用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置制造方法及图纸

本发明专利技术的实施例涉及用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置，特别是一种用于气相色谱‑离子迁移谱联用仪标定的标准样品的制备和送进装置。使用本发明专利技术实施例的制备和送进装置，在对痕量分析仪器进行标定时不需使用额外的专门工具和步骤来制备标定用测试样品，也不需使用有机溶剂及专门的点样工具，携带和使用简单方便，标定物质的储存和更换方便、并且安全、可靠、环保。

Standard sample preparation and feeding device for calibration of trace analysis instruments

The embodiment of the invention relates to a trace analysis instrument calibration standard sample preparation and feeding device, especially for gas chromatography ion mobility spectrometry combined with standard sample for calibrating the preparation and feeding device. Preparation and use of the feeding device of the embodiment of the invention, in the analysis of trace instrument calibration is not required to use special tools and additional steps to prepare for calibration of test samples, nor the use of organic solvents and special kind of tools, portable and simple and convenient to use, calibration material storage and convenient replacement, safe, reliable, and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置
本专利技术涉及化学物质现场检测领域，具体地涉及对计量仪器的标定/校准，更具体地涉及一种用于痕量分析仪器(特别是气相色谱-离子迁移谱联用仪)标定的标准样品的制备和送进装置。
技术介绍
离子迁移谱(IMS)技术作为一种在大气压环境下对化学物质进行快速的痕量检测的技术，具有极高的灵敏度和响应速度。然而和其他现有检测技术相比，IMS有一些局限性：1)不能充分地处理化学混合物，因为在离子源中复杂混合物中离子之间迁移率相差不大时会导致IMS分辨模糊或甚至产生不能分辨的离子谱。因此当多种成分的化学物干扰存在时，IMS易发生误探测；2)线性响应范围低，易饱和，因此必须要仔细的控制检测样品的量以避免发生饱和或非线性响应。这些固有局限性制约了IMS称为更有利的分析工具。一种克服IMS局限性的办法例如是使其与气相色谱(GC)技术联用，例如形成气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)联用谱仪，通过将GC作为IMS的前端预分离器，GC提供了将复杂混合物分离成单一成分进行探测的优势。气相色谱-离子迁移谱联用技术充分利用了GC突出的分离特点和IMS快速响应、高灵敏度、高分辨率的优势，不仅有效地解决了GC低鉴别能力和IMS对混合物进行检测时存在的交叉灵敏度问题，还可以获取色谱保留时间、被检物质离子在迁移管中的漂移时间以及被检物质最终在法拉第盘上的感应的信号强度，由此所获取的被检物质的图谱信息能够有效地对成分复杂的样品进行精确的分辨。从而可以预期被更广泛应用于VOCs(易挥发性有机物)、化学战剂、毒品、爆炸物以及环境监测、医药卫生监督、食品安全等需要快速筛查的领域的检测或监测中。GC是根据不同物质流动相和固定相中的分配系数不同来进行分离的。物质在色谱中的表达是由色谱过程中的热力学和动力学因素所决定的，从而在一定的色谱操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留时间值，可作为色谱定性的依据；然而，不同样品之间的保留时间值却不存在特定的关系。由于GC对环境条件不敏感，则其校准的目的通常仅在于判断仪器是否正常，校准时不仅要依据检测器的类型还需要专业的色谱知识，同时操作过程复杂繁琐。并且由于GC的以上固有特性，其样品的标定，无论是用已知物直接对照还是文献值对照定性，准确度均不高；且在其标定/校准过程中，由于不同样品之间的保留时间值却不存在特定的关系，无法标定样品以外的物质。从而，对于气相色谱仪进行标定/校准不仅耗时费力且对非被检样品的检测而言没有意义。然而同时，也需考虑到，GC的定性标定往往还需要其它方法加以确认，如利用与其它检测仪的联用，诸如GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)、GC-FTIR(气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用仪)来进行配合定性。IMS是根据不同物质在弱电场下迁移时间(约化迁移率，同一种物质具有相同的约化迁移率)的不同来区分物质的。而物质的迁移时间与IMS的运行环境例如温度，气压等有直接的关系。尽管目前的离子迁移谱仪能根据环境参数进行校准，但为了确保离子迁移谱仪检测识别的准确率，在实际应用上，仍需要用标准样品物质进行标定/校准。只有根据标准样品物质的实测迁移时间及变化情况对其它可检测物质的迁移时间做出相应调整，才能保证离子迁移谱仪检测识别的准确率。由此，虽然GC不易受外界工作环境的影响，但是其校准不仅耗时费力、且对非被检样品的检测没有意义，从而单独对GC进行标定/校准并非必要；而IMS却容易受到环境压力等因素的影响，且对IMS进行标定有利于GC-IMS的检测精度。从而在实践中，在GC-IMS联用的情况下，例如GC-IMS联用谱仪，必须根据运行环境进行校准，以保证仪器分析结果的可靠性。只有根据标准样品标定物质的实测迁移时间及变化情况对其它可检测物质的迁移时间做出相应调整，才能保证GC-IMS检测识别的准确率。在传统IMS仪的标定/校准中，用于制备标准样品并在仪器进样口处送进的方法，例如如下：将标定物质用有机溶剂溶解并稀释成低浓度的标准溶液，然后取少量标准溶液加在采样拭纸上，待溶剂挥发后把采样纸插入仪器进样口进行检测标定；或者采用标定笔将标样直接划在采样纸后再将采样纸插入仪器进样口；或者在迁移管气路系统中另设支路，并将标准物存放在支路内，标定时将迁移管气路切换到支路进样标定/校准等。以上的用于标定/校准过程中的制备和送进标准样品的方法存在诸多问题，例如：需要制备标准样品溶液，由于所滴加的标定物质数量少且易挥发，不能长时间保存，只能现场即时点样使用；需要携带和使用有机溶液，移液枪，采样试纸等，不安全、不环保，且浪费资源；且当涉及到GC-IMS联用的情况下，以上方案除设置标样支路外，均不适用于GC-IMS。而对于另设支路系统的方案，一方面增加仪器的复杂性和体积，另一方面如做不到精确控制还可能导致仪器中毒，影响继续工作。综上，常规的IMS标定/校准中的标准样品制备和送进装置及方法均不适用于GC-IMS联用谱仪，且现有技术中也未见提及或报道专门针对GC-IMS联用谱仪的相关校准的标样制备和送进装置及方法。因此，亟需提供一种适用于痕量分析仪器特别是GC-IMS联用谱仪标定的标准样品的制备和送进装置。
技术实现思路
鉴于上述
技术介绍
中提及的技术问题，本专利技术的目的在于克服上述现有技术中存在的缺陷和/或不足的至少一个方面。本专利技术的目的之一在于提供一种用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置，其利用可更换的样品舱便利了样品的高效和洁净的装填和更换，且携带和操作方便，不需要额外的制样工具和步骤，且具备环保安全的特点。本专利技术的另一目的是提供一种采用所述制备和送进装置的GC-IMS联用谱仪。为实现上述目的，本专利技术的实施例采用如下技术方案：根据本专利技术的第一方面，提供了一种用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置，其中，所述制备和送进装置包括：活塞组件，所述活塞组件包括活塞缸；容纳于在所述活塞缸内的活塞杆，所述活塞杆具备径向贯穿的储料腔；以及限定于所述活塞缸内且介于所述活塞缸的内壁与活塞杆之间的扩散腔；蒸汽通道，布置于所述活塞组件外部并且具备连通至所述活塞缸的蒸汽入口端和蒸汽出口端；其中，所述活塞杆配置成可在所述活塞缸内沿纵向移位使得所述储料腔经由所述蒸汽入口端连通所述蒸汽通道，并且所述蒸汽出口端至所述活塞缸内的所述扩散腔的连通由所述活塞杆在完全接通与完全闭塞状态之间连续地变动。根据本专利技术的一个实施例，所述活塞组件还具备嵌装到所述活塞杆上的周向密封圈，所述周向密封圈气密地抵靠于活塞杆与活塞缸的内壁之间，并且配置成随着活塞杆在活塞缸内纵向可动的。根据本专利技术的一个实施例，所述周向密封圈包括分别配置为沿纵向布置于所述储料腔两侧的上部密封圈和下部密封圈。根据本专利技术的一个实施例，且所述扩散腔借助于所述下部密封圈而被限定于活塞杆及所述活塞缸的内壁之间，并且所述扩散腔的容积是随着所示活塞杆的移位而连续可变的。根据本专利技术的一个实施例，所述制备和送进装置还包括布置于所述活塞组件外部并且连通于外界环境与所述活塞缸之间的洁净空气通道，所述洁净空气通道具备朝向所述活塞缸单向导通的一级气密阀。根据本专利技术的一个实施例，所述洁净空气通道包括布置于所述一级气密阀上游的气体滤净装置。根据本专利技术的一个实施例，所述气体滤净装置的滤芯采用活本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置，其特征在于，所述制备和送进装置包括：活塞组件，所述活塞组件包括活塞缸；容纳于在所述活塞缸内的活塞杆，所述活塞杆具备径向贯穿的储料腔；以及限定于所述活塞缸内且介于所述活塞缸的内壁与活塞杆之间的扩散腔；蒸汽通道，布置于所述活塞组件外部并且具备连通至所述活塞缸的蒸汽入口端和蒸汽出口端；其中，所述活塞杆配置成可在所述活塞缸内沿纵向移位使得所述储料腔经由所述蒸汽入口端连通所述蒸汽通道，并且所述蒸汽出口端至所述活塞缸内的所述扩散腔的连通由所述活塞杆在完全接通与完全闭塞状态之间连续地变动。

【技术特征摘要】
1.一种用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置，其特征在于，所述制备和送进装置包括：活塞组件，所述活塞组件包括活塞缸；容纳于在所述活塞缸内的活塞杆，所述活塞杆具备径向贯穿的储料腔；以及限定于所述活塞缸内且介于所述活塞缸的内壁与活塞杆之间的扩散腔；蒸汽通道，布置于所述活塞组件外部并且具备连通至所述活塞缸的蒸汽入口端和蒸汽出口端；其中，所述活塞杆配置成可在所述活塞缸内沿纵向移位使得所述储料腔经由所述蒸汽入口端连通所述蒸汽通道，并且所述蒸汽出口端至所述活塞缸内的所述扩散腔的连通由所述活塞杆在完全接通与完全闭塞状态之间连续地变动。2.根据权利要求1所述的制备和送进装置，其特征在于，所述活塞组件还具备嵌装到所述活塞杆上的周向密封圈，所述周向密封圈气密地抵靠于活塞杆与活塞缸的内壁之间，并且配置成随着活塞杆在活塞缸内纵向可动的。3.根据权利要求2所述的制备和送进装置，其特征在于，所述周向密封圈包括分别配置为沿纵向布置于所述储料腔两侧的上部密封圈和下部密封圈。4.根据权利要求3所述的制备和送进装置，其特征在于，且所述扩散腔借助于所述下部密封圈而被限定于活塞杆及所述活塞缸的内壁之间，并且所述扩散腔的容积是随着所示活塞杆的移位而连续可变的。5.根据权利要求1所述的制备和送进装置，其特征在于，所述制备和送进装置还包括布置于所述活塞组件外部并且连通于外界环境与所述活塞缸之间的洁净空气通道，所述洁净空气通道具备朝向所述活塞缸单向导通的一级气密阀。6.根据权利要求5所述的制备和送进装置，其特征在于，所述洁净空气通道包括布置于所述一级气密阀上游的气体滤净装置。7.根据权利要求6所述的制备和送进装置，其特征在于，所述气体滤净装置的滤芯采用活性炭和分子筛填充。8.根据权利要求1所述的制备和送进装置，其特征在于，所述制备和送进装置还包括以可移除方式固定于所述活塞缸的底部处的中空的进样针头，所述进样针头包括与所述活塞缸的底部连通的针头入口端以及从所述活塞缸向外突伸的针头出口端。9.根据权利要求8所述的制备和送进装置，其特征在于，所述进样针头...

【专利技术属性】
技术研发人员：张清军，李元景，赵自然，朱伟平，白楠，马秋峰，
申请(专利权)人：同方威视技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11