一种合成5溴‑1‑甲基‑1H‑吡唑的方法技术
A method of synthesis of 5 bromo 1 methyl 1H pyrazole
The invention relates to a method for the synthesis of 5 bromo 1 methyl 1H pyrazole, its operation is: 1 H 1 methyl pyrazole and bromine bromide was prepared by the reaction of 5 bromo 1 methyl 1H pyrazole. The method provides the technical proposal in the synthesis of 5 bromo 1 methyl 1H pyrazole, the synthesis rate of the target product is high, and the process can be enlarged, easily available raw materials and low price, simple synthetic route, can carry out industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物合成领域，具体涉及一种合成5溴-1-甲基-1H-吡唑的方法。
技术介绍
5溴-1-甲基-1H-吡唑是新型的治疗动物体内绦虫等寄生虫药的关键中间体。目前合成5溴-1-甲基-1H-吡唑的路线主要有以下两种：上述两种工艺路线均存在工艺无法放大，合成率低等等缺陷，因此有必要提供一种新的合成5溴-1-甲基-1H-吡唑的方法，对上述缺陷进行克服。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种合成5溴-1-甲基-1H-吡唑的方法，其目标产物的合成率高，并且工艺路线可以进行放大。为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种合成5溴-1-甲基-1H-吡唑的方法，其操作如下：将1-甲基-1-H吡唑和溴进行溴代反应制得5溴-1-甲基-1H-吡唑。进一步的方案为：先将1-甲基-1-H吡唑和THF混合，随后通入氮气降温至-76℃，随后滴加n-BuLi，滴加n-BuLi时温度控制在-73℃，n-BuLi滴加完毕后搅拌半小时，搅拌后滴加溴，滴加溴时控制温度在-70℃；然后将反应物倒入亚硫酸氢钠饱和溶液中加入乙酸乙酯萃取回收有机相，回收的有机相经浓缩、蒸馏后得到5溴-1-甲基-1H-吡唑。具体的为：123g的1-甲基-1-H吡唑和1845ml的THF进行混合，n-BuLi的滴加量为634ml，溴的滴加量为240g。上述技术方案中提供的合成5溴-1-甲基-1H-吡唑的方法，其目标产物的合成率高，并且工艺路线可以进行放大，原料易得且价格低，合成路线简单，可以进行工业化生产。附图说明图1为5溴-1-甲基-1H-吡唑的特征图谱。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清...
【技术保护点】
一种合成5溴‑1‑甲基‑1H‑吡唑的方法，其操作如下：将1‑甲基‑1‑H吡唑和溴进行溴代反应制得5溴‑1‑甲基‑1H‑吡唑。
【技术特征摘要】
1.一种合成5溴-1-甲基-1H-吡唑的方法，其操作如下：将1-甲基-1-H吡唑和溴进行溴代反应制得5溴-1-甲基-1H-吡唑。2.根据权利要求1所述的合成5溴-1-甲基-1H-吡唑的方法，其特征在于：先将1-甲基-1-H吡唑和THF混合，随后通入氮气降温至-76℃，随后滴加n-BuLi，滴加n-BuLi时温度控制在-73℃，n-BuLi滴加完毕后搅拌半小...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺鹰，魏晓延，魏巍，余利灯，
申请(专利权)人：安徽赛迪生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。