔配比计为苄胺、甲醛和亚磷酸＝0.5:1.0:1.0反应制得。所述的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐的制备方法，包括有以下步骤：(1)苄胺-N,N-双亚甲基膦酸制备按苄胺︰甲醛︰亚磷酸的摩尔比＝0.5～1.5︰1.0～5.0︰1.0～5.0，准备苄胺、甲醛和亚磷酸备用；在装有回流装置、搅拌装置和恒压滴液漏斗的三颈瓶中，分别加入苄胺、亚磷酸和甲醛，反应持续搅拌回流20～24h，待反应结束后，冷却至室温，析出大量固体，分别用稀盐酸和去离子水洗涤，干燥，得白色固体，即为苄胺-N,N-双亚甲基膦酸；(2)苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐的制备按苄胺-N,N-双亚甲基膦酸﹕三聚氰胺的摩尔比＝1.0:1.0～5.0，准备步骤(1)所得的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸和三聚氰胺备用；在25～80℃下，在装有搅拌装置和回流装置的三口瓶中，分别加入苄胺-N,N-双亚甲基膦酸和三聚氰胺，再加入去离子水和N,N二甲基甲酰胺，搅拌回流7～10h，待反应结束后，将所得产物用冰水浴冷却，抽滤，水洗，干燥至恒重，得白色固体，即为苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐。本专利技术所述的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐的结构式如下：其反应的基本原理是：本专利技术与现有阻燃剂技术相比具有以下优点：与一般工艺中采用的阻燃剂相比，苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐阻燃剂克服了一般阻燃剂添加量大、产生烟雾、产生腐蚀性气体、放出有毒气体、影响材料的力学性能和对环境有污染等缺点，而具有低毒、低烟、无腐蚀性气体放出、高效环保等优点是未来膨胀型阻燃剂的重要发展方向。而本专利技术中的阻燃剂具有一定的高分子特性，与被处理的基体能够很好地相容，对基体理化性能影响很少；该阻燃剂受热时可分解放出水和三聚氰胺起阻火作用；在受热时可发生P-N协同阻燃效应，能在基体表面生成均匀致密的炭质层，具有良好的隔热、隔氧、阻燃和抑烟作用，并可有效阻止熔融滴落现象，阻止火焰的传播和蔓延；阻燃剂的热解温度与被阻燃材料的降解温度能达到最佳匹配。附图说明图1为本专利技术实施例1所得苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐的红外吸收光谱图。1678cm-1为P-OH键的伸缩振动峰，1226cm-1为P＝O双键的吸收振动峰，1502cm-1为三聚氰胺中三嗪环的伸缩振动，1160cm-1为NH的弯曲振动，740cm-1和714cm-1为苯环C-H的面弯振动峰。上述谱峰的存在表明已经得到苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐。具体实施方式以下结合具体的实施例和附图对本专利技术的技术方案作进一步的说明：实施例1在装有搅拌器、回流装置和搅拌装置的250mL的三颈瓶中，加入苄胺0.1mol和亚磷酸0.2mol，在搅拌加热下，通过恒压滴液漏斗分批加入甲醛0.2mol，保温搅拌回流20h，待反应结束后，冷却至室温，析出大量固体，分别用稀盐酸和去离子水洗涤，干燥，得白色固体，即为苄胺-N,N-双亚甲基膦酸。将上述制得的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸0.05mol置于250mL带有回流和搅拌装置的三颈瓶中，再加入80mL去离子水、80mL N,N二甲基甲酰胺(DMF)以及三聚氰胺0.05mol，搅拌回流7h，待反应结束后，将所得产物用冰水浴冷却，抽滤，水洗，干燥至恒重，得白色固体，即为苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐。实施例2在装有搅拌器、回流装置和搅拌装置的250mL的三颈瓶中，加入苄胺0.1mol和亚磷酸0.3mol，在搅拌加热下，通过恒压滴液漏斗分批加入甲醛0.5mol，保温搅拌回流20h，待反应结束后，冷却至室温，析出大量固体，分别用稀盐酸和去离子水洗涤，干燥，得白色固体，即为苄胺-N,N-双亚甲基膦酸。将上述制得的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸0.1mol置于500mL带有回流和搅拌装置的三颈瓶中，再加入100mL去离子水、100mL N,N二甲基甲酰胺(DMF)以及三聚氰胺0.2mol，搅拌回流7h，待反应结束后，将所得产物用冰水浴冷却，抽滤，水洗，干燥至恒重，得白色固体，即为苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐。实施例3在装有搅拌器、回流装置和搅拌装置的250mL的三颈瓶中，加入苄胺0.1mol和亚磷酸0.2mol，在搅拌加热下，通过恒压滴液漏斗分批加入甲醛0.4mol，保温搅拌回流20h，待反应结束后，冷却至室温，析出大量固体，分别用稀盐酸和去离子水洗涤，干燥，得白色固体，即为苄胺-N,N-双亚甲基膦酸。将上述制得的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸0.1mol置于500mL带有回流和搅拌装置的三颈瓶中，再加入150mL去离子水、100mL N,N二甲基甲酰胺(DMF)以及三聚氰胺0.3mol，搅拌回流7h，待反应结束后，将所得产物用冰水浴冷却，抽滤，水洗，干燥至恒重，得白色固体，即为苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐。用实施例1所制得的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐阻燃剂中碳、氮、磷等主要成分的百分含量如下：组分CNPOH质量分数34.2123.2714.7022.795.02用实施例2所制得的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐阻燃剂中碳、氮、磷等主要成分的百分含量如下：组分CNPOH质量分数32.9133.2611.3217.544.97用实施例3所制得的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐阻燃剂中碳、氮、磷等主要成分的百分含量如下：组分CNPOH质量分数32.1039.519.2014.本文档来自技高网...
【技术保护点】
苄胺‑N,N‑双亚甲基膦酸三聚氰胺盐，其特征在于，其由苄胺‑N,N‑双亚甲基膦酸与三聚氰胺反应制得，苄胺‑N,N‑双亚甲基膦酸与三聚氰胺摩尔比为1.0:1.0～5.0，所述的苄胺‑N,N‑双亚甲基膦酸由苄胺、甲醛和亚磷酸按照摩尔比0.5～1.5:1.0～5.0:1.0～5.0反应制得。
【技术特征摘要】
1.苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐，其特征在于，其由苄胺-N,N-双亚甲基膦酸与三聚氰胺反应制得，苄胺-N,N-双亚甲基膦酸与三聚氰胺摩尔比为1.0:1.0～5.0，所述的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸由苄胺、甲醛和亚磷酸按照摩尔比0.5～1.5:1.0～5.0:1.0～5.0反应制得。2.如权利要求1所述的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐，其特征在于，所述的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸按摩尔配比计为苄胺、甲醛和亚磷酸＝0.5:1.0:1.0反应制得。3.如权利要求1所述的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐，其特征在于，其结构式如下：4.如权利要求1所述的苄胺-N,N-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐的制备方法，包括有以下步骤：(1)苄胺-N,N-双亚甲基膦酸制备按苄胺︰甲醛︰亚磷酸的摩尔比＝0.5～1.5:1.0～5.0:1.0～5.0，准备苄胺、甲醛和亚磷酸备用；在装有回流装置、搅拌装置和恒压滴液漏斗的三颈瓶中，分别加入苄胺、甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：李艳军，叶永浩，钱芳，余文杰，孙少学，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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