一种可用作低折LED液体封装胶交联剂的甲基含氢硅树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种可用作低折LED液体封装胶交联剂的甲基含氢硅树脂及其制备方法，该甲基含氢硅树脂，具有式(I)所示的通式。本发明专利技术还提供该甲基含氢树脂的制备方法。本发明专利技术的甲基含氢硅树脂透光率高、外观透明，具有很好的相容性和分散性，用作低折LED液体封装胶的交联剂，分子结构交联效果良好，交联密度充足，可使硅橡胶具备回弹性好、抗撕裂、抗冲击、耐老化，使用寿命长等优良性能。(HMe2SiO0.5)a(Me3SiO)b(Me2SiO)c(MeSiO1.5)d(I)。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及有机娃树脂材料领域，具体设及一种可用作低折L邸液体封装胶交联 剂的甲基含氨娃树脂及其制备方法。
技术介绍
目前世界照明用电约占总能耗的20%，W低能耗、环保的新光源取代低效率、高能 耗的传统光源，具有重要的现实意义。LED即发光二极管照明是一类可直接将电能转化为 可见光和热等福射能的发光器件，被称为第四代照明光源和绿色光源，具有节能、环保、使 用寿命长等特点，世界各国正在积极推广应用。美国自2000年实施了 "国家半导体照明计 划"，欧盟也在2000年推行了类似的"彩虹计划"，我国在863计划支持下，自2003年也开展 了半导体照明计划。 众所周知，封装材料的性能是影响L邸性能和使用寿命的关键因素之一，要求封 装材料在加热或常溫下固化后能够形成高透明度、高折射率、高耐候性和耐紫外线的高分 子绝缘材料。目前，使用较多的封装材料主要有环氧树脂、有机娃材料、聚碳酸醋、玻璃、聚 甲基丙締酸醋等高透明度材料。然而，聚甲基丙締酸醋、聚碳酸醋、玻璃等硬度较大，而且加 工不方便。环氧树脂具有良好的电气绝缘性、粘结性和可操作性等优点，是目前最常用的封 装材料。但随着LED的迅速发展，超高亮度的LED技术日新月异，作为封装材料环氧树脂暴 露出耐热性不足、耐紫外线能力差、长期使用发生黄变等缺点，无法满足L邸新的发展形势 需要，迫切地需要探索开发出高性能的新型封装材料。近年来，有机娃材料被应用到L邸封 装中。与环氧树脂相比，有机娃材料具有优良的透光性、绝缘性、耐热和耐紫外线能力等，而 且不易发生黄变，可W有效延长使用寿命，是比较理想的封装材料。随着L邸技术的不断发 展，环保和可持续发展成为全球共识，有机娃封装材料将会逐步取代环氧树脂封装材料，获 得越来越普遍和广泛的应用。 根据原材料的不同，作为L邸封装材料使用的有机娃液体娃橡胶有低折和高折之 分，它们分别应用到不同的领域，满足不同的需求。无论哪一种类型，合成澄清透明、具有高 透光率和高热稳定性的氨基聚硅氧烷作为液体交联剂都是有机娃L邸封装材料中非常重 要的环节。其中，目前低折L邸液体封装胶常用的交联剂是甲基含氨硅油，如单端氨甲基娃 油、双端氨甲基硅油、部分含氨甲基硅油、全含氨硅油等。但它们的分子结构交联效果差、交 联密度不足，所W最终制备的封装材料存在回弹性差、抗撕裂和抗冲击力不足和耐热性不 理想的缺陷。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种可用作低折L邸液体封装胶交联剂的甲基 含氨娃树脂及其制备方法，从而克服使用现有交联剂在制备有机娃低折L邸封装材料的诸 多不足。 本专利技术的技术方案如下： -种可用作低折L邸液体封装胶交联剂的甲基含氨娃树脂，具有式（I)所示的通 式： (HMezSiOo.s) a (MesSiO) b (MezSiO) C (MeSiOi. 5) d (I)，式（I)中，a > 0 ;b > 0 ;c > 0 ;0 < d《6。 根据本专利技术，优选的，式（I)中，0.5《a《2.0,0《b《0.5,0《c《0.5， 1. 0《d《4. 0。 根据本专利技术，优选的，所述的甲基含氨娃树脂含氨量为0. 2~0. 6%，粘度为40~ 1500mPa·S，折射率为 1. 40 ~1. 42。 本专利技术的甲基含氨娃树脂透光率高、外观透明，具有很好的相容性和分散性，用作 低折LED液体封装胶的交联剂，分子结构交联效果良好，交联密度充足，制得的封装材料具 备回弹性好、抗撕裂、抗冲击、耐老化，使用寿命长等优良性能。 本专利技术还提供上述甲基含氨娃树脂的制备方法。 一种可用作低折L邸液体封装胶交联剂的甲基含氨娃树脂的制备方法，包括步骤 如下： (1)将封头剂、去离子水、催化剂、抑制剂和溶剂混合后，在揽拌下升溫至20~ 30°C；似将偶联剂在20~60min内揽拌下逐滴加至反应体系巧溫至40~70°C，平衡 反应30~60min后，将去离子水在30~60min内滴至反应体系； (3)滴加结束后，在揽拌下平衡反应1. 0~3.化；平衡反应结束后，静置分层，分 液，取油层；[001引 （4)将步骤做得到的油层加入甲醇和水，在常溫下揽拌洗涂20~60min;静置分 层，分液，取油层； 妨将步骤（4)得到的油层于120~180°C，保溫10~60min;通入惰性气体，鼓 泡10~60min;减压脱除低分子物质，降溫，即得。[00川根据本专利技术的制备方法，优选的，步骤（1)中所述的催化剂为肥1、H2SO4、阳离子 交换树脂、活性白±、醋酸；更优选醋酸或HC1;催化剂的用量为封头剂和偶联剂总量的 0. 05 ~0. 5wt%。 根据本专利技术的制备方法，优选的，步骤（1)中所述的封头剂为四甲基二氨二娃氧 烧、六甲基二硅氧烷、α，ω-二娃氨基硅油、α，ω-Ξ娃氨基硅油中的一种或两种W上混 合，进一步优选为四甲基二氨二硅氧烷。 根据本专利技术的制备方法，优选的，步骤（1)中所述的抑制剂为甲醇或乙醇，抑制剂 的加入量为步骤（1)中加入去离子水质量的0. 2~0. 6倍。 根据本专利技术的制备方法，优选的，步骤（1)中所述的溶剂为甲苯、环己烧或正己 烧，进一步优选甲苯；溶剂的用量为偶联剂和封头剂投入总质量的0. 5~1. 0倍。根据本专利技术的制备方法，优选的，步骤（2)中所述偶联剂为甲基烷氧基硅烷，进一 步优选甲基二甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷 等中的一种或两种W上混合。 优选的，所述的偶联剂逐滴加入到由封头剂、催化剂、抑制剂、去离子水和溶剂组 成的反应体系中。 根据本专利技术的制备方法，优选的，步骤（1)的封头剂和步骤似中的偶联剂摩尔比 控制在2:1~1:10。 根据本专利技术的制备方法，优选的，步骤（2)中所述去离子水加入量控制为使反应 体系内醇类浓度为30 %~80wt%。本专利技术反应过程中副产物为醇类物质，通过加入去离子 水，降低副产醇类的浓度，促进反应进行的更加彻底。 本专利技术采用的是水解缩聚法，即：偶联剂在催化剂作用下发生水解反应，得到中间 体；中间体与封头剂进行缩合反应得到甲基含氨娃树脂。由于制备过程中使用的偶联剂反 应活性强，发生自身分子间脱水缩聚的倾向较强，从而引发副反应，形成凝胶，W颗粒形式 析出，造成最终产品外观不透明、乳白色浑浊。因此，本专利技术的关键和难点在于抑制副反应 的发生，减少中间体自身分子间的缩聚，促进中间体产物与封头剂缩合反应的进行，形成甲 基含氨娃树脂。 本专利技术选择最优的催化剂用量，控制反应剧烈程度，W便抑制副反应的发生，减少 中间体自身分子间的缩聚；同时，通过优化和验证，选择最适宜的滴加方式，即偶联剂滴加 至由封头剂、催化剂、抑制剂、水和溶剂组成的反应体系，从而保证封头剂相对于生成的中 间体总是过量的，中间体被封头剂包围，减少了自身分子间缩聚的几率；此外，严格控制反 应溫度，在相对较低的反应溫度下，也能抑制副反应的发生，减少中间体自身分子间的缩 聚。 本专利技术制得的甲基含氨娃树脂含有单官能（M)和Ξ官能灯）结构链节或者含有单 官能（M)、二官能（D)和Ξ官能灯）结构链节。 本专利技术设及到的反应如下（W甲基Ξ甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷为例）： (邸3)S1 化邸3) 3+3&0 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可用作低折LED液体封装胶交联剂的甲基含氢硅树脂，其特征在于，该甲基含氢树脂具有式(I)所示的通式：(HMe2SiO0.5)a(Me3SiO)b(Me2SiO)c(MeSiO1.5)d(I)，式(I)中，a＞0；b≥0；c≥0；0＜d≤6。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘殿忠，张停，刘海龙，胡庆超，王安营，张振玉，宋超，许栋，沈惟龙，毛宁，张学迪，
申请(专利权)人：山东东岳有机硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37