一种固体浮力材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种固体浮力材料的制备方法，以环氧树脂、环氧活性稀释剂、促进剂、固化剂作为树脂体系，选用空心复合球体，再通过树脂体系注入、浮力材料的固化、脱模等工艺制备得到固体浮力材料。与现有技术相比，本发明专利技术制备得到的固体浮力材料密度在0.35～0.65g/cm3之间，承压在30～65MPa之间，吸水率小于1％，成型尺寸稳定，加工性能优异，可用于海洋潜标、海上钻井平台、隔水管、各种深潜器、海底空间站等多个领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种浮力材料的制备方法，尤其是涉及一种固体浮力材料的制备方法。
技术介绍
20世纪60年代，美国海军应用科学实验室开始研制固体浮力材料，当材料密度为0.35g/cm3时，单轴压缩强度为5.5Mpa。美国Emerson&Cuming公司研制的7000米载人潜器用固体浮力材料，密度为0.5g/cm3时，可潜水深7000米。固体浮力材料制备方法报导较多，美国专利USP4829094、USP4843104、USP4902722、USP4916173、USP4595623、USP6166109报导了一些采用不同方法制备的固体浮力材料，其中包括化学发泡泡沫材料、共聚物泡沫材料、复合泡沫材料。中国专利CN200410030821.6报道了一种化学发泡法制备的固体浮力材料，由芯材和面材组成，该固体浮力材料密度为0.33g/cm3，压缩强度为5.5Mpa。中国专利CN200610043524.4报道了一种深海用可加工固体浮力材料，是一种空心微珠填充环氧树脂制备的可加工固体浮力材料。该材料可采用车、锯、刨、钻等加工方法，可根据设计要求加工成不同形状的固体浮力材料，以满足不同场合的需要。中国专利CN201010176618.5报道了一种用于海洋底层观测平台的浮力材料及其制造方法。由双酚A环氧树脂、丁氰胶乳增韧剂、聚酰胺固化剂、r-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂、填充空心玻璃微珠构成，可长期浸泡在海水中，使用安全可靠。以上专利均未公开采用空心复合球体作为原料制备固体浮力材料的方法。中国专利CN104059334A公开了一种三相复合固体浮力材料的制备方法，三相复合固体浮力材料由空心玻璃微珠、纤维增强环氧树脂高强空心球、环氧树脂、固化剂、稀释剂、促进剂和偶联剂组成，将厘米级碳纤维增强环氧树脂
空心球的加入可以极大的降低材料的密度，同时保持较高的抗压强度，并且和树脂基体有很好的相容性。此专利中，材料在脱去丙酮和气泡后流动性差，进入模具中仍然会带入气泡，最终会影响材料质量，本专利中采用RTM成型工艺，树脂与空心复合球体之间能充分接触浸润且材料中不含有气泡，固化成型后材料不含气孔，强度佳。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种，成型尺寸稳定，加工性能优异的固体浮力材料的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种固体浮力材料的制备方法，采用以下步骤：(1)树脂体系选择和配制选用以下组分及重量份含量的原料：环氧树脂100、环氧活性稀释剂20～25、促进剂0.1～1、偶联剂0.1～3、固化剂40～100，上述原料按配方混合后加入到高温RTM注射机料罐中；(2)复合材料球的选择：选用空心复合球体，将涂过脱模剂的金属模具置于电动振动台上，并将空心复合球体置于金属模腔中，打开开关使模具轻微振动，使复合材料球密实的填充于金属模具中；(3)树脂体系注入：打开高温RTM注射机对料罐进行加热到60～80℃，加热达到设定温度后，保温，同时将金属模具置于干燥箱中，加热到60～80℃，保温，然后采用高温RTM注射机对树脂体系进行排气，接着将树脂体系按设定的配比，以0.1bar～50bar的压力注入模具中至有树脂渗出；(4)浮力材料的固化：将注满树脂的金属模具置于干燥箱中，在60～80℃保温60～180分钟，然后于120～140℃保温60～240分钟进行固化；(5)脱模：用加压装置将填充有树脂的复合材料球从模具中顶出，得到固体浮力材料。环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚S环氧树脂或脂环族环氧树脂，例如可以采用牌号为E51、E44、830S或H-71的环氧树脂。环氧活性稀释剂为正丁基缩水甘油醚(BGE)、苯基缩水甘油醚(PGE)、
二缩水甘油醚(DGE)、二缩水甘油基苯胺(DGA)、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚(TMPGE)。促进剂为N,N-二甲基苄胺或三乙醇胺。偶联剂为KH-550或KH-560。固化剂与环氧树脂配套使用，可以选用聚酰胺(300#、400#、650、651)、酸酐(MeTHPA)、芳香族多元胺(DDM、DDS)、脂肪胺(593)、脂环族多元胺(IPDA)。树脂基碳纤维复合材料球的粒径0.3～100mm、耐压强度4～35MPa，密度0.15～0.45g/cm3。可根据需要进行选择，选用不同直径球体可有效调节固体浮力材料的密度，进而调节材料浮力大小，空心复合球体的填充为85～100重量份。本专利选用空心复合球体密度低，强度高，不同粒径选择可以让空心复合球体堆积密度更高。按照美国军标MIL-S-24154A测试固体浮力材料物理性能，固体浮力材料密度在0.35～0.65g/cm3之间，承压在30～65MPa之间，吸水率小于1％，成型尺寸稳定，加工性能优异，可用于海洋潜标、海上钻井平台、隔水管、各种深潜器、海底空间站等多个领域。具体实施方式固体浮力材料在制备时采用以下步骤：(1)树脂体系选择和配制选用以下组分及重量份含量的原料：环氧树脂100、环氧活性稀释剂20～25、促进剂0.1～1、偶联剂0.1～3、固化剂40～100。其中，环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚S环氧树脂或脂环族环氧树脂，例如可以采用牌号为E51、E44、830S或H-71的环氧树脂。环氧活性稀释剂为正丁基缩水甘油醚(BGE)、苯基缩水甘油醚(PGE)、二缩水甘油醚(DGE)、二缩水甘油基苯胺(DGA)、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚(TMPGE)，促进剂为N,N-二甲基苄胺、三乙醇胺，固化剂与环氧树脂配套使用，可以选用聚酰胺(300#、400#、650、651)、酸酐(MeTHPA)、芳香族多元胺(DDM、DDS)、脂肪胺(593)、脂环族多元胺(IPDA)，促进剂为N,N-二甲基苄胺或三乙醇胺，偶联剂为KH-550或KH-560。上述原料按配方混合后加入到高温RTM注射机料罐中；(2)空心复合球体的选择：选用粒径0.3～100mm、耐压强度4～35MPa，密度0.15～0.45g/cm3，球体壁厚0.0360mm～0.00762mm。可根据需要进行选择，选用不同直径球体可有效调节固体浮力材料的密度，进而调节材料浮力大小，空心复合球体的填充为85～100重量份。将涂过脱模剂的金属模具置于电动振动台上，并将复合材料球置于金属模腔中，打开开关使模具轻微振动，使复合材料球密实的填充于金属模具中；(3)树脂体系注入：打开高温RTM注射机对料罐进行加热到60～80℃，加热达到设定温度后，保温，同时将金属模具置于干燥箱中，加热到60～80℃，保温，然后采用高温RTM注射机对树脂体系进行排气，接着将树脂体系按设定的配比，以0.1bar～50bar的压力注入模具中至有树脂渗出；(4)浮力材料的固化：将注满树脂的金属模具置于干燥箱中，在60～80℃保温60～180分钟，然后于120～140℃保温60～240分钟进行固化；(5)脱模：用加压装置将填充有树脂的空心复合球体从模具中顶出，得到固体浮力材料。下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1一种固体浮力材料的制备方法，采用以下步骤：(1)树脂体系选择和配制选用以下组分及含量的原料：双酚A环氧树脂100kg、环氧活性稀释剂20kg、促进剂N,N-二甲基苄胺0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体浮力材料的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)树脂体系选择和配制选用以下组分及重量份含量的原料：环氧树脂100、环氧活性稀释剂20～25、促进剂0.1～1、偶联剂0.1～3、固化剂40～100，上述原料按配方混合后加入到高温RTM注射机料罐中；(2)复合材料球的选择：选用空心复合球体，将涂过脱模剂的金属模具置于电动振动台上，并将复合材料球置于金属模腔中，打开开关使模具轻微振动，使复合材料球密实的填充于金属模具中；(3)树脂体系注入：打开高温RTM注射机对料罐进行加热到60～80℃，加热达到设定温度后，保温，同时将金属模具置于干燥箱中，加热到60～80℃，保温，然后采用高温RTM注射机对树脂体系进行排气，接着将树脂体系按设定的配比，以0.1bar～50bar的压力注入模具中至有树脂渗出；(4)浮力材料的固化：将注满树脂的金属模具置于干燥箱中，在60～80℃保温60～180分钟，然后于120～140℃保温60～240分钟进行固化；(5)脱模：用加压装置将填充有树脂的空心复合球体从模具中顶出，得到固体浮力材料。

【技术特征摘要】
1.一种固体浮力材料的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)树脂体系选择和配制选用以下组分及重量份含量的原料：环氧树脂100、环氧活性稀释剂20～25、促进剂0.1～1、偶联剂0.1～3、固化剂40～100，上述原料按配方混合后加入到高温RTM注射机料罐中；(2)复合材料球的选择：选用空心复合球体，将涂过脱模剂的金属模具置于电动振动台上，并将复合材料球置于金属模腔中，打开开关使模具轻微振动，使复合材料球密实的填充于金属模具中；(3)树脂体系注入：打开高温RTM注射机对料罐进行加热到60～80℃，加热达到设定温度后，保温，同时将金属模具置于干燥箱中，加热到60～80℃，保温，然后采用高温RTM注射机对树脂体系进行排气，接着将树脂体系按设定的配比，以0.1bar～50bar的压力注入模具中至有树脂渗出；(4)浮力材料的固化：将注满树脂的金属模具置于干燥箱中，在60～80℃保温60～180分钟，然后于120～140℃保温60～240分钟进行固化；(5)脱模：用加压装置将填充有树脂的空心复合球体从模具中顶出，得到固体浮力材料。2.根据权利要求1所述的一种固体浮力材料的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚S环氧树脂或脂环族环氧树...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨金平，王峰，
申请(专利权)人：上海尖端工程材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31