一种2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法技术

技术编号:12349220 阅读:109 留言:0更新日期:2015-11-18 20:46
本发明专利技术公开了一种2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法,包括如下步骤:第一步,取2,3-二溴丁二酸投入反应釜中,加乙醇搅拌溶解得2,3-二溴丁二酸乙醇溶液;第二步,加质量浓度为98%的浓硫酸进行酯化反应;第三步,再滴加苄胺,滴加完毕升温回流4小时;第四步,精馏回收乙醇;第五步,降温调酸水解;第六步,离心分离即得白色2,3-双(苄胺基)丁二酸固体。本发明专利技术的2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法,通过保护羧基,降低苄胺用量,综合成本下降10%以上,同时收率提高5%,产品外观偏白,适合工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术具体涉及一种2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法;属于化工领域。
技术介绍
2,3_双(苄胺基)丁二酸是合成维生素H的一种必须中间体,在化学有机合成中也被广泛应用。现有的制备2,3_双(苄胺基)丁二酸的方法是:将卞胺滴入2,3-二溴丁二酸乙醇溶液中,当卞胺达到相当的浓度后反应开始被引发,经过12小时的保温反应后产品在乙醇中逐渐析出,回收乙醇后离心得到产品。但该方法很不好控制,本身是加热反应,反应引发时又放热,一旦控制不好就会发生危险,同时保温时间很长,收率偏低,要用超过理论量3倍的高成本的苄胺,回收率不高且能耗较大,而且所得到的产品外观颜色很深,难以脱色。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术目的于提供一种2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法,通过保护羧基,降低苄胺用量,综合成本下降10%以上,同时收率提高5%,产品外观偏白,适合工业化大生产。为实现上述目的,本专利技术所采用的技术方案是:一种2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法,包括如下步骤:第一步,取2,3- 二溴丁二酸投入反应釜中,加乙醇搅拌溶解得2,3- 二溴丁二酸乙醇溶液;第二步,加质量浓度为98%的浓硫酸进行酯化反应;第三步,再滴加苄胺,滴加完毕升温回流4小时;第四步,精馏回收乙醇;第五步,降温调酸水解;第六步,离心分离即得白色2,3_双(苄胺基)丁二酸固体。所述2,3-二溴丁二酸与乙醇摩尔比为1 : 3?5。所述2,3-二溴丁二酸与所述苄胺摩尔比为1 : 1?1.5。有益效果:与现有技术相比,本专利技术的2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法,通过保护羧基,降低苄胺用量,综合成本下降10%以上,同时收率提高5%,产品外观偏白,适合工业化大生产。【具体实施方式】下面通过实施例对本专利技术做进一步的描述:实施例1 :一种2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法,包括如下步骤:第一步,取2,3- 二溴丁二酸投入反应釜中,加乙醇搅拌溶解得2,3- 二溴丁二酸乙醇溶液;第二步,加质量浓度为98%的浓硫酸进行酯化反应;第三步,再滴加苄胺,滴加完毕升温回流4小时;第四步,精馏回收乙醇;第五步,降温调酸水解;第六步,离心分离即得白色2,3-双(苄胺基)丁二酸固体。所述2,3-二溴丁二酸与乙醇摩尔比为1 : 3.8。所述2,3-二溴丁二酸与所述苄胺摩尔比为1 : 1.2。本专利技术的制备方法通过保护羧基,使得苄胺使用量仅为现有工艺的一半,综合成本降低,产品收率提高5 %,产品外观偏白,适合工业化大生产。【主权项】1.一种2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤: 第一步,取2,3- 二溴丁二酸投入反应釜中,加乙醇搅拌溶解得2,3- 二溴丁二酸乙醇溶液; 第二步,加质量浓度为98%的浓硫酸进行酯化反应; 第三步,再滴加苄胺,滴加完毕升温回流4小时; 第四步,精馏回收乙醇; 第五步,降温调酸水解; 第六步,呙心分呙即得白色2,3-双(节胺基)丁二酸固体。 所述2,3-二溴丁二酸与乙醇摩尔比为1: 3?5。 所述2,3-二溴丁二酸与所述苄胺摩尔比为1:1?1.5。【专利摘要】本专利技术公开了一种2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法,包括如下步骤:第一步,取2,3-二溴丁二酸投入反应釜中,加乙醇搅拌溶解得2,3-二溴丁二酸乙醇溶液;第二步,加质量浓度为98%的浓硫酸进行酯化反应;第三步,再滴加苄胺,滴加完毕升温回流4小时;第四步,精馏回收乙醇;第五步,降温调酸水解;第六步,离心分离即得白色2,3-双(苄胺基)丁二酸固体。本专利技术的2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法,通过保护羧基,降低苄胺用量,综合成本下降10%以上,同时收率提高5%,产品外观偏白,适合工业化大生产。【IPC分类】C07C227/04, C07C229/26【公开号】CN105061238【申请号】CN201510466304【专利技术人】贾玉梁, 张富成 【申请人】安徽省郎溪县联科实业有限公司【公开日】2015年11月18日【申请日】2015年7月27日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,3‑双(苄胺基)丁二酸的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:第一步,取2,3‑二溴丁二酸投入反应釜中,加乙醇搅拌溶解得2,3‑二溴丁二酸乙醇溶液;第二步,加质量浓度为98%的浓硫酸进行酯化反应;第三步,再滴加苄胺,滴加完毕升温回流4小时;第四步,精馏回收乙醇;第五步,降温调酸水解;第六步,离心分离即得白色2,3‑双(苄胺基)丁二酸固体。所述2,3‑二溴丁二酸与乙醇摩尔比为1∶3~5。所述2,3‑二溴丁二酸与所述苄胺摩尔比为1∶1~1.5。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:贾玉梁张富成
申请(专利权)人:安徽省郎溪县联科实业有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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