管花肉苁蓉水溶酚性提取物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种肉苁蓉水溶酚性提取物及其制备方法。提取物中，苯乙醇苷类总含量25％‑35％，总酚性化合物含量35％‑45％。本发明专利技术方法包括原料前处理、提取、浓缩、沉淀、萃取和浓缩干燥等。本发明专利技术产品符合中国GB‑2760的要求，适宜用于制备特殊膳食补充剂以及保健食品。本发明专利技术方法不使用大孔树脂，克服了现有技术的缺陷，本发明专利技术方法简单易行，适于规模型生产，有较大的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品和保健品原料，具体涉及中药提取物，涉及管花肉苁蓉水溶酚性提取物及其制备方法。
技术介绍
肉苁蓉(Herha Cistanches)为临床常用中药。列当科(Oorban-chaceae)肉苁蓉属植物(cistanche)肉苁蓉干燥带鳞叶的肉质茎，又名金笋、地精等。性温,味甘、咸归肾、大肠经,为补肾壮阳、润肠通便。肉苁蓉主产于中国内蒙古、新疆、甘肃和宁夏一带,因其生长在荒漠中，素有“沙漠人参”之美誉。分为：肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma、盐生肉苁蓉Cistanche salsa(C.A.Mey)G.Beck、管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schernk)R.Wight、沙苁蓉Cistanche sinensis G.Beck、迷肉苁蓉Cistanche am-bigua(Bge)B Beck和白花盐苁蓉Cistanche salsavar.albiforaP.Tu et Z.C.Lou。国内常用的品种是肉苁蓉和盐生肉苁蓉还有管花肉苁蓉，兰州肉苁蓉及白花盐苁蓉。据报道，现已从肉苁蓉中分离得到69个化合物。酚性的苯乙醇苷类化合物是肉苁蓉中的主要活性成分。它们分别是：肉苁蓉苷A(Cistanoside A)、肉苁蓉苷B(Cistanoside B)、松果菊苷(Echinacoside)、肉苁蓉苷C(Cistanoside C)、肉苁蓉苷D(Cistanoside D)、(Aeetoside)、2’-乙酞类叶升麻苷(2’-Acetyacteoside)、肉苁蓉苷E(Cistanoside E)、肉苁蓉苷F(Cistanoside F)、Osman-thusjde B、毛蕊花糖苷、2’-乙酞基毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷C、肉苁蓉苷D、异毛蕊花糖苷、管花苷B、管花苷E、盐生肉苁蓉苷D、盐生肉苁蓉苷E。木脂素及其苷类(lignans and lignan glycosides)也是酚性化合物。相关生物数据显示肉苁蓉提取物有很多功能：通过直接或间接清除自由基及脂质过氧化产物(王晓雯,李琳琳,木胡牙提,等.肉苁蓉总苷对小鼠组织的抗氧化作用[J].中国中药杂志,1998:23(9):554-555.)，从而增强机体的免疫功能。肉苁蓉可以对抗化疗药物所致的骨髓抑制和免疫功能下降作用(刘智勤，陈鹊汀，李岩等.肉苁蓉对化疗荷瘤小鼠造血和免疫功能的影响.北京中医药大学学报，2010，33(11):758.)。研究还发现肉苁蓉提取物具有雄性激素样作用,显著增加去势大鼠精囊前列腺的重量，同时减轻肾上腺的质量(He W,Zong G Z,Wu G L,et al.Initial studies on androgenic-lik e function of active compos it ions in H e rba Ci stanche[J].China J Chin Mater Mad(中国中药杂志),1996,21(9):564-565.)。肉苁蓉提取物显著降低人体脂质过氧化物(LPO)含量(Xue D J,Liu N J,Hu F Q,et al.Studies on the ant isenility of the ext racts from Cistanche deserticola[J].Chin J Mod Appl Pharm(中国现代应用药学),1997,14(5):16-17.)。其延长小鼠游泳时间的结果表明肉苁蓉具有增强体力和抗疲劳的作用(Xiong Q B,Kadota S,Tani T,et al.Antioxidative effects of phenylethanoids from Cistanche deserticola [J].Biol Pharm Bull,1996,19(12):1580-1585.)。肉苁蓉能引起大鼠胃底条和豚鼠回肠的收缩与其通便作用有关。并且研究发现肉苁蓉均可明显地促进小鼠大肠蠕动、抑制大肠水分吸收、缩短排便时间(T u P F,Li S C,Li Z X,et al.Comparison on moistening the intestines and laxat ion of Herba Cistanche[J].N at Prod Res Dev(天然产物研究与开发),1999,11(1):48-51.)等等。文献报道肉苁蓉提取物多采用大孔树脂技术进行生产制备的。(陈新萍等.大孔树脂对管花肉苁蓉2种苷类静态吸附分离特性研究[J].河南农业科学,2011,40(3):115-118；卿德刚等.大孔树脂对管花肉苁蓉中松果菊苷的纯化工艺研究[J].中国中医药科技，2011，18(1):41-42.；郭雄飞等.管花肉苁蓉中活性成分提取纯化工艺研究[J].新疆医科大学学报，2012，35(7):874-877.；屠鹏飞等.一种从肉苁蓉药材中提取、分离松果菊苷的方法[P].CN 100345857 C.；刘昕等.一种肉苁蓉提取物的生产方法[P].CN 10214281 B.；白易等.一种管花肉苁蓉中活性成分的提取方法[P].CVN104606297 A.)。但是这些方法制备的产品的缺陷在于很难达到大孔树脂致孔剂造成食品安全危害的限量控制。因而研究专利技术非大孔树脂生产技术避免此类风险发生，具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术提供一种管花肉苁蓉水溶酚性提取物，所述提取物中，苯乙醇苷类总含量25％-35％(HPLC测定)，总酚性化合物含量35％-45％(弗林D法测定)。本专利技术的另一目的是提供所述一种管花肉苁蓉水溶酚性提取物的制备方法。该方法包括下列步骤：(1)原料前处理：取管花肉苁蓉隔水蒸煮至软化，切片，50-80℃烘箱烘6-8小时，自然冷却后用粉碎机粉碎并过20-40目，得到管花肉苁蓉粉备用；(2)提取：管花肉苁蓉粉用8倍重量-12倍重量的纯水或含C1-C3醇的水醇混合溶液作为提取剂，水︰醇＝100％-0％︰0％-100％；提取条件：微沸或者回流提取1-2小时/每次，提取1次-3次；(3)浓缩：提取液浓缩，浓缩条件：50-60℃，0.09-0.095MP；(4)沉淀：(4.1)使用水或醇含量为1％-49％的醇水提取的提取液经浓缩至糖锥度60时放出料液，在搅拌的同时，加入90％-95％乙醇到料液含乙醇70％-80％，加完继续搅拌15分钟，再室温静置3-5小时后倾取上清液，上清液浓缩至无醇，浓缩条件：50-60℃，0.09-0.095MP，浓缩物加管花肉苁蓉原料重量的4倍重量的纯水充分搅拌溶解，移入冷库，此料液为a；(4.2)使用醇含量为50％-100％的醇水提取的提取液浓缩至无醇时直接边搅拌边加纯水，加水量为管花肉苁蓉原料重量的6倍，加完水继续搅拌10分钟，移入8-10℃冷库沉淀过夜，此料液为b；(5)离心或过滤：对料液a或b采用离心或者过滤法进行：离心条件：杯式离心机15-25℃，转速8000-10000转/分钟，离心10分钟；或在15-25℃下采用＞10000转/分钟的管式离心机，处理量设定为500L升/小时；或过滤条件：15-25℃，1微米精滤膜过滤；或以滑石粉作为助滤剂的板框压滤机过滤。(6)经离心本文档来自技高网...

【技术保护点】
肉苁蓉水溶酚性提取物，其特征在于，所述提取物中，苯乙醇苷类总含量25％‑35％，HPLC测定，总酚性化合物含量35％‑45％，弗林D法测定。

【技术特征摘要】
1.肉苁蓉水溶酚性提取物，其特征在于，所述提取物中，苯乙醇苷类总含量25％-35％，HPLC测定，总酚性化合物含量35％-45％，弗林D法测定。2.如权利要求1所述的肉苁蓉水溶酚性提取物的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(1)原料前处理：取管花肉苁蓉隔水蒸煮至软化，切片，50-80℃烘箱烘6-8小时，自然冷却后用粉碎机粉碎并过20-40目，得到管花肉苁蓉粉备用；(2)提取：管花肉苁蓉粉用8倍重量-12倍重量的纯水或含C1-C3醇的水醇混合溶液作为提取剂，水︰醇＝100％-0％︰0％-100％；提取条件：微沸或者回流提取1-2小时/每次，提取1次-3次；(3)浓缩：提取液浓缩，浓缩条件：50-60℃，0.09-0.095MP；(4)沉淀：(4.1)使用水或醇含量为1％-49％的醇水提取的提取液经浓缩至糖锥度60时放出料液，在搅拌的同时，加入90％-95％乙醇到料液含乙醇70％-80％，加完继续搅拌15分钟，再室温静置3-5小时后倾取上清液，上清液浓缩至无醇，浓缩条件：50-60℃，0.09-0.095MP，浓缩物加管花肉苁蓉原料重量的4倍重量的纯水充分搅拌溶解，移入冷库，此料液为a；(4.2)使用醇含量为50％-100％的醇水提取的提取液浓缩至无醇时直接边搅拌边加纯水，加水量为管花肉苁蓉原料重量的6倍，加完水继续搅拌10分钟，移入8-10℃冷库沉淀过夜，此料液为b；(5)离心或过滤：对料液a或b采用离心或者过滤法进行：离心条件：杯式离心机15-25℃，转速8000-10000转/分钟，离心10分钟；或在15-25℃下采用＞10000转/分钟的管式离心机，处理量设定通过量为500L升/小时；或过滤条件：15-25℃，1微米精滤膜过滤；...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷梦龙，
申请(专利权)人：上海诺德生物实业有限公司，湖南金农生物资源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31