本发明专利技术涉及测定合金中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法，属于元素检测技术领域。本发明专利技术解决的技术问题是提供测定合金中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法。本发明专利技术通过硝酸、过氧化氢、盐酸和氢氟酸以特定的步骤进行消解样品，制备得到样品溶液，再利用ICP‑OES直接同时测定品溶液中硼、钴、铬、铜、钼、镍、铅、钛、磷等杂质元素的含量。本发明专利技术样品溶液的制备方法，具有样品消解完全无损、操作快捷检验周期短、样品制备溶液构成简单、试剂用量少空白低、干扰影响因素少等特点，其检测方法干扰影响因素少、高效快速、精密度高，满足了同时对合金材料中的杂质元素进行产品质量检验和控制的需要。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于元素检测
本专利技术解决的技术问题是提供。本专利技术通过硝酸、过氧化氢、盐酸和氢氟酸以特定的步骤进行消解样品，制备得到样品溶液，再利用ICP?OES直接同时测定品溶液中硼、钴、铬、铜、钼、镍、铅、钛、磷等杂质元素的含量。本专利技术样品溶液的制备方法，具有样品消解完全无损、操作快捷检验周期短、样品制备溶液构成简单、试剂用量少空白低、干扰影响因素少等特点，其检测方法干扰影响因素少、高效快速、精密度高，满足了同时对合金材料中的杂质元素进行产品质量检验和控制的需要。【专利说明】
本专利技术涉及，属于元素检 测
技术介绍
硅锰合金、锰铁合金和硅铁合金等是钢铁冶炼过程中所必需的辅助材料，最常用 作合金添加剂、复合脱氧剂或脱硫剂等，过去对此类合金产品的质量关注点主要是硅、锰、 磷、铝、碳、硫等合金或杂质组分，目前随着冶炼控制和钢材品质要求的不断提高，逐渐增加 了对娃猛、猛铁、娃铁等合金材料中棚、钻、络、铜、钥、银、铅、钦等杂质兀素含量的广品检验 要求且限量指标越发严格。其原因在于实践发现合金辅料中硼、钴、铬、铜、钼、镍、铅、钛等 杂质对钢材质量产生严重影响，例如微量硼能够极大地提高钢材的淬透性，但是若钢材中 含有硼的质量分数大于0.01%，则因组织结构中出现硬脆的硼化物而导致钢材韧性较低。 为此，需要掌握测定硅锰、锰铁、硅铁等合金材料中硼、钴、铬、铜、钼、镍、铅、钛等杂质元素 含量的样品制备方法和检测方法。 目前，测定硅锰、锰铁、硅铁等合金材料中合金元素主要采用容量法等化学分析方 法或X荧光光谱(XRF)等仪器分析方法，测定微量杂质则是主要采用分光度等化学分析方法 或电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-0ES)等仪器分析方法。 ICP - OES测定硅锰、锰铁、硅铁等合金材料中杂质元素含量主要是采用以盐酸、硝 酸、氢氟酸和高氯酸作为组合试剂加热消解样品，并且高温蒸发冒高氯酸烟至溶液近干或 湿盐状，然后再以盐酸溶解盐类的样品制备方法。此类方法均使用了大量氢氟酸，通过氢氟 酸与硅反应生成易挥发性四氟化硅从而促使完全消解含硅量通常较高的硅锰、锰铁和硅铁 等合金试样，但是其消解试剂组合、加热溶解样品以及蒸发冒烟赶酸等样品制备条件，不仅 存在试样消解制备时间长、消解试剂用量大、空白本底影响严重等缺点，关键是在此反应条 件下导致氢氟酸与硼反应生成易挥发性的三氟化硼而从溶液中挥发逸出，因而该样品制备 方法完全无法适用于准确测定硼的含量。虽然，其后为改进此类湿法消解技术，也有采用在 消解试剂组合中增加使用了磷酸，通过磷酸的作用提高对硼的稳定性，但是引入的具有高 沸点、高密度、高粘度等特性的磷酸不仅进一步增加了所制备样品检测溶液基体构成的复 杂性，增加了基体效应、背景影响对ICP-OES测定硼元素含量的干扰，而且在该样品消解制 备条件下磷酸稳定硼的实际效果很不理想，甚至由于加热温度和反应条件控制稍有偏差， 易产生焦磷酸盐沉淀，严重影响检测结果准确度。采用以盐酸、硝酸和氢氟酸作为组合试 剂，微波密闭加热消解是一种较好的解决上述难题的技术方法，但是实验室必须为此配置 昂贵的分析专用微波消解仪，方法难以普及推广。 目前测定硅锰、锰铁、硅铁等合金样品中硼元素含量主要是铍试剂m分光光度法， 其样品制备方法是通过氢氧化钠等碱性试剂在高温马弗炉中熔融分解试样，稀盐酸等试剂 浸取熔融物，然后以碳酸钡中和产生红色沉淀并进行分离，硼形成可溶性偏硼酸钡保留于 溶液中；检测方法则是在酸性介质中硼与铍试剂m反应生成紫色络合物，通过在波长567nm 处测定其吸光度从而计算得到硼元素的含量。此类化学分析方法存在操作复杂繁琐、干扰 影响因素多、检验周期长、单元素测定效率低等技术缺点，无法满足快速、准确测定硅锰、锰 铁、硅铁等合金材料中硼等杂质元素含量的需要，其技术原理和操作步骤与本方案不具关 联性。而且，化学方法所用碱性试剂高温熔融的样品制备方式不适宜用于ICP-OES测定样品 消解制备溶液中硼、钴、铬、铜、钼、镍、铅、钛等杂质元素的含量，因为该方法引入了大量的 钠等碱金属离子，大大增加了基体效应、背景影响等干扰因素，导致了检测结果准确性和精 密性下降。
技术实现思路
本专利技术针对上述缺陷，提供一种测定合金中杂质元素含量的样品溶液的制备方 法，经预处理制备后的样品溶液可采用ICP-OES测定硅锰、锰铁、硅铁等合金材料中杂质元 素含量。 本专利技术解决的第一个技术问题是提供测定合金中杂质元素含量的样品溶液的制 备方法。 本专利技术测定合金中杂质元素含量的样品溶液的制备方法，其步骤依次为： a、取待测合金样品，置于容器中，并将其与硝酸和过氧化氢混合，加热至沸腾，进 行反应，得反应液A; b、在沸腾状态下将反应液A与过氧化氢混合，进行高温强氧化反应； c、在沸腾状态下加入盐酸继续反应； d、以水冲洗容器器壁，继续在沸腾状态下反应;或者以水冲洗容器器壁后，蒸发浓 缩溶液至溶液小体积； e、以水冲洗容器器壁，并将溶液冷却至55°C~60°C，保持在该温度下加入氢氟酸， 静置反应至样品消解完全，溶液澄清； f、冷却，定容，即得测定合金中杂质元素含量的检测样品溶液； 其中，所述合金为硅锰合金、锰铁合金或硅铁合金。 优选的，按体积比，硝酸:过氧化氢:盐酸= 1:0.8~1.2:0.8~1.2,其中，过氧化氢 为a步骤和b步骤所用的过氧化氢的总量，优选为按体积比，硝酸:过氧化氢:盐酸=1: 1:1。 进一步的，优选样品质量:硝酸体积=〇. 2~0.5g: 4~IOmL，更优选为样品质量:硝 酸体积= 〇.2g:4mL。进一步的，优选每0.1克样品加入0.5~1.5mL氢氟酸。 作为优选方案，a步骤反应时间为4~8min，b步骤氧化反应时间为3~5min，C步骤 反应至溶液中无二氧化氮棕色气体产生，此时，溶液颜色变浅;d步骤反应时间为5~IOmin， d步骤蒸发浓缩至溶液体积为5ml。 进一步的，e步骤中，优选分两次加入氢氟酸并且静置反应至样品消解完全，溶液 澄清。 作为优选方案，所述硝酸质量百分比浓度为65%~68%，过氧化氢的质量百分比 浓度2 30%，盐酸质量百分比浓度为36%~38%。 本专利技术通过控制样品消解的试剂比例、加入顺序、时间和温度等反应条件，促进样 品消解的同时也避免了硼的挥发损失。也即，首先在高温加热条件下以硝酸、过氧化氢和盐 酸的组合试剂将样品中除硅以外的绝大多数元素消解反应进入溶液，消解进入溶液中的待 测元素硼稳定地以离子或硼酸等形态保留于溶液中而避免了其挥发损失;然后降低反应温 度至三氟化硼水溶性尚好的55°C~60°C的温热状态，然后再加入氢氟酸用于主要消解样品 中较高含量的难溶性的硅元素及其合金晶体，以及其被包裹而未能被有效消解的其他物 质，确保了样品的完全消解而无任何残渣，同时避免了在氢氟酸介质中反应生成的具有低 沸点、低熔点等性质的三氟化硼挥发损失，因此方案同时实现了避免因样品消解不完全而 导致待测元素硼包裹于不溶残渣之中，或因待测元素硼以三氟化硼形式从溶液中分解挥发 逸出，从而有效保障了样品制备方法的可靠性，解决了样品制备过程中导致待测元素的残 留或挥发而损失，严重影响测定结果准确性的技术问题。 另外，本文档来自技高网...
【技术保护点】
测定合金中杂质元素含量的样品溶液的制备方法，其特征在于，其步骤依次为：a、取待测合金样品，置于容器中，并将其与硝酸和过氧化氢混合，加热至沸腾，进行反应，得反应液A；b、在沸腾状态下将反应液A与过氧化氢混合，进行氧化反应；c、在沸腾状态下加入盐酸继续反应；d、以水冲洗容器器壁，继续在沸腾状态下反应；或者以水冲洗容器器壁，蒸发浓缩溶液；e、以水冲洗容器器壁，并将溶液冷却至55℃～60℃，保持在该温度下加入氢氟酸，静置反应至样品消解完全，溶液澄清；f、冷却，定容，即得测定合金中杂质元素含量的检测样品溶液；其中，所述合金为硅锰合金、锰铁合金或硅铁合金。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：成勇，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。