【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种戊炔草胺的制备方法，属于化学合成领域。
技术介绍
戊炔草胺，化学名称是3,5-二氯-N-(1,1-二甲基丙炔基)苯甲酰胺，是一种应用广泛的除草剂，常用于阔叶杂草等杂草的控制。目前报道的戊炔草胺的合成方法，主要是3,5-二氯苯甲酸经酰化得3,5-二氯苯甲酰氯，3,5-二氯苯甲酰氯再与3-甲基-3-氨基丁炔缩合反应制得。酰氯化过程属于危险工艺，而且会产生大量废酸。同时，缩合反应又有大量废盐生成。而3,5-二氯苯甲酸的制备方法较多，比较有优势的一条是CN103242190B提出的3,5-二氯苯甲腈水解法：3,5-二氯苯腈先在碱性环境下水解为3,5-二氯苯甲酸盐，再在酸性环境下酸化得3,5-二氯苯甲酸，或者3,5-二氯苯甲腈直接在酸性环境下水解，得3,5-二氯苯甲酸。不管哪种方法水解，都产生大量三废。3-甲基-3-氨基丁炔，主要是以3-甲基-3-羟基丁炔为原料，经氯化，氨化两步制得。该过程不但收率低，而且用到大量酸碱，安全环保都有较大压力。综上所述，传统制备戊炔草胺的工艺，不但工序流程长，而且收率低，污染大，生产环境差。因此为戊炔草胺寻找新的制备方法是亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种戊炔草胺的制备方法，该方法为戊炔草胺制备提供了一种新的思路，其工艺安全简便，环境友好，产品质量优良，克服了现有技术中存在的缺点。本专利技术采用了下述方案：在容器中加入四氢呋喃或甲基四氢呋喃，投入催化剂Lewis酸，再在-5～15℃温度下滴加3,5-二氯苯甲腈与3-甲基-3-羟基丁炔。滴加毕，保持15～35...
【技术保护点】
在容器中加入溶剂A与Lewis酸，滴加3,5‑二氯苯甲腈与3‑甲基‑3‑羟基丁炔，保温醇解。
【技术特征摘要】
1.在容器中加入溶剂A与Lewis酸，滴加3,5-二氯苯甲腈与3-甲基-3-羟基丁炔，保温醇解。
2.保温毕，加碱水调PH值至中性，终止反应。
3.再经脱溶，重结晶，干燥，得戊炔草胺成品。
4.如权利要求1所述的戊炔草胺的制备方法，其特征在于，所述溶剂A为四氢呋喃或甲基四氢呋喃。
5.如权利要求1所述的戊炔草胺的制备方法，其特征在于，所述Lewis酸为氯化锌、三氯化铝、三氯化铁、溴化锌、三溴化铝、三溴化铁、磷酸、硫酸其中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的戊炔草胺的制备方法，其特征在于，所述碱水为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠其中一种的水溶液。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：缪宗德，
申请(专利权)人：滨海新东方医化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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