一种环保型降凝剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环保型降凝剂的制备方法，具体反应步骤依次包括：步骤一:酯化反应制备粗酯；步骤二：粗酯的精制提纯；步骤三：精制后的单体脱水，即得反丁烯二酸烷基酯精单体；步骤四：单体共聚；最后得到环保型降凝剂。该环保型降凝剂的生产过程中无污染，收率高。本发明专利技术产品无味、无毒，具有良好的抗氧化性和热稳定性，对铜、铝及其合金均无腐蚀，不含硫、磷、氯等活泼元素。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及润滑油降凝剂的生产领域，具体地，涉及一种环保型降凝剂及其制备 方法。
技术介绍
20世纪20年代末期，偶然发现了氯化石蜡与萘的缩合物具有降凝作用，并与1931 年申请了第一个降凝剂专利，商品名ParaflowdO年代相继出现了氯化石錯和酸的缩合物、 聚甲基丙烯酸酯等商品的降凝剂，40年代发表了聚丙烯酰胺、烷基聚苯乙烯等，50年代发表 了聚丙烯酸酯、马来酸酯-甲基丙烯酸长链烷基酯共聚物等，60年代发表了烯烃聚合物，70 年代发表了 烯烃共聚物、马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物等降凝剂专利。迄今为止发表有关 降凝剂专利已有数百篇，常用的有烷基萘、聚酯类和聚烯烃类等3类化合物。 要想得到低倾点的润滑油有两条途径，一是对基础油进行深度脱蜡，可以得到低 倾点的润滑油，这样油品的收率低，同时脱掉大量有用的正构烃，也有损油品的质量;二是 进行适度的脱蜡后，再加降凝剂达到要求的倾点，这是一种比较经济可行的办法，也是当今 普遍采用的手段。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种环保型降凝剂的制备方法。该环保型降凝 剂的生产过程中无污染，收率高。本专利技术产品无味、无毒，具有良好的抗氧化性和热稳定性， 对铜、铝及其合金均无腐蚀，不含硫、磷、氯等活泼元素。 本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种环保型降凝剂的制备方法， 其特征在于，具体反应步骤依次包括： 步骤一:酯化反应制备粗酯，具体步骤如下： ①将反丁烯二酸与多种正构脂肪醇按照羧基与羟基摩尔比为1.15:1的比例（即反 丁烯二酸与脂肪醇的摩尔比为〇. 575:1)加入酯化反应釜;所述多种正构脂肪醇为n-C14H29-OH、n-Ci6H33 _〇H、和 n-Ci8H37_〇H; ②开启搅拌，在所述酯化反应釜中加入浓硫酸； ③开启酯化反应釜的真空系统，利用真空将溶剂汽油抽入酯化反应釜； ④关闭真空系统，并对酯化反应釜升温至105°C_130°C，进行酯化反应； ⑤酯化反应至无水滴出现，结束酯化反应，开启真空系统脱除物料中的溶剂汽油， 即得所需产物粗酯； 步骤二:粗酯的精制提纯； ①将步骤一所述酯化反应釜中的粗酯栗送至精制反应釜，用Κ0Η碱水中和粗酯中 的过量的反丁烯二酸、酸性硫酸酯、硫酸，使粗酯中的反丁烯二酸、酸性硫酸酯、硫酸转化为 水溶性盐类，与粗酯单体分离； ②用水洗去粗酯单体中残留的水溶性物质，分离出水层即得精制后的单体；步骤三:精制后的单体脱水，即得反丁烯二酸烷基酯精单体； 步骤四：单体共聚； ①将步骤三所得反丁烯二酸烷基酯精单体栗入聚合釜，搅拌，加温至80-90°C并于 80-90°C条件下保温，加入过氧化苯甲酰； ②将醋酸乙烯酯单体滴加入上述聚合釜的单体中参与聚合反应;所述聚合反应分 两个时间段进行，包括第一时间段和第二时间段； ③聚合反应经过所述第一时间段后，向聚合釜中加入基础油，继续聚合反应经过 所述第二时间段，最后得到环保型降凝剂。 作为进一步的技术方案，所述步骤一中，所述①中，所述多种正构脂肪醇的组成和 对应质量比例为:n-Ci4H29-OH 20-40%、n-Ci6H33-OH 25-45%、n-Ci8H37-OH 20-50%。 作为进一步的技术方案，所述步骤一中，所述①中，所述多种正构脂肪醇的组成 和对应质量比例为:n-Ci4H29-OH 34.8%、n-Ci6H33-OH 37%、n-Ci8H37-OH 28.2%。 作为进一步的技术方案，所述步骤一中，所述②中，所述浓硫酸的加入重量为相对 于反丁烯二酸和正构脂肪醇总重量的0.3% ;所述③中，所述溶剂汽油的抽入量为相对于反 丁烯二酸和正构脂肪醇总重量的30%，并且所述溶剂汽油为120#溶剂汽油。作为进一步的技术方案，所述步骤二中，所述①中，所述Κ0Η碱水为质量分数为3-5%的Κ0Η水溶液;所述②中，用于洗涤粗酯单体的水为软化水，并且所述软化水的使用量为 相对于粗酯重量的15-20 %。 作为进一步的技术方案，所述步骤三的具体操作是:将步骤二所述精制后单体栗 入真空反应爸，在真空为700mmHg的真空度，温度65-75°C下，氮气气提搅拌脱去单体中水 份，待物料透明后，即得反丁烯二酸烷基酯精单体。 作为进一步的技术方案，所述步骤三的具体操作是:将步骤二所述精制后单体栗 入真空反应釜，在真空为700mmHg的真空度，温度70°C下，氮气气提搅拌脱去单体中水份，待 物料透明后，即得反丁烯二酸烷基酯精单体。 作为进一步的技术方案，所述步骤四中，所述①中，所述过氧化苯甲酰的加入量为 相对于反丁烯二酸烷基酯精单体重量的0.3%;所述②中，所述醋酸乙烯酯单体的加入量为 相对于反丁烯二酸烷基酯精单体重量的20% ;所述③中，所述基础油的加入量为相对于反 丁烯二酸酯和醋酸乙烯酯单体总重量的45%，并且所述基础油为150N基础油。 作为进一步的技术方案，所述步骤四中，所述①中，80_90°C条件下保温0.4-lh;所 述③中，所述第二时间段是第一时间段的0.4~0.8。 作为进一步的技术方案，所述步骤四中，所述①中，保温时间为0.5h;所述③中，聚 合反应5h后，向聚合釜中加入基础油，继续聚合反应3h。 本专利技术还提供了上述制备方法制备得到的环保型降凝剂。 本专利技术与现有技术相比，具有如下优点： (1)采用化工合成方法，生产出具有优异的热稳定性和氧化安定性的环保型降凝 剂。产品剪切下降率小，机械性能好，分子量控制在50000-70000之间，热分解温度达200-250°C。产品中未聚酯对油品低温运动粘度和氧化后酸值无影响(任何一种聚合产品中都有 一定量的未聚酯），对中间基润滑油基础油降凝效果优异。 (2)产品良好的生物降解性。本项目采用化工合成方法生产的羧酸长链脂肪醇酯 类共聚物，属于化学合成酯类，与普通的矿物油相比，本项目产品具有优异的环境亲和性， 这些酯类21d的生物降解能力为70%-100%。用于引擎油、机械油或金属加工油等的高级润 滑油及添加剂，要求暴露于自然环境后不会引起河流和湖泊、地下水等水质污染土壤污染， 而本项目的产品则可以很好地满足这些要求。 (3)本专利技术与现有的反丁烯二酸酯类单体聚合反应相比，聚合工艺中调整了聚合 引发温度，控制引发剂的加入次数及时间温度，并结合聚合方法来控制分子量，减少未聚酯 含量提高有效组分，使用户在实际使用中减少用量，降低成本。 (4)本专利技术环保型降凝剂的生产工艺增加了单体的收率，减少了最终产品中未聚 酯含量，提高了有效组份，加上C14-C18高级醇与单碳醇相比，价格较低。所以产品在性价比 上较其它产品有明显的优势。【具体实施方式】为了更好地理解本专利技术的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些 实施例仅用于对本专利技术进一步说明，而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本 专利技术所述的内容后，该领域的技术人员对本专利技术作出一些非本质的改动或调整，仍属于本 专利技术的保护范围。本专利技术一种环保型降凝剂的制备方法，具体反应步骤依次包括： 步骤一:酯化反应制备粗酯，具体步骤如下： ①将反丁烯二酸与多种正构脂肪醇按照羧基与羟基摩尔比为1.15:1的比例加入 酯化反应釜;所述多种正构脂肪醇的组成和对应质量比例为 :11-&4112本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环保型降凝剂的制备方法，其特征在于，具体反应步骤依次包括：步骤一:酯化反应制备粗酯，具体步骤如下：①将反丁烯二酸与多种正构脂肪醇按照羧基与羟基摩尔比为1.15:1的比例加入酯化反应釜；所述多种正构脂肪醇为n‑C14H29‑OH、n‑C16H33‑OH、和n‑C18H37‑OH；②开启搅拌，在所述酯化反应釜中加入浓硫酸；③开启酯化反应釜的真空系统，利用真空将溶剂汽油抽入酯化反应釜；④关闭真空系统，并对酯化反应釜升温至105℃‑130℃，进行酯化反应；⑤酯化反应至无水滴出现，结束酯化反应，开启真空系统脱除物料中的溶剂汽油，即得所需产物粗酯；步骤二：粗酯的精制提纯；①将步骤一所述酯化反应釜中的粗酯泵送至精制反应釜，用KOH碱水中和粗酯中的过量的反丁烯二酸、酸性硫酸酯、硫酸，使粗酯中的反丁烯二酸、酸性硫酸酯、硫酸转化为水溶性盐类，与粗酯单体分离；②用水洗去粗酯单体中残留的水溶性物质，分离出水层即得精制后的单体；步骤三：精制后的单体脱水，即得反丁烯二酸烷基酯精单体；步骤四：单体共聚；①将步骤三所得反丁烯二酸烷基酯精单体泵入聚合釜，搅拌，加温至80‑90℃并于80‑90℃条件下保温，加入过氧化苯甲酰；②将醋酸乙烯酯单体滴加入上述聚合釜的单体中参与聚合反应；所述聚合反应分两个时间段进行，包括第一时间段和第二时间段；③聚合反应经过所述第一时间段后，向聚合釜中加入基础油，继续聚合反应经过所述第二时间段，最后得到环保型降凝剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴顺洲，
申请(专利权)人：宁波市蓝润能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33