【技术实现步骤摘要】
本专利技术具体涉及一种2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法;属于化工领域。
技术介绍
2,3_双(苄胺基)丁二酸是合成维生素H的一种必须中间体,在化学有机合成中也被广泛应用。现有的制备2,3_双(苄胺基)丁二酸的方法是:将卞胺滴入2,3-二溴丁二酸乙醇溶液中,当卞胺达到相当的浓度后反应开始被引发,经过12小时的保温反应后产品在乙醇中逐渐析出,回收乙醇后离心得到产品。但该方法很不好控制,本身是加热反应,反应引发时又放热,一旦控制不好就会发生危险,同时保温时间很长,收率偏低,要用超过理论量3倍的高成本的苄胺,回收率不高且能耗较大,而且所得到的产品外观颜色很深,难以脱色。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术目的于提供一种2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法,通过保护羧基,降低苄胺用量,综合成本下降10%以上,同时收率提高5%,产品外观偏白,适合工业化大生产。为实现上述目的,本专利技术所采用的技术方案是:一种2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法,包括如下步骤:第一步,取2,3- 二溴丁二酸投入反应釜中,加乙醇搅拌溶解得2,3- 二溴丁二酸乙醇溶液;第二步,加质量浓度为98%的浓硫酸进行酯化反应;第三步,再滴加苄胺,滴加完毕升温回流4小时;第四步,精馏回收乙醇;第五步,降温调酸水解;第六步,离心分离即得白色2,3_双(苄胺基)丁二酸固体。所述2,3-二溴丁二酸与乙醇摩尔比为1 : 3?5。所述2,3-二溴丁二酸与所述苄胺摩尔比为1 : 1?1.5。有益效果:与现有技术相比,本专利技术的2,3-双(苄胺基)丁二酸的制备方法,通过保护羧基,降低苄胺用量, ...
【技术保护点】
一种2,3‑双(苄胺基)丁二酸的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:第一步,取2,3‑二溴丁二酸投入反应釜中,加乙醇搅拌溶解得2,3‑二溴丁二酸乙醇溶液;第二步,加质量浓度为98%的浓硫酸进行酯化反应;第三步,再滴加苄胺,滴加完毕升温回流4小时;第四步,精馏回收乙醇;第五步,降温调酸水解;第六步,离心分离即得白色2,3‑双(苄胺基)丁二酸固体。所述2,3‑二溴丁二酸与乙醇摩尔比为1∶3~5。所述2,3‑二溴丁二酸与所述苄胺摩尔比为1∶1~1.5。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:贾玉梁,张富成,
申请(专利权)人:安徽省郎溪县联科实业有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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