一种二硫杂环化合物无氰镀金的电镀液及电镀方法技术

本发明专利技术公开了一种二硫杂环化合物无氰镀金的电镀液及电镀方法。其中，该电镀液包含以金计10～15g/L的三氯化金、以二硫基计72～108g/L的二硫杂环化合物、1～4g/L的甘油、0.30～0.65g/L的有机磷化合物和0.05～0.14g/L的以铊计亚铊盐。本发明专利技术以二硫杂环化合物为主配位剂，以甘油为稳定剂，以有机磷化合物为电子加速剂，以亚铊盐为光亮剂，以三氯化金为金主盐，由此使获得的镀液具有较好的分散力和深镀能力，阴极电流效率高，镀液性能优异。采用在镀液在碱性条件下电镀获得的镀层的孔隙率低，光亮度高，镀层质量良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电锥金
，尤其涉及一种二硫杂环化合物无氯锥金的电锥液及 电锥方法。
技术介绍
金延展性好，易于抛光，具有较低的接触电阻，导电性能、焊接性能良好，在电子工 业中作为可焊性锥层得到了广泛的应用。金耐高温，硬金还比较耐磨，因此金锥层广泛应 用于精密仪器、仪表、印刷线路板、集成电路、管壳、电接点等要求电参数性能长期稳定的零 件。金的化学稳定性很高，只溶于王水而不溶于其他酸，因而金锥层耐蚀性很强，有良好的 抗变色性能，同时，金合金锥层有多种色调，故常用作名贵的装饰性锥层，如手饰、手表、艺 术品等。 根据锥金锥液中是否含有氯化物可分为有氯锥金和无氯锥金。由于氯化物有剧 毒，在环保意识的逐步增强的大时代背景下，氯化电锥金开始被各国政府通过立法进行限 巧||。无氯锥金的开发凸显出巨大的市场前景。现有的氯化电锥金普遍存在锥液的性能不佳， 锥层质量不高的技术缺陷，送些严重制约了无氯电锥金在工业上的进一步推广。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术一方面提供一种二硫杂环化合物无氯锥金的电锥液，该电锥液 的锥液性能较好，使用该锥液得到的锥层质量较高。 一种二硫杂环化合物无氯锥金的电锥液，包含W金计10~15g/L的Η氯化金、W 二硫基计72~108g/L的二硫杂环化合物、1~4g/L的甘油、0. 30~0. 65g/L的有机磯化 合物和0. 05~0. 14g/L的W佗计亚佗盐。 其中，包含W金计12g/L的Η氯化金、W二硫基计88g/L的二硫杂环化合物、3g/L 的甘油、0. 45g/L的有机磯化合物和0. 08g/L的W佗计亚佗盐。 其中，所述二硫杂环化合物为双（2-喔吩基）二硫離、2, 2'-二硫二化巧或 4, 4' -二硫二化巧 其中，所述有机磯化合物为丽基磯化合物或胺基烷基磯化物，所述亚佗盐为贿化 亚佗。 W上电锥液的技术方案中，选用为Η氯化金为主盐。本专利技术中金离子含量可使得 阴极电流密度较高而沉积速度较快。若金盐含量过高，不仅会增加电锥成本，而且会使锥层 产生脆性增大的现象；若含量过低，锥层色泽较差，阴极电流密度较低，沉积速度较慢。 选用为二硫杂环化合物主配位剂。二硫杂环化合物的分子结构为二硫基（-S-S-) 的两端连接两个杂环基团，两个杂环基团可W相同，也可W不相同。杂环基团可W为五元或 六元的杂环基团，例如为喔吩基、化巧基。二硫杂环化合物中的-S-S-与金离子形成较为稳 定的络合物。 选用甘油作为稳定剂，可防止亚硫酸根被氧化。 选用亚佗盐为光亮剂，提高锥层的光亮度。由于亚佗离子在金表面发生欠电势沉 积，因而提高了金的沉积电势，使锥层结晶细致。 选用有机磯化合物含有未成对电子，其可具有加速电子传递的作用，有利于沉积 速度的加快的添加剂。送些添加剂具有亲水基，对提高络离子扩散系数，减少扩散层厚度都 有利，从而加速了溶液的流动性，提高了锥液的电流密度。 除了上述成分外，本专利技术在还可选用合适用量的其它在本领域所常用的添加剂， 例如导电剂碳酸钟、辅助配位剂例如巧樣酸或其盐等，送些都不会损害锥层的特性。 本专利技术另一方面提供一种二硫杂环化合物无氯锥金的电锥方法，该方法所适用的 电锥液的性能较好，根据该方法制备的锥层质量较高。 一种使用上述的电锥液电锥的方法，包括W下步骤： (1)配制电锥液；在水中溶解各原料组分形成电锥液，所述每升电锥液含有W金 计10~15gH氯化金、二硫基计72~108g的二硫杂环化合物7、1~4g甘油、0. 30~0. 65g 有机磯化合物和0. 05~0. 14gW佗计亚佗盐；[001引 （2)W预处理过的阴极和阳极置入所述电锥液中通入电流进行电锥。 其中，所述电流为单脉冲方波电流；所述单脉冲方波电流的脉宽为0. 5~1ms，占 空比为5~30%，平均电流密度为0. 5~lA/dm2。 其中，所述步骤似中电锥液的抑为8~10。[002。 其中，电锥液的温度为50~6(TC。 其中，电锥的时间为20~40min〇[002引其中，所述步骤似中阳极与阴极的面积比为（1~4) ;1。 W上电锥方法的技术方案中，单脉冲方波电流定义为在ti时间内通入电流密度为 Jp的电流，在t2时间内无通入电流，是一种间歇脉冲电流。占空比定义为V(ti+t2)，频率 为1/(ti+t2)，平均电流定义为JpV(ti+t2)。同直流电沉积相比，双电层的厚度和离子浓度 分布均有改变；在增加了电化学极化的同时，降低了浓差极化，产生的直接作用是，脉冲电 锥获得的锥层比直流电沉积锥层更均匀、结晶更细密。不仅如此，脉冲电锥还具有：（1)锥 层的硬度和耐磨性均高；(2)锥液分散能力和深锥能力好；（3)减少了零件边角处的超锥， 锥层分布均匀性好，可节约锥液使用量。W铜巧作为阴极，W笛片为阳极。对阴极的预处理由先之后依次包括对阴极用砂 纸打磨、除油、浸酸、预浸铜。该用砂纸打磨可W打磨两次，第一次可W用粗砂纸例如200目 的砂纸打磨，第二次可W用细砂纸，例如可W用WC28金相砂纸。该除油可W先采用化学碱 液除油而后采用95%的无水己醇除油。其中，化学碱液组成为；50~80g/L化0HU5~20g/ L胞3口〇4、15~20g/L胞2〇)3和5g/LNazSiOs和1~2g/L0P-10。化学除油具体过程为经 待除油阴极在化学碱液中15~4(TC浸溃30s。浸酸时间为1~2min，浸酸的目的是活化， 具体地说是，去除被锥件表层的氧化物膜，使基体的晶格完全裸露，处于活化状态。浸酸所 用的溶液组成为；lOOg/L硫酸和0. 15~0. 20g/L硫脈。预浸铜时间为1~2min，所用的溶 液组成为；lOOg/L硫酸、50g/L无水硫酸铜和0. 20g/L硫脈。[002引步骤似中阳极与阴极的面积比优选为3 ;1。阴阳极面积比过大会使得其较易发 生纯化；反之，则会导致阴极铜沉积速率过小，从而降低电流效率。 电锥液的抑为8~10。抑小于8,会导致金离子氧化二硫基中的硫原子产生硫单 质。若大于10,锥液会成暗褐色，影响最终的锥层的光泽。 本专利技术W二硫杂环化合物为主配位剂，W甘油为稳定剂，W有机磯化合物为电子 加速剂，W亚佗盐为光亮剂，氯化金为金主盐，由此使获得的锥液具有较好的分散力和 深锥能力，阴极电流效率高，锥液性能优异。采用在锥液在碱性条件下电锥获得的锥层的孔 隙率低，光亮度高，锥层质量良好。【具体实施方式】 下面结合实施例来进一步说明本专利技术的技术方案。 按照实施例1~6所述配方配制电锥液，具体如下；根据配方用电子天平称取各原 料组分的质量。将各原料组分分别溶解于适量的去离子水后充分混合均匀然后，加水调至 预定体积，加入烧碱调节抑值为8~10。 使用实施例1~6及对比例所述配方配制的电锥液进行电锥的方法：[003引（1)阴极采用lOmmX lOmmXO. 1mm规格的铜巧。将铜巧先用200目水砂纸初步打 磨后再用WC28金相砂纸打磨至表面露出金属光泽。依次经温度为50~7(TC的化学碱液 除油、蒸傭水冲洗、95%无水己醇除油、蒸傭水冲洗、浸酸1~2min、预浸铜1~2min、二次 蒸傭水冲洗。其中，化学碱液的配方为50~80g/L化0HU5~20g/L胞3?04、15~20g/L 胞20)3和5g/L NazSiOs和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二硫杂环化合物无氰镀金的电镀液，其特征在于，包含以金计10～15g/L的三氯化金、以二硫基计72～108g/L的二硫杂环化合物、1～4g/L的甘油、0.30～0.65g/L的有机磷化合物和0.05～0.14g/L的以铊计亚铊盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石明，
申请(专利权)人：无锡永发电镀有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32