本发明专利技术提供了一种新型无氰镀银电镀液及电镀工艺，其无氰镀银电镀液原料配方组分的质量浓度为：硝酸银1.5～4g/L，碳酸钾2～50g/L，海因2～100g/L，葡萄糖酸钾0.1～100g/L，苹果酸钾0.1～100g/L，柠檬酸0.1～150g/L，乙内酰脲0.1～280g/L，丁炔二醇0.1～280g/L，烷基磺酸类表面活性剂0.001～20g/L。其电镀工艺流程为：前处理→水洗→活化→水洗→预镀银→镀银→回收→水洗→调整处理→水洗→热水洗(80℃)→水洗→银保护剂处理。该新型镀银工艺的主要优点：一是镀液非常稳定，容易控制；镀液电流效率高，分散能力和覆盖能力好；二是镀液为无氰配方，消除了氰化物的潜在危险，大大降低对环境的污染；三是镀层的各项性能不低于氰化镀银，可彻底取代功能性的氰化镀银工艺。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学镀银
，特别涉及一种新型无氰镀银电镀液及电镀工 -H- 〇
技术介绍
银是一种银白色、可锻、可塑及有反光能力的贵金属，被用在乐器、餐具、首饰、勋 章等作为装饰性镀层。镀银层具有良好的导电性和可焊性，被广泛应用于电器、电子、通讯 设备和仪器仪表制造等工业。 无氰镀银在无氰电镀工艺中是难度最大的镀种之一。我国早在上世纪七十年代无 氰电镀活动的高潮中，开发了很多无氰镀银工艺，从硫代硫酸盐镀银到烟酸镀银，从NS镀 银到丁二酰亚胺镀银，还有磺基水杨酸镀银等等。但由于无氰镀银工艺存在的一系列问题， 如：镀液不稳定、储存时间短、镀液维护难度大、工件刚放进镀液时极容易产生析银（包括 氰化镀银），大大影响镀层结合力，镀液分散能力差、抗变色能力差、可焊性差、镀层结合力 差、光亮性差，镀层性能不能满足工艺要求，工艺性能不能满足电镀加工的需求等等。这些 工艺大多数都没有进入工业化实用阶段，有些使用一段时间，最终还是不得不又重新使用 氰化物镀银。随着人们环保意识的增强，世界各国不断加大环境保护的力度。我国有关部 门已经要求停止使用氰化物电镀工艺。因此，开发一种镀液稳定、镀液性能和镀层性能良好 的，有工业应用前景的无氰镀银工艺有着重要的现实意义。 近几十年来，研究者为了提高无氰镀银镀层的性能，在无氰镀银添加剂方面做了 很多努力，开发出了一系列新的添加剂。如美国专利USP4925491因电镀液中添加了多种添 加剂，获得镀层光亮、细腻，镀层性能达到使用要求的电镀产品，但是该镀液添加剂的种类 过多，镀液后续处理维护相当困难，生产成本也随之增加。【专利
技术实现思路
】 本方案中的新型无氰镀银电镀液及电镀工艺，镀液非常稳定，容易控制，电流效率 高，分散能力和覆盖能力好、工件刚放进镀液时不产生析银；镀层可焊性、抗变色能力好，结 合力和抗高温性能优于氰化镀银，光亮性与氰化镀银相当，优于其他无氰镀银；槽液维护较 氰化镀银简单，无需添置设备，废水处理成本大幅度降低；镀液为无氰配方，消除了氰化物 的潜在危险，大大降低对环境的污染。该电镀工艺可应用于电器、电子、通讯设备和仪器仪 表制造等彳丁业。 本专利技术的目的是提供一种新型无氰镀银工艺，其工艺流程为：前处理一水洗一活 化一水洗一预镀银一镀银一回收一水洗一调整处理一水洗一热水洗（80°C)-水洗一银保 护剂处理，各工序和步骤如下： (1)、前处理一水洗一活化一水洗 先将打磨、水洗后的镀件基体放入含有浓硫酸180g/L和OP乳化剂25g/L的混合 水溶液中，80°C下浸泡3分钟，然后转移至含有浓盐酸100g/L和十二烷基硫酸钠10g/L的 混合水溶液中，常温下浸渍2分钟，取出后用蒸馏水冲洗干净；然后将镀件基体浸入含有过 硫酸铵3g/L、氯化铵6g/L和浓硫酸90g/L的混合水溶液中，在80°C温度下浸泡60秒，取出 后用蒸馏水冲洗干净备用。 (2)、预镀银 无氰镀银预镀液的组成为：硝酸银3g/L，甲基磺酸50g/L，海因50g/L，氢氧化钾 30g/L，碳酸钾30g/L，烟酸25g/L。将各组分按照所述原料配方混合均匀，制成无氰镀银预 镀液，调整镀液pH值到10。 以步骤（1)活化后的镀件基体为阴极，纯银板为阳极，上述配制的无氰镀银预镀 液为电镀液，阴极电流密度0. 35A/dm2,阴极移动速度2. 5m/min，常温下预镀lmin。 (3)、镀银一回收一水洗 无氰镀银电镀液组成为：硝酸银1. 5~4g/L，碳酸钾2~50g/L，海因2~100g/L， 葡萄糖酸钾〇. 1~l〇〇g/L，苹果酸钾0. 1~100g/L，梓檬酸0. 1~150g/L，乙内酰脲0. 1~ 280g/L，丁炔二醇0. 1~280g/L，烷基磺酸类表面活性剂0. 001~20g/L。将各组分按照所 述原料配方混合均匀，制成无氰镀银电镀液，调整镀液pH值到9~10。 以步骤⑵中预镀过的工件为阴极，纯银板为阳极，浸入上述电镀液中，溶液温度 保持在20~70°C，阴极电流密度0. 01~100A/dm2,电镀时间：1~120min，搅拌速度（阴 极移动）1~4m/min，采用连续过滤，。电镀完成后将镀件浸入去离子水中回收镀件表面的 电镀液，浸泡10~30s后，用流动的去离子水漂洗20~40s。 (4)、调整处理一水洗一热水洗（80°C)-水洗一银保护剂处理 将电镀完成的工件浸入20%的硫酸溶液中，浸泡30s，然后依次用去离子水漂洗 30s，80°C热水浸洗2. 5min，去离子水漂洗30s，最后浸入银保护剂。 本专利技术的优势在于：⑴镀液稳定，无水解现象，镀液电流效率高，分散能力和覆 盖能力好；(2)镀层可焊性、抗变色能力好、结合力好（优于氰化镀银）、光亮性与氰化镀银 相当，适应复杂零件电镀；（3)槽液维护较氰化镀银简单，废水处理成本大幅度降低。本发 明提供的新型无氰镀银电镀液及电镀工艺可应用于铜、铁及其合金铸件，亦可应用于塑料 表面镀银。用本专利技术工艺方法可广泛应用于电器、电子、通讯设备和仪器仪表制造等工业。【附图说明】 图1为样品一、二、三、四的外观图片。 图2为样品一、二、三的结合力测试后的图片。 图3为样品二的抗变色测试前后图片。 图4为样品二的抗高温测试前后图片。【具体实施方式】 -种新型无氰镀银工艺，其工艺流程为：前处理一水洗一活化一水洗一预镀银一 镀银一回收一水洗一调整处理一水洗一热水洗（80°C)-水洗一银保护剂处理。下面结合【具体实施方式】对本专利技术做出进一步的详细阐述。 实施例1 (1)、前处理一水洗一活化一水洗 先将打磨、水洗后的镀件基体放入含有浓硫酸180g/L和OP乳化剂25g/L的混合 水溶液中，80°C下浸泡3分钟，然后转移至含有浓盐酸100g/L和十二烷基硫酸钠10g/L的 混合水溶液中，常温下浸渍2分钟，取出后用蒸馏水冲洗干净；然后将镀件基体浸入含有过 硫酸铵3g/L、氯化铵6g/L和浓硫酸90g/L的混合水溶液中，在80°C温度下浸泡60秒，取出 后用蒸馏水冲洗干净备用。 ⑵、预镀银 无氰镀银预镀液的组成为：硝酸银3g/L，甲基磺酸50g/L，海因50g/L，氢氧化钾 30g/L，碳酸钾30g/L，烟酸25g/L。将各组分按照所述原料配方混合均匀，制成无氰镀银预 镀液，调整镀液pH值到10。 以步骤（1)活化后的镀件基体为阴极，纯银板为阳极，上述配制的无氰镀银预镀 液为电镀液，阴极电流密度〇. 35A/dm2,阴极移动速度2. 5m/min，常温下预镀lmin。 (3)、镀银一回收一水洗 无氰镀银电镀液组成为：硝酸银I. 5g/L，碳酸钾25g/L，海因100g/L，葡萄糖酸钾 50g/L，苹果酸钾0.lg/L，柠檬酸150g/L，乙内酰脲145g/L，丁炔二醇0.lg/L，烷基磺酸类表 面活性剂〇. 〇〇〇lg/L。将各组分按照所述原料配方混合均匀，制成无氰镀银电镀液，调整镀 液pH值到9. 5。 以步骤（2)中预镀过的工件为阴极，纯银板为阳极，浸入上述电镀液中，溶液温度 保持在70°C，阴极电流密度51A/dm2,直流电镀时间62min，搅拌速度（阴极移动）2. 5m/min， 采用连续过滤电镀。电镀完成后将镀件浸入去离子水中回收镀件表面的电镀液，浸泡IOs 后本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新型无氰镀银电镀液，其特征在于，工艺流程为：前处理→水洗→活化→水洗→预镀银→镀银→回收→水洗→调整处理→水洗→热水洗(80℃)→水洗→银保护剂处理。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡国辉，欧忠文，马捷，刘军，肖春燕，包海生，
申请(专利权)人：重庆立道表面技术有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85
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