The invention provides a production method, low residual monomer crosslinked polyvinylpyrrolidone comprises the following steps: 1) to deionized water reaction equipment, N vinyl pyrrolidone monomer is added under stirring, 2) the reaction equipment vacuum and inert gas replacement reaction equipment in residue the air; 3) adding initiator and crosslinking agent, 4) equipment temperature heating reaction to 130 to 140 DEG C, holding for 3 to 5 hours; 5) after finishing the reaction, the reaction equipment cooling, the material with hot deionized water, pH reaction equipment inside the regulator, reducing residual agent, vacuum filter and washing. Through the selection of raw materials, proportioning agent, crosslinking agent, lead to reduced residual agent, PH regulator, solvent and monomer suitable, appropriate reaction temperature, pressure and time, the adjustment of crosslinked polyvinylpyrrolidone cross-linking reaction to increase the conversion rate of more than 98%, and the vacuum filter, hot water washing will, the residual monomer decreased to less than 5ppm.
【技术实现步骤摘要】
低残单交联聚乙烯基吡咯烷酮的生产方法
本专利技术属于有机高分子化合物领域,具体涉及一种含氮杂环的有机化合物生产方法。
技术介绍
交联聚乙烯基吡咯烷酮,简称(PVPP),CTFA名称:CrosslinkedPolyvinylpyrrolidone,CAS号::25249-54-1,分子式:(C6H9NO)n,结构式为:交联聚乙烯基吡咯烷酮是N-乙烯基吡咯烷酮交联聚合而成的一种不溶于水、强酸、强碱以及一般有机溶剂的交联聚合物,是线性聚乙烯基吡咯烷酮分子链通过物理或化学方法相互交联在一起的高分子量物质。采用不同方法得到的交联聚乙烯基吡咯烷酮,它的交联度不同,某些性能也不同,低交联度的交联聚乙烯基吡咯烷酮是超强吸水性树脂,中等交联度的交联聚乙烯基吡咯烷酮为吸水凝胶,高交联度的交联聚乙烯基吡咯烷酮是不溶物,它除了具有聚乙烯基吡咯烷酮所具有的吸附络合性、生理相容性等优良特性外,还具有水不溶性、吸水、保水性等性能,作为一种重要的高分子精细化工产品,它的优良性能使其在医药、化妆品、食品等领域有广泛的应用前景。在医药领域广泛应用的片剂崩解剂、缓释剂;在化妆品领域可做保湿剂、稳定剂,在食品领域可去除啤酒、果酒、饮料中的多酚物质,提高酒体的非生物稳定性,用作酒、饮料的澄清剂和稳定剂,延长其保质期,并改善其透明度、色泽和味道。交联聚乙烯基吡咯烷酮目前常用的交联方法有:(1)聚乙烯基吡咯烷酮自交联法;(2)N-乙烯基吡咯烷酮自交联聚合法;(3)交联剂和N-乙烯基吡咯烷酮交联共聚法。聚乙烯基吡咯烷酮自交联法是用过硫酸盐、肼、过氧化氢处理交联聚乙烯基吡咯烷酮,或在有过氧化物存在下用α- ...
【技术保护点】
一种低残单交联聚乙烯基吡咯烷酮的生产方法,其特征在于,包括步骤:1)向反应设备中加入去离子水,在搅拌状态下加入N‑乙烯基吡咯烷酮单体,2)将反应设备抽真空,并用惰性气置换反应设备内残留的空气,保持反应设备有0.01~0.5MPa的微正压,所述惰性气为氮气或氩气;3)加入过氧化物类、偶氮类或碱金属氢氧化物中的一种或多种混合为引发剂,以及双官能团化合物交联剂;4)加热反应设备温度至130~140℃,保温3~5小时;5)结束反应后,将反应设备降温,将反应设备内的物料与热去离子水、pH值调节剂、降残剂混合,进行一级真空压滤;6)滤饼中加入热去离子水,进行二级真空压滤,滤饼干燥,破碎为颗粒。
【技术特征摘要】
1.一种低残单交联聚乙烯基吡咯烷酮的生产方法,其特征在于,包括步骤:1)向反应设备中加入去离子水,在搅拌状态下加入N-乙烯基吡咯烷酮单体,2)将反应设备抽真空,并用惰性气置换反应设备内残留的空气,保持反应设备有0.01~0.5MPa的微正压,所述惰性气为氮气或氩气;3)加入过氧化物类、偶氮类或碱金属氢氧化物中的一种或多种混合为引发剂,以及双官能团化合物交联剂;4)加热反应设备温度至130~140℃,保温3~5小时;5)结束反应后,将反应设备降温,将反应设备内的物料与热去离子水、pH值调节剂、降残剂混合,进行一级真空压滤;6)滤饼中加入热去离子水,进行二级真空压滤,滤饼干燥,破碎为颗粒。2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤1)加入的去离子水质量为N-乙烯基吡咯烷酮单体质量的10~25%,所述N-乙烯基吡咯烷酮单体质量含量≥99.85%,pH值≤9.5。3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤3)所述引发剂和交联剂质量为N-乙烯基吡咯烷酮单体质量的0.2~0.4%,其中交联剂为引发剂质量的0.5~5%。4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤4)保温3~5小时后,停止对反应设备的加热,待反应设备降温至100℃时,观察反应设备的温度和压力是否有突然的上升,如果有突然上升,说明有反应发生,则进行反应1小时;如果没有突然上升,则继续自然降温至观察到温度和压力的突然上升,控制反应进行1小时。5.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于,观察压力突然上升...
【专利技术属性】
技术研发人员:杜鹃,谢中平,沈光海,王世宏,刘继东,朱义军,曹宗元,刘星明,
申请(专利权)人:中盐安徽红四方股份有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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