本发明专利技术公开了一种苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料的制备方法，步骤如下：先将水溶性铜盐与十二烷基苯磺酸钠溶解到去离子水中，搅拌下滴加氢氧化钠溶液，继续搅拌0.5 h；然后室温老化4 h，得悬浮液。干燥6 h，经离心、洗涤、干燥、煅烧，得氧化铜纳米带。再将上述合成的材料加到溶解苝二酰亚胺的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，超声后，离心、洗涤、干燥，得氧化铜‑苝二酰亚胺纳米复合材料。本发明专利技术首次合成了苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料，该方法具有制备工艺简单、成本低、反应条件温和等优点；采用该方法制得的纳米复合材料有纯度高、尺寸小、催化活性好等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种苝二酰亚胺功能化的氧化铜（PDI-CuO）纳米复合材料的制备方法，属于纳米复合材料的制备
技术介绍
过渡金属由于特殊的价电结构，使其具有多重的价态。过渡金属对应的过渡金属氧化物也是重要的功能材料，具有广泛的应用。其中氧化铜（CuO）具有较窄的禁带宽度约1.2 eV，是一种典型的p型半导体。当氧化铜粒子的尺寸达到纳米级后，便有了纳米材料特有的量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，如作为光催化材料表现出极高的催化活性，作为光敏材料应用在传感器上，还可将其应用在热导材料和超导材料等方面。然而由于单一纳米材料易吸附、易团聚的缺点，导致其化学活性部位减少，从而导致其活性的降低。为了克服这一缺陷，研究者们将目光转向了对金属氧化物的修饰上。苝二酰亚胺（PDI）是一种典型的n型有机半导体材料，是一个缺电子体系，具有特殊的稠环结构，在可见光区域有很强的吸收，并有很高的光、热稳定性，是一种具有独特的光物理和热化学性质的有机半导体材料，在电致发光材料、太阳能转化、生物荧光探针等领域有广泛的应用。
技术实现思路
针对单一氧化铜纳米材料所存在的上述缺点，本专利技术提供了一种两步法合成苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料方法。本专利技术所采用的技术解决方案是：一种苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）选取苝二酰亚胺，N,N-二甲基甲酰胺，水溶性铜盐，十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠为原料；（2）将氯化铜与十二烷基苯磺酸钠溶解于去离子水中，并在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，得浅蓝色溶液；（3）室温老化后，得悬浮液；（4）将悬浮液转移至反应釜中100℃干燥，经离心、洗涤、干燥和煅烧，制得氧化铜纳米带；（5）将制得的氧化铜加入到溶解苝二酰亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声0.5 h，经离心、洗涤、干燥，制得苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料。步骤（1）中：所述水溶性铜盐为水溶性的氯化铜、硝酸铜、乙酸铜；所述水溶性铜盐与氢氧化钠的摩尔配比为1：40～1：60。步骤（2）中：所述氢氧化钠溶液浓度为4～6 mol/L。步骤（3）中：所述老化时间为4～5 h。步骤（4）中：所述干燥温度为100～110℃；所述煅烧温度为350℃。步骤（5）中：所述苝二酰亚胺的浓度为1 g/L～3 g/L。本专利技术的有益技术效果是：本专利技术采用苝二酰亚胺修饰，制得的苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米粒子具有纯度高、尺寸小、催化活性好等优点，具有较好的类过氧化物酶活性；另外本专利技术采用两步法制得产品，该方法具有制备工艺简单、操作简便、成本低、反应时间短以及反应条件温和等优点。以其作为比色生物传感器在检测过氧化氢时具有简便、稳定、灵敏度高、选择性强等特点。附图说明下面结合附图与具体实施方式对本专利技术作进一步说明：图1是氧化铜纳米粒子X射线衍射图；图2是实施例1制得的苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米粒子X射线衍射图，其中，曲线A为氧化铜的X射线衍射图，曲线B为实施例1制得的苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米材料的X射线衍射图；图3是实施例1制得的苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米粒子的透射电镜图；图4是不同反应体系的紫外可见吸收光谱图。具体实施方式实施例1①将0.171 g氯化铜（CuCl2∙H2O）与0.348 g十二烷基苯磺酸钠溶解到10 mL去离子水中。搅拌条件下，滴加10mL 5M的氢氧化钠溶液，继续搅拌0.5 h；然后室温老化4 h得悬浮液。将该体系转入25 mL反应釜中，100℃反应6 h。经过离心、洗涤、干燥和煅烧，得氧化铜纳米带。②称取2.5 mg苝二酰亚胺完全溶解到2.5mL N,N-二甲基甲酰胺中形成溶液A，将上述合成的氧化铜加到A中，超声0.5 h，离心后用去离子水和乙醇各洗涤3次，并在60℃下干燥4 h，得到苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料。对所得产品进行测试，结果如图1、图2、图3所示。从图1中可以看出，谱图中的峰都对应于CuO的衍射峰，与之前文献报道的CuO的标准卡（JCPDS48-158）一致，而且没有其他杂峰，由此证明所得产品为纯的CuO；图2中A与B相比，苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米材料在衍射峰强度上稍微减弱，峰位置与图2的A类似，证明苝二酰亚胺已成功复合，且功能化后氧化铜纳米粒子的晶型并没有变化，尺寸稍微变大；从图3透射电镜图中可以看到苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米材料呈现带状。实施例2①将0.1425 g氯化铜（CuCl2∙H2O）与0.348 g十二烷基苯磺酸钠溶解到10 mL去离子水中。搅拌条件下，滴加10mL 5M的氢氧化钠溶液，继续搅拌0.5 h；然后室温老化4 h得悬浮液。将该体系转入25 mL反应釜中，100℃反应6 h。经过离心、洗涤、干燥和煅烧，得氧化铜纳米带。②称取2.5 mg苝二酰亚胺完全溶解到2.5mL N,N-二甲基甲酰胺中形成溶液A，将上述合成的氧化铜加到A中，超声0.5 h，离心后用去离子水和乙醇各洗涤3次，并在60℃下干燥4 h，得到苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料。实施例3①将0.21375 g氯化铜（CuCl2∙H2O）与0.348 g十二烷基苯磺酸钠溶解到10 mL去离子水中。搅拌条件下，滴加10mL 5M的氢氧化钠溶液，继续搅拌0.5 h；然后室温老化4 h得悬浮液。将该体系转入25 mL反应釜中，100℃反应6h。经过离心、洗涤、干燥和煅烧，得氧化铜纳米带。②称取2.5 mg苝二酰亚胺完全溶解到2.5mL N,N-二甲基甲酰胺中形成溶液A，将上述合成的氧化铜加到A中，超声0.5 h，离心后用去离子水和乙醇各洗涤3次，并在60℃下干燥4 h，得到苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料。在上述实施例的基础上，还需要对本专利技术进行如下说明。上述实施例1～3中所用原料苝二酰亚胺为自己合成，所用的其他原料均为分析纯。模拟酶活性比色测试：1. 配制pH=3.8的醋酸钠-醋酸缓冲溶液A；2. 精确称取实施例1所制备的苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米粒子3 mg溶于10 mL二次蒸馏水中，超声条件下使其分散均匀，制得溶液B；3. 精确称取实施例1所制备的氧化铜纳米粒子3 mg溶于10 mL二次蒸馏水中，超声条件下使其分散均匀，制得溶液C；4. 量取240 μL的30%的过氧化氢（H2O2）定容到10 mL，配制成0.25 mol/L的溶液D；5. 称取6 mg的TMB（3，3'，5，5'-四甲基联苯胺）溶于10 mL二次蒸馏水中，配制为摩尔浓度为2.0 mmol/L的溶液E；a：用移液器量取1400 μL A + 200 μL B + 200 μL D + 200 μL E置于5 mL的比色皿中；b：用移液器量取1400 μL A +200 μL C + 200 μL D + 200 μL E置于5 mL的比色皿中；c：用移液器量取1600 μL A + 200 μL B + 200 μL E置于5 mL的比色皿中；d：用移液器量取1600 μL A + 200 μL D + 200 μL E置于5 mL的比色皿中；e：用移液器量取1800 μL A+ 200 μL E置于5 mL的比色皿中；在室温下进行反应，观察发现：40秒后a比色皿中的液体开始显示轻微的蓝色，一分钟后b本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）选取苝二酰亚胺，N,N‑二甲基甲酰胺，水溶性铜盐，十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠为原料；（2）将氯化铜与十二烷基苯磺酸钠溶解于去离子水中，并在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，得浅蓝色溶液；（3）室温老化后，得悬浮液；（4）将悬浮液转移至反应釜中100℃干燥，经离心、洗涤、干燥和煅烧，制得氧化铜纳米带；（5）将制得的氧化铜加入到溶解苝二酰亚胺的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，超声0.5 h，经离心、洗涤、干燥，制得苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）选取苝二酰亚胺，N,N-二甲基甲酰胺，水溶性铜盐，十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠为原料；（2）将氯化铜与十二烷基苯磺酸钠溶解于去离子水中，并在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，得浅蓝色溶液；（3）室温老化后，得悬浮液；（4）将悬浮液转移至反应釜中100℃干燥，经离心、洗涤、干燥和煅烧，制得氧化铜纳米带；（5）将制得的氧化铜加入到溶解苝二酰亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声0.5 h，经离心、洗涤、干燥，制得苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的一种苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：所述水溶性铜盐为水溶性的氯化铜、硝酸铜、乙酸铜。3.根据权利要求1所述的一种苝二酰亚胺功能化的氧化铜纳米复合材料的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘青云，陈苗苗，陈明星，丁亚男，
申请(专利权)人：山东科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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