【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物合成领域,具体涉及一种合成4-氯-5,7-二氢-6H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-6-酮的方法。
技术介绍
4-氯-5,7-二氢-6H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-6-酮是治疗偏头痛药和布鲁顿酪氨酸激酶抑制剂的关键中间体。目前合成4-氯-5,7-二氢-6H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-6-酮的路线较多,但均存在工艺无法放大,路线烦琐,合成率低等等缺陷,因此有必要提供一种新的合成4-氯-5,7-二氢-6H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-6-酮的方法,对上述缺陷进行克服。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种合成4-氯-5,7-二氢-6H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-6-酮的方法,其目标产物的合成率高,并且工艺路线可以进行放大。为实现上述目的,本专利技术采用了以下技术方案:一种合成4-氯-5,7-二氢-6H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-6-酮的方法,包括如下操作:S1:将4-氯吡咯并嘧啶和N-溴代琥珀酰亚胺进行溴化反应,分离纯化处理得到中间产物;S2:将中间产物和锌粉进行反应,分离纯化处理得到4-氯-5,7-二氢-6H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-6-酮。进一步的方案为:步骤S1中:先将叔丁醇、水和THF混匀,随后加入4-氯吡咯并嘧啶搅拌溶解并降温,然后分批加入N-溴代琥珀酰亚胺搅拌进行溴化反应,溴化反应结束后将反应物倒入冰水中,充分搅拌后过滤,过滤后的
滤饼经清洗、烘干制得中间产物。步骤S2中:先将中间产物、THF、氯化铵饱和水溶液搅拌混匀,冰水降温后分批加入锌粉,控制反应温度小于10℃,锌粉加完后继续搅拌反应,反应结束后进行过滤,过 ...
【技术保护点】
一种合成4‑氯‑5,7‑二氢‑6H‑吡咯并[2,3‑D]嘧啶‑6‑酮的方法,包括如下操作:S1:将4‑氯吡咯并嘧啶和N‑溴代琥珀酰亚胺进行溴化反应,分离纯化处理得到中间产物;S2:将中间产物和锌粉进行反应,分离纯化处理得到4‑氯‑5,7‑二氢‑6H‑吡咯并[2,3‑D]嘧啶‑6‑酮。
【技术特征摘要】
1.一种合成4-氯-5,7-二氢-6H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-6-酮的方法,包括如下操作:S1:将4-氯吡咯并嘧啶和N-溴代琥珀酰亚胺进行溴化反应,分离纯化处理得到中间产物;S2:将中间产物和锌粉进行反应,分离纯化处理得到4-氯-5,7-二氢-6H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-6-酮。2.根据权利要求1所述的成4-氯-5,7-二氢-6H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-6-酮的方法,其特征在于,步骤S1中:先将叔丁醇、水和THF混匀,随后加入4-氯吡咯并嘧啶搅拌溶解并降温,然后分批加入N-溴代琥珀酰亚胺搅拌进行溴化反应,溴化反应结束后将反应物倒入冰水中,充分搅拌后过滤,过滤后的滤饼经清洗、烘干制得中间产物。3.根据权利要求1所述的成4-氯-5,7-二氢-6H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-6-酮的方法,其特征在于,步骤S2中:先将中间产物、THF、氯化铵饱和水溶液搅拌混...
【专利技术属性】
技术研发人员:贺鹰,魏晓延,魏巍,余利灯,
申请(专利权)人:安徽赛迪生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。