一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。包括以下步骤：1)以Y(NO)3·6H2O：Na2SiO3·9H2O＝4:3的摩尔比，取Y(NO)3·6H2O和Na2SiO3·9H2O，分别溶于蒸馏水中，充分搅拌均匀，分别制得溶液A、溶液B；2)在搅拌条件下，将溶液B加入到溶液A中，配制成浓度为0.05～0.2mol/L的混合溶液C，并将混合溶液C的pH值调节至10～13，制得前驱体溶液D；3)将前驱体溶液D在220～260℃下，水热反应6～24h，待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体。本发明专利技术首次采用水热法制备出磷灰石相硅酸钇(Y4.67(SiO4)3O)粉体，该方法以较为简单的工艺，只需要在低温条件下，就能够制备出形貌可控，尺寸均一的纺锤形Y4.67(SiO4)3O粉体。

【技术实现步骤摘要】
一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法
本专利技术属于陶瓷材料制备
，具体涉及一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法。
技术介绍
硅酸钇有Y2Si2O7、Y2SiO5和Y4.67(SiO4)3O三种晶相结构，硅酸钇材料的结构特点和系列优异的物理化学性能，使其可以作为高性能陶瓷(如石墨、C/C复合材料及SiC结构陶瓷等)高温抗氧化、热障涂层材料、光学基质材料和介电材料等。对硅酸钇材料的深入研究使其在高温热障、光学以及微电子等诸多领域获得更加广泛的应用。在碳/碳复合材料抗氧化涂层领域，经过多年的研究，硅基陶瓷涂层被认为是较为理想的防氧化技术，其技术关键是利用高温下SiO2或反应生成的SiO2来填充涂层中的裂纹等缺陷，作为密封物质来阻挡氧的渗入。硅酸钇具有低热膨胀系数、低高温氧气渗透率、低模量、低高温挥发率、低热导率、化学和热稳定性好等特性。此外，硅酸钇材料与SiC的热膨胀系数匹配性号，使得它成为高温抗氧化涂层的最佳候选材料之一。目前，对于硅酸钇材料的研究，主要集中在Y2Si2O7、Y2SiO5这两种材料上，通过研究者大量的前期工作表明Y2Si2O7、Y2SiO5作为抗氧化涂层都具有很好的抗氧化性能。对于Y4.67(SiO4)3O，由于目前还未制备出纯相的Y4.67(SiO4)3O材料，对于其相应的热物理性能(热膨胀系数、热导率等)还未见报道。因此，对于Y4.67(SiO4)3O的研究是非常有必要的，这对于扩展硅酸钇材料在抗氧化、热障涂层等领域的应用有重要的意义。目前，已有报道的关于硅酸钇的制备方法包括：固相反应法、溶胶-凝胶法、提拉法、微波水热合成法、声化学合成法、激光脉冲沉积技术、燃烧法等。其中固相反应法和溶胶-凝胶法最为常见，但是，这两种方法都很难得到纯相的硅酸钇材料。另外，固相法需要较高的温度，溶胶-凝胶法的工艺较为复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，该方法操作工艺简单，过程可控性好，能够制备得到高纯度切粒径均一的纺锤形Y4.67(SiO4)3O粉体。本专利技术是通过以下技术方案来实现：本专利技术公开了一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，包括以下步骤：1)以Y(NO)3·6H2O：Na2SiO3·9H2O＝4:3的摩尔比，取Y(NO)3·6H2O和Na2SiO3·9H2O，分别溶于蒸馏水中，充分搅拌均匀，分别制得溶液A、溶液B；2)在搅拌条件下，将溶液B加入到溶液A中，配制成浓度为0.05～0.2mol/L的混合溶液C，并将混合溶液C的pH值调节至10～13，制得前驱体溶液D；3)将前驱体溶液D在220～260℃下，水热反应6～24h，待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体。步骤1)中充分搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌30～60min。步骤2)中，将溶液B缓慢逐滴加入到溶液A中。步骤2)中是采用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节混合溶液C的pH值。步骤3)所述的的水热反应是将前驱体溶液D置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜放入均相反应仪中进行。控制水热釜的填充比为30％～70％。步骤3)所述的冷却为自然冷却至室温。步骤3)所述的洗涤是将沉淀依次用蒸馏水及无水乙醇洗涤3～5次。步骤3)所述的干燥是在60～100℃的电热鼓风干燥箱中干燥0.5～2h。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术公开的纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，首次采用水热法制备出磷灰石相硅酸钇(Y4.67(SiO4)3O)粉体，该方法以较为简单的工艺，只需要在低温条件下，就能够制备出形貌可控，尺寸均一的纺锤形Y4.67(SiO4)3O粉体。与传统方法相比，本专利技术采用水热合成法制备的纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体具有高纯、超细、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整的优点。该方法工艺相对简单、形貌及尺寸可控、工艺简单高效、成本较低、制备温度低且不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大，粗化或卷曲等缺陷，环境友好，对设备要求低，适合工业化大规模生产。附图说明图1为本专利技术实施例5条件下所制备的硅酸钇XRD图谱；图2为本专利技术实施例5条件下所制备的Y4.67(SiO4)3OTEM照片；其中，(a)为整体图片；(b)为局部放大图；(c)为电子衍射花样；(d)为高倍率照片。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)以Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O＝4:3的摩尔比称取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O分别溶于蒸馏水中，在磁力搅拌器上搅拌30min得到其溶液，分别记为溶液A、溶液B。(2)在搅拌的过程中，将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，配制成浓度为0.05mol/L的混合溶液C。(3)用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节前驱体溶液C的pH＝10，得到的溶液记为前驱体溶液D。(4)将前驱体溶液D置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为30％，然后将反应釜放入均相反应仪中，控制温度为220℃,反应6h。(5)待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤3次，最后在60℃的电热鼓风干燥箱中干燥2h，即可得到Y4.67(SiO4)3O粉体。实施例2一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)以Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O＝4:3的摩尔比称取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O分别溶于蒸馏水中，在磁力搅拌器上搅拌40min得到其溶液，分别记为溶液A、溶液B。(2)在搅拌的过程中，将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，配制成浓度为0.1mol/L的混合溶液C。(3)用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节前驱体溶液C的pH＝11，得到的溶液记为前驱体溶液D。(4)将前驱体溶液D置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为40％，然后将反应釜放入均相反应仪中，控制温度为230℃,反应8h。(5)待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤4次，最后在70℃的电热鼓风干燥箱中干燥1.5h，即可得到Y4.67(SiO4)3O粉体。实施例3一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)以Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O＝4:3的摩尔比称取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O分别溶于蒸馏水中，在磁力搅拌器上搅拌30-60min得到其溶液，分别记为溶液A、溶液B。(2)在搅拌的过程中，将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，配制成浓度为0.15mol/L的混合溶液C。(3)用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节前驱体溶液C的pH＝12，得到的溶液记为前驱体溶液D。(4)将前驱体溶液D置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为50％，然后将反应釜放入均相反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以Y(NO)3·6H2O：Na2SiO3·9H2O＝4:3的摩尔比，取Y(NO)3·6H2O和Na2SiO3·9H2O，分别溶于蒸馏水中，充分搅拌均匀，分别制得溶液A、溶液B；2)在搅拌条件下，将溶液B加入到溶液A中，配制成浓度为0.05～0.2mol/L的混合溶液C，并将混合溶液C的pH值调节至10～13，制得前驱体溶液D；3)将前驱体溶液D在220～260℃下，水热反应6～24h，待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体。

【技术特征摘要】
1.一种纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）以Y(NO)3·6H2O：Na2SiO3·9H2O=4:3的摩尔比，取Y(NO)3·6H2O和Na2SiO3·9H2O，分别溶于蒸馏水中，充分搅拌均匀，分别制得溶液A、溶液B；所述充分搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌30~60min；2）在搅拌条件下，将溶液B缓慢逐滴加入到溶液A中，配制成浓度为0.05~0.2mol/L的混合溶液C，并采用浓度为6mol/L的NaOH溶液将混合溶液C的pH值调节至10~13，制得前驱体溶液D；3）将前驱体溶液D在220~260℃下，水热反应6~24h，待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得纺锤形磷灰石相Y4.67(SiO4)3O...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，周磊，雍翔，曹丽云，欧阳海波，陈意声，李翠艳，李春光，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61