一种小分子量含氢硅油的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种小分子量含氢硅油的制备方法，以二烷氧基硅烷R1R2Si(OR)2、封端剂、水等为原料，在催化剂的作用下进行缩聚反应制备小分子量含氢硅油。本发明专利技术的原料转化率高，产品性能稳定；含氢硅油分子量分布窄(RD≈1)，可制得聚合度可控的一系列不同聚合度、不同结构的含氢硅油，其硅氧链节数为2-10，即2≤X+Y≤10。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于硅油制备
，尤其设及一种小分子量含氨硅油的制备方法。
技术介绍
含氨硅油的主链含有活泼氨基团，在催化剂作用下能与多种官能团发生反应，生 成具有各种特殊性能的产品。关于含氨硅油的研究一直比较活跃，含氨硅油是制备有机娃 嵌段或接枝共聚物的关键原料和重要的有机娃中间体，通过氨娃化反应，可在硅氧烷分子 链上引入各种有机基团，在硅油改性、有机娃表面活性剂、树脂、塑料、橡胶等聚合物的改性 方面应用极其广泛。 含氨硅油的合成方法有两种：一是有机氨氯硅烷与有机氯硅烷共水解缩合，再经 浓硫酸平衡共聚制得；另一种是含氨硅烷与硅氧烷在浓硫酸作用下平衡共聚制得。平衡共 聚制到的含氨硅油是不同聚合度的混合物，其分子量分布宽，产品稳定性较差，且含氨硅油 中的小分子含量高，易导致产品的性能不稳定。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中的不足，提供了一种小分子量含氨硅油的制备方法。 本专利技术解决上述技术问题的方案如下：一种小分子量含氨硅油的制备方法，W二 烷氧基硅烷RiR2Si(OR)2、封端剂、极性溶剂、水为原料，在催化剂作用下进行缩聚反应，反应 完成后降至室温，中和，过滤，精馈，冷却至室温，即得所需特定分子量的含氨硅油。 进一步，其具体操作步骤如下： (1)在反应器中加入二烷氧基硅烷3术251(0时2、封端剂和催化剂，升温至60-801：; 将去离子水溶于极性溶剂，然后向反应器中滴加上述混合液，在30min内滴完；滴完后，保 温2-化，然后升温至80°C W上，蒸出溶剂；继续反应4-化，降温至室温；[000引 似向步骤（1)的体系中加入过量中和剂，使体系的抑为6-7 ; 做将步骤似得到的产物过滤，低温真空脱除小分子杂质，即得所需含氨硅油。 进一步，上述反应方程式为：【主权项】1. ，其特征在于， 以二烷氧基硅烷R1R2Si (OR)2、封端剂、极性溶剂、水为原料，在催化剂作用下进行缩聚 反应，反应完成后降至室温，加入中和剂中和至pH为6-7,过滤，精馏，冷却至室温，即得所 需特定分子量的含氢硅油； 其反应方程式为：2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的二烷氧基硅烷R J2Si (OR) 2中 的RpR2各自独立地选自氢、烃基、芳基或取代烃基，R选自氢或烃基。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应方程式中，X+Y的取值范 围是2~10的整数。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的封端剂结构式为：式中，R3、R4各自独立地选自氢、烃基、芳基或取代烃基；Z为大于或等于1的整数。5. 根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述的封端剂为四甲基二氢二硅 氧烧。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为硫酸、三氟甲磺酸、 酸性白土、强酸型离子交换树脂、二价锡羧酸盐、磷腈盐或第二族金属氧化物中的一种或两 种以上复配使用。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的极性溶剂为液态低级醇类、醚 类或酮类。8. 根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述的极性溶剂为丙酮、丁酮、甲 醚、乙醚、甲醇、乙醇或丙醇。9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的中和剂为碳酸钙、碳酸钠或碳 酸氢钠。10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的二烷氧基硅烷R J2Si (OR) 2、 水和封端剂之间的用量为化学计量比，所述的极性溶剂与水的体积比为0-3,所述的催化剂 用量为体系总质量的〇. 0001-1%。【专利摘要】本专利技术涉及，以二烷氧基硅烷R1R2Si(OR)2、封端剂、水等为原料，在催化剂的作用下进行缩聚反应制备小分子量含氢硅油。本专利技术的原料转化率高，产品性能稳定；含氢硅油分子量分布窄(RD≈1)，可制得聚合度可控的一系列不同聚合度、不同结构的含氢硅油，其硅氧链节数为2-10，即2≤X+Y≤10。【IPC分类】C08G77-12, C08G77-06【公开号】CN104725639【申请号】CN201510144929【专利技术人】陈维, 库斌, 王建斌, 陈田安 【申请人】烟台德邦先进硅材料有限公司【公开日】2015年6月24日【申请日】2015年3月30日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种小分子量含氢硅油的制备方法，其特征在于，以二烷氧基硅烷R1R2Si(OR)2、封端剂、极性溶剂、水为原料，在催化剂作用下进行缩聚反应，反应完成后降至室温，加入中和剂中和至pH为6‑7，过滤，精馏，冷却至室温，即得所需特定分子量的含氢硅油；其反应方程式为：

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈维，库斌，王建斌，陈田安，
申请(专利权)人：烟台德邦先进硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37