【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及低分子量羟基封端氟硅油的制备，尤其是以杂多酸为催化剂，将1，3， 5-三(三氟丙基)-1，3，5_三甲基环三硅氧烷(D/)溶于极性溶剂中以蒸馏水为封端剂回流 反应，进行低分子量羟基封端氟硅油的合成方法。
技术介绍
低分子量羟基封端氟硅油是一种主链为含硅氧结构、侧链为含氧结构，两端为羟 基的特种合成材料。这种材料的特殊化学结构不仅具有一般氟硅聚合物的耐高低温、耐燃 油的特性，而且由于大量硅羟基的存在又有很大的化学活泼性，从而用途更为广泛。如作为 氟硅橡胶的中间体及分子量调节剂，与有机单体接枝生成具有特殊性能的共聚物，以及作 为织物憎水、憎油的整理剂，有机溶剂的消泡剂，化妆品中的添加剂，特别是可以用来作热 硫化氟硅橡胶的结构化控制剂。制备高温硫化氟硅橡胶时，需要加入大量的补强填料-白炭黑。但是白炭黑表面 含有活性Si-OH基，其活性Si-OH基会与硅橡胶生胶分子的Si-OH基或端Si-OH基作用生 成氢键，产生物理吸附和化学结合，则使得白炭黑很难均勻分散在硅橡胶胶料中，并且混炼 的胶料在存放过程中会慢慢变硬，可塑性降低，逐渐失去反炼和加工工艺性能。结构化控制 剂的作用就是与白炭黑表面的Si-OH基作用，使其失活，改善白炭黑粒子与硅橡胶生胶分 子之间的亲和性。控制白炭黑对硅橡胶生胶分子的物理吸附和化学结合，抑制氢键的生成， 从而达到预防结构化的目的。通过试验证明，当加入低分子量羟基封端氟硅油后，预混胶色 泽、光度都非常好，并且没有出现结构化现象，产品通过测试，其撕裂强度和拉伸强度明显 增强，结果十分理想。另外，本专利技术也涉及到使用一种新型催化剂...
【技术保护点】
一种低分子量羟基氟硅油的合成方法，其特征在于向聚合原料１，３，５－三（三氟丙基）－１，３，５－三甲基环三硅氧烷（Ｄ↓［３］↑［Ｆ］）中加入杂多酸催化剂和０．０５－１倍Ｄ↓［３］↑［Ｆ］质量的封端剂以及０．５－１０倍Ｄ３Ｆ质量的极性溶剂进行本体聚合，所述的杂多酸催化剂的用量为单体总质量的０．１％－１０％，将反应物在搅拌条件下，５０－８０℃回流反应２－１２小时，然后降至室温，向体系中加入０．１－５倍催化剂质量的氧化镁和０．１－１０倍催化剂质量的硅藻土搅拌１０－２０分钟过滤，将滤液转移至三口烧瓶在２０－６０℃，１３３３３－２６６６５Ｐａ的条件下蒸除溶剂，然后缓慢升温至１００－１４０℃，同时将压力调为１３３３－１３３３３Ｐａ脱除低沸物，得到所需的低分子量羟基氟硅油，平均硅氧链接数为３－１０，甚至为３－６。
【技术特征摘要】
一种低分子量羟基氟硅油的合成方法，其特征在于向聚合原料1，3，5 三(三氟丙基) 1，3，5 三甲基环三硅氧烷(D3F)中加入杂多酸催化剂和0.05 1倍D3F质量的封端剂以及0.5 10倍D3F质量的极性溶剂进行本体聚合，所述的杂多酸催化剂的用量为单体总质量的0.1% 10%，将反应物在搅拌条件下,50 80℃回流反应2 12小时，然后降至室温，向体系中加入0.1 5倍催化剂质量的氧化镁和0.1 10倍催化剂质量的硅藻土搅拌10 20分钟过滤，将滤液转移至三口烧瓶在20 60℃，13333 26665Pa的条件下蒸除溶剂，然后缓慢升温至100 140℃，同时将压力调为1333 13333Pa脱除低沸物，得到所需的低分子量羟基氟硅油，平均硅氧链接数为3 10，甚至为3 6。2.根据权利要求1所述的一种低分子量羟基氟硅油的合成方法，其特征在于催化剂使 用杂多酸，主要是1 :12系列Keggin型结构的杂多酸，其中可选用H3[PW1204(1] -XH2O,H3[PM O12O40] ‘ XH2OH4 [Siff12O40] · XH20、H4 [SiMo12O4tl] ‘ XH2O, (NH4) 6 [H2W12O40] · XH2O 等。3.根据权利要求1或2所述的一种低分子量羟基氟硅油的合成方法，其特征在于所述 的催化剂为杂多酸，主要是1 :12系列Keggin型结构的杂多酸，较好选用H3 [PW12O4J -XH2O, H3 [PMo12O40] · XH2O,最好选用 H3 [PW12O4J ‘ X...
【专利技术属性】
技术研发人员：张翚鹰，于鹏飞，解承钢，
申请(专利权)人：威海新元化工有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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