本实用新型专利技术公开了一种用于宏观样品的原位电镜力热耦合试验装置，包括加热样品底座、温度控制器、样品杆、压头、用于测量压头的力与位移的定量力学测试模块、用于控制定量力学测试模块的力学控制器,其中定量力学测试模块集成于样品杆上，加热样品底座可拆卸更换；加热样品底座包括基体、导线、隔热块、加热台、加热测试电阻及若干样品固定齿针，该装置可以在高温下对由宏观样品制备的微纳尺度样品进行原位定量压缩、拉伸等力学测试，并且能够准确测量样品的温度及力学性能。
【技术实现步骤摘要】
一种用于宏观样品的原位电镜力热耦合试验装置
本技术属于电子显微镜配件及纳米材料原位测量研究领域，涉及一种用于宏观样品的原位电镜力热耦合试验装置。
技术介绍
原位电子显微镜(in-situTEM)技术是指通过对电子显微镜及其样品杆进行改造，对所样品施加其他外部激励，如力、热、电等，并实时观测在这些外部激励的作用下样品的形貌、结构的动态变化过程的技术。在众多现有原位电镜技术中，原位力学尤其是原位定量力学是获得突破性成果最多的领域。原位定量力学实验可以实时动态的观察材料的动态变化过程，并获得力学性能与微观结构的一一对应关系，为研究材料微观变形机制提供了重要帮助。现有的在电镜中进行原位定量力学性能测试的装置可以分为主动式和被动式两大类。主动式装置本身集成有力学测试模块，样品与力学测试模块集成在一个芯片上，每次实验时更换整个芯片。这种装置由于力学测试模块制作成本较高，样品转移过程中容易损坏，且每次使用前都需要进行单独校准，且校准需要在没有样品的状态下进行，因此应用较少。被动式装置力学测试模块集成在样品杆上，每次实验只需更换样品部分。这种装置力学测试模块可以重复使用，测试数据可信度较高，实验成本相对较低，一次实验可以对多个样品进行测试，因此被广泛使用，目前常见的被动式力学测试装置为美国Hysitron公司的PI95系列样品杆，该样品杆的压头连接在三级控制器上(机械控制粗调，压电陶瓷细调，力/位移传感器精调及测量)，可以对压头的位置进行精确调节，且可以对压头受到的力和位移进行精确的控制和测量。该系列样品杆目前已成为国际原位定量力学研究的主流工具。通过计算模拟及宏观材料实验已经证明，在高温下，材料的力学行为及其变形机制会发生变化，但其中仍然有诸多关键科学问题有待解释。例如，冷变形的金属在热处理过程中常常出现再结晶现象，再金属热加工过程中也常常出现动态再结晶现象，这些现象严重制约着金属加工工艺的发展，但对其微观机理一直缺乏系统的理解。因此，迫切需要一种可以在电镜下对块体样品进在高温下进行原位定量力热耦合试验的装置。但是，现有的被动式原位力学测试装置大多只能在室温下进行测试，而缺乏高温测试的能力。目前市面上仅有的一种可进行高温定量力学测试的装置是Hysitron公司的加热样品底座，这种样品底座通过石英玻璃制作而成，将加热丝用微加工工艺集成在加热底座前端。但这一加热底座存在以下问题：从加工工艺上，由于石英玻璃加工困难，加工精度低、难以微型化，这种加热样品底座制作成本极高，厂商售价高达700美元一片，使用成本极高。从设计上，这种加热底座加热区域为2500um长500um宽500um厚的加热块，加热体积过大，导致样品热漂移巨大，实验中改变样品温度后往往需要等待几十分钟的时间才能使样品热漂移达到稳定，严重影响实验过程；同时，由于加热体积过大，为避免样品杆其它部位被加热而造成更严重的热漂移，加热区域的温度被严格限制在400℃之内，这一温度区间并不能满足实际实验的需求。从使用上，这种加热底座只能将硅楔形梁(Siliconwedge)样品用特殊的粘接剂粘在加热底座的端面，由于透射电镜共心高度的要求，楔形梁上样品部分位置必需保证在100um的误差范围内，这一过程需要在光镜下纯手工操作，由于人手抖动等问题，粘样难度极大，同时，由于石英材质本身较脆，极易在粘样和样品转移过程中损坏加热底座，在实际使用过程中，平均每五次实验才能有一次能成功将样品送入电镜，实验成功率极低，更进一步提高了实验成本；同时，楔形梁上能固定的样品只有各种纳米颗粒及薄膜，而对于实际力学实验使用最多的从宏观块体样品制备的薄片状样品却无法固定，这极大限制了加热底座的应用。综上所述，由于现有加热底座样品种类局限、热漂移大、温度范围小、加工和使用成本高的缺点，并不能高温下对由宏观样品制备的微纳尺度样品进行原位定量力热耦合试验的需求。
技术实现思路
本技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种用于宏观样品的原位电镜力热耦合试验装置，该装置可以在高温下对宏观样品制备的微纳尺度样品进行多种原位定量力学测试。为达到上述目的，本技术所述的用于宏观样品的原位电镜力热耦合试验装置包括加热样品底座、温度控制器、样品杆、压头、用于测量压头的力与位移的定量力学测试模块、用于控制定量力学测试模块的力学控制器,其中定量力学测试模块集成于样品杆上，且定量力学测试模块的输出轴与压头相连接；加热样品底座包括基体、导线、隔热块、加热台、加热测试电阻及若干样品固定齿针，基体的端面上开设有上下贯通的凹槽，加热台位于所述凹槽内，加热台一端面悬空，加热台的另外三个端面通过隔热块与基体相连接，加热台悬空的一端上设有若干用于固定样品的齿针，加热测试电阻位于加热台上，加热测试电阻的引出端通过导线经隔热块表面引出到基体的上表面后经外界电路与温度控制器相连接；压头正对样品，进行定量力学测试时与样品直接接触。隔热块沿样品方向的刚度小于隔热块沿其他方向的刚度。凹槽的两个端面两侧均设有安全条。安全条悬空端距离基体参考面的距离远大于齿针悬空端距离基体参考面的距离。基体的上表面、加热台的上表面及隔热块的上表面位于同一平面上,隔热块的下表面及加热台的下表面位于同一平面上。加热台的下表面高于基体的下表面。本技术具有以下有益效果：本技术中样品放置齿针的设计使得可以直接通过聚焦离子束中的纳米机械手将宏观样品转移到加热样品座上，之后可以进一步将样品加工成所需的形貌，如用于压缩测试的纳米柱、用于拉伸测试的工字型样品、用于弯曲测试的悬臂梁等，实现拉伸、压缩等多种功能的纳米力学测试。样品转移的过程与标准的聚焦离子束提取法(liftoutprocess)相同，相对于现有玻璃加热底座需要纯手工放置样品，样品放置的精度更高，样品的制备成功率更高，同时每个提取的样品上可以加工多个力学样品且每个加热样品底座上设有多个齿针，可以放置多个提取样品，从而大幅提高实验的效率，降低实验成本。另外，加热台与基体之间设有隔热块，加热台中加热区域体积较小，从而大幅降低样品的热漂移，方便高温下样品力学性能的测试，同时实现样品杆与样品之间的隔热，本技术中的加热台可以升温到1000℃以上的高温而不引起样品杆其他部分的温度变化，因此样品的加热温度范围较大。在实验时，通过力学控制器控制压头的运动，通过力学测试模块测量压头受到的力，从而实现在高温下对宏观样品制备的微纳尺度样品进行原位定量力学测试。进一步，凹槽的两端面上设有安全条，防止外部碰撞而使样品损坏。进一步，加热台的下表面高于基体的下表面，防止从下方碰撞到样品而使样品损伤。附图说明图1为本技术的结构示意图；图2为图1中加热台4部分的放大图；图3为本技术安装在样品杆201上的结构示意图；图4为本技术的截面示意图；图5为本技术的力热耦合测试原理示意图。其中，1为加热样品底座、2为导线、3为隔热块、4为加热台、5为加热测试电阻、6为齿针、7为样品、8为安全条、9为加热样品底座固定孔、101为基体、201为样品杆、202为固定螺钉、211为压头、212为力学测试模块、210为力学控制器、200为温度控制器。具体实施方式下面结合附图对本技术做进一步详细描述：参考图1、图3，本技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于宏观样品的原位电镜力热耦合试验装置，其特征在于，包括加热样品底座(1)、温度控制器(200)、样品杆(201)、压头(211)、用于测量压头(211)的力与位移的定量力学测试模块(212)、用于控制定量力学测试模块(212)的力学控制器(210),定量力学测试模块(212)集成于样品杆(201)上，且定量力学测试模块(212)的输出轴与压头(211)相连接；加热样品底座(1)包括基体(101)、导线(2)、隔热块(3)、加热台(4)、加热测试电阻(5)及若干样品固定齿针(6)，基体(101)的端面上开设有上下贯通的凹槽，加热台(4)位于所述凹槽内，加热台(4)一端面悬空，加热台(4)的另外三个端面通过隔热块(3)与基体(101)相连接，加热台(4)悬空的一端上设有若干用于固定样品(7)的齿针(6)，加热测试电阻(5)位于加热台(4)上，加热测试电阻(5)的引出端通过导线(2)经隔热块(3)表面引出到基体(101)的上表面后经外界电路与温度控制器(200)相连接，压头(211)正对样品(7)。
【技术特征摘要】
1.一种用于宏观样品的原位电镜力热耦合试验装置，其特征在于，包括加热样品底座(1)、温度控制器(200)、样品杆(201)、压头(211)、用于测量压头(211)的力与位移的定量力学测试模块(212)、用于控制定量力学测试模块(212)的力学控制器(210),定量力学测试模块(212)集成于样品杆(201)上，且定量力学测试模块(212)的输出轴与压头(211)相连接；加热样品底座(1)包括基体(101)、导线(2)、隔热块(3)、加热台(4)、加热测试电阻(5)及若干样品固定齿针(6)，基体(101)的端面上开设有上下贯通的凹槽，加热台(4)位于所述凹槽内，加热台(4)一端面悬空，加热台(4)的另外三个端面通过隔热块(3)与基体(101)相连接，加热台(4)悬空的一端上设有若干用于固定样品(7)的齿针(6)，加热测试电阻(5)位于加热台(4)上，加热测试电阻(5)的引出端通过导线(2)经隔热块(3)表面引出到基体(101)的上表面后...
【专利技术属性】
技术研发人员：单智伟，李蒙，解德刚，张西祥，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：新型
国别省市：陕西,61
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