一种LED封装胶用苯基含氢硅油及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种LED封装胶用苯基含氢硅油及其制备方法，该苯基含氢硅油是通过甲基氢环硅氧烷在铂催化剂的催化作用下与含有增粘基团和乙烯基的有机化合物进行硅氢加成反应，然后在酸性催化剂的催化作用下与甲基苯基环体、封头剂进行聚合反应，之后用有机溶剂萃取反应产物而得到的。本发明专利技术的方法制备得到的苯基含氢硅油用于LED封装胶中，具有高度透明、高折射率、质量稳定同时与LED支架具有良好粘接性能的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及LED封装胶
，尤其涉及一种LED封装胶用苯基含氢硅油及其 制备方法。
技术介绍
发光二极管（LED)作为人类的第四代照明光源，以其亮度高、能耗低、寿命长、热 量低、环保安全等优点，逐渐在各个领域代替其它类型的照明光源，被广泛应用于景观照明 和普通照明，是21世纪最有发展前景的绿色照明光源。 目前，加成型聚硅氧烷已经成为LED封装的主流材料，加成型聚硅氧烷有主要分 成苯基加成型聚硅氧烷和甲基加成型聚硅氧烷，其中苯基加成型聚硅氧烷以其尚折光率和 优良的抗硫化性能已经成为LED封装材料的发展趋势，但是苯基加成型聚硅氧烷由于其分 子上有大量的非极性苯基基团，导致苯基加成型聚硅氧烷与支架的金属基材和极性塑料 PPA粘接性能较差，使得苯基加成型聚硅氧烷容易从支架上剥离，使芯片失去保护。 苯基含氢硅油作为苯基加成型聚硅氧烷的交联剂，其要求结构均匀、高度透明且 折射率大于1. 5,公开号为CN101215381A和CN102408565A的两篇中国专利技术专利申请分别通 过水解缩合和脱HCl的方法得到苯基含氢硅油，但通过这两种方法得到的苯基含氢硅油会 有大量的Si-OH或Si-Cl，这会导致苯基含氢硅油不稳定，容易出现浑浊的现象，合成苯基 含氢硅油的粘度往往也不容易控制，同时苯基含氢硅油中大量的苯基基团也会大大降低苯 基加成型聚硅氧烷与支架的粘接力，使得聚硅氧烷容易从支架上脱落。
技术实现思路
本专利技术提供一种高度透明、高折射率、质量稳定同时与LED支架具有良好粘接性 能的LED封装胶用苯基含氢硅油及其制备方法。 根据本专利技术的第一方面，本专利技术提供一种LED封装胶用苯基含氢硅油，该苯基含 氢硅油是通过甲基氢环硅氧烷在铂催化剂的催化作用下与含有增粘基团和乙烯基的有机 化合物进行硅氢加成反应，然后在酸性催化剂的催化作用下与甲基苯基环体、封头剂进行 聚合反应，之后用有机溶剂萃取反应产物而得到的。 作为本专利技术的优选方案，上述含有增粘基团和乙烯基的有机化合物选自烯丙基缩 水甘油醚、烯丙基缩水甘油酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯 酰氧基丙基三甲氧基硅烷中至少一种。 作为本专利技术的优选方案，上述甲基氢环硅氧烷选自1，3,5_三甲基环三硅氧烷、 1，3, 5, 7-四甲基环四硅氧烷和1，3, 5, 7, 9-五甲基环五硅氧烷中至少一种。 作为本专利技术的优选方案，上述甲基苯基环体选自1，3, 5-三甲基三苯基环三硅氧 烷、1，3, 5, 7-四甲基四苯基环四硅氧烷和1，3, 5, 7, 9-五甲基五苯基环五硅氧烷中至少一 种。 作为本专利技术的优选方案，上述封头剂选自六甲基二硅氧烷、1，1，3, 3-四甲基二硅 氧烧、八甲基三硅氧烷和1，1，2, 2, 3, 3-六甲基三硅氧烷中至少一种。 根据本专利技术的第二方面，本专利技术提供一种LED封装胶用苯基含氢硅油的制备方 法，包括如下步骤： (1)将甲基氢环硅氧烷在铂催化剂的催化作用下与含有增粘基团和乙烯基的有机 化合物进行硅氢加成反应，生成具有粘接性能的甲基氢环硅氧烷； (2)将上述具有粘接性能的甲基氢环硅氧烷、甲基苯基环体、封头剂在酸性催化剂 的催化作用下进行聚合反应； (3)上述聚合反应结束后，用有机溶剂萃取反应产物，将得到的有机层水洗至中 性，再脱除有机溶剂和低沸物，得到具有粘接性能的苯基含氢硅油。 作为本专利技术的优选方案，上述方法包括如下步骤： (1)将50-100质量份的含有增粘基团和乙烯基的有机化合物在40-60°C下滴加 到200-400质量份的甲基氢环硅氧烷和0. 05-0. 1质量份的铂催化剂中，然后将温度升高到 80-KKTC，反应6-8h，通过减压蒸馏提纯得到具有粘接性能的甲基氢环硅氧烷； (2)将5-10质量份的具有粘接性能的甲基氢环硅氧烷、100-200质量份的甲基苯 基环体、5-10质量份的封头剂在1-5质量份的酸性催化剂的催化作用下在100-120°C下进 行聚合反应5-8h ; (3)聚合反应结束后，用150-300质量份的有机溶剂萃取反应产物，将得到的有机 层水洗至中性，再脱除有机溶剂和低沸物，得到具有粘接性能的苯基含氢硅油。 作为本专利技术的优选方案，上述含有增粘基团和乙烯基的有机化合物选自烯丙基缩 水甘油醚、烯丙基缩水甘油酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯 酰氧基丙基三甲氧基硅烷中至少一种。 作为本专利技术的优选方案，上述甲基氢环硅氧烷选自1，3,5_三甲基环三硅氧烷、 1，3, 5, 7-四甲基环四硅氧烷和1，3, 5, 7, 9-五甲基环五硅氧烷中至少一种。 作为本专利技术的优选方案，上述铂催化剂选自氯铂酸、氯铂酸的异丙醇溶液和氯铂 酸的二烯烃络合物中至少一种。 作为本专利技术的优选方案，上述甲基苯基环体选自1，3, 5-三甲基三苯基环三硅氧 烷、1，3, 5, 7-四甲基四苯基环四硅氧烷和1，3, 5, 7, 9-五甲基五苯基环五硅氧烷中至少一 种。 作为本专利技术的优选方案，上述封头剂选自六甲基二硅氧烷、1，1，3, 3-四甲基二硅 氧烧、八甲基三硅氧烷和1，1，2, 2, 3, 3-六甲基三硅氧烷中至少一种。 作为本专利技术的优选方案，上述酸性催化剂选自阳离子交换树脂SK1BH、浓硫酸、三 氟甲烷磺酸和氯化磷腈中至少一种。 作为本专利技术的优选方案，上述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、环己烷、乙酸乙酯、石油 醚、四氯化碳、正戊烷和异戊烷中至少一种，优选甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、四氯化碳和正戊 烷中至少一种。 本专利技术的方法制备得到的苯基含氢硅油用于LED封装胶中，具有高度透明、高折 射率、质量稳定同时与LED支架具有良好粘接性能的特点。【具体实施方式】 下面通过【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细说明。 本专利技术的专利技术人通过将甲基氢环硅氧烷与含有增粘基团和乙烯基的有机化合物 在铂催化剂的催化作用下进行硅氢加成反应，生成具有良好粘接性能的甲基氢环硅氧烷； 然后使生成的具有良好粘接性能的甲基氢环硅氧烷与甲基苯基环体和封头剂在酸性催化 剂的催化作用下进行聚合反应；最后用有机溶剂萃取反应产物，得到的一种具有优异的粘 接性能的苯基含氢硅油。 在本专利技术的上述方案的基础上，本专利技术的专利技术人对反应中的原料用量、反应温度 和反应时间进行了进一步优化，得到一种优选的技术方案。通过该优选的技术方案所制得 的苯基含氢硅油作为LED封装胶的成分，能够出人意料地提高封装胶与LED支架的粘接性 能。 该优选的技术方案如下： (1)将50-100质量份的含有增粘基团和乙烯基的有机化合物在40-60°C下滴加 到200-400质量份的甲基氢环硅氧烷和0. 05-0. 1质量份的铂催化剂中，然后将温度升高到 80-KKTC，反应6-8h，通过减压蒸馏提纯得到具有粘接性能的甲基氢环硅氧烷； (2)将5-10质量份的具有粘接性能的甲基氢环硅氧烷、100-200质量份的甲基苯 基环体、5-10质量份的封头剂在1-5质量份的酸性催化剂的催化作用下在100-120°C下进 行聚合反应5-8h ; (3)聚合反应结束后，用150-300质量份的有机溶剂萃取反应产物，将得到的有机 层水洗至中性，再脱除有机溶剂和低沸物，得到具有粘接性能的苯基含氢硅油。 在本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种LED封装胶用苯基含氢硅油，其特征在于，所述苯基含氢硅油是通过甲基氢环硅氧烷在铂催化剂的催化作用下与含有增粘基团和乙烯基的有机化合物进行硅氢加成反应，然后在酸性催化剂的催化作用下与甲基苯基环体、封头剂进行聚合反应，之后用有机溶剂萃取反应产物而得到的。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵大成，马子淇，吴艳，汪雄伟，
申请(专利权)人：深圳新宙邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44