本发明专利技术公开了一种连续合成高纯度3-氯-1,2-丙二醇的系统及方法。该系统包括依次通过管路连接的高位槽、静态混合器、管道反应器、水解液中间槽、蒸馏釜、蒸馏塔和冷凝器，冷凝器的输出管路上分别连接第一接收罐、第二接收罐和成品接收罐，接收罐同时连接水力喷射真空泵、罗茨-油环真空机组。首先分别将环氧氯丙烷和软化水预热，然后将环氧氯丙烷和软化水按比例经过静态混合器混合后加入至管道反应器中，反应液在蒸馏釜内通过转换真空度和温度的得到不同馏分，最后得到规定真空度和温度的馏分即为成品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种连续合成高纯度3-氯-1，2-丙二醇的系统及方法。
技术介绍
3-氯-1，2-丙二醇(行业上又称氯代甘油)是重要的甘油氯化产物之一，作为有机合成中间体，用于制备增塑剂、表面活性剂、染料、药物和甘油的衍生物等；作为溶剂，用于乙酸纤维等的生产，在化工、医药、涂料等行业用途广泛。中国专利(申请号201410174437.7)提出了环氧氯丙烷水解制备氯代甘油的方法。水解时，硫酸为催化剂，环氧氯丙烧和水的用量摩尔比为1:4.25?4.5，温度为95?98 V，反应时间为1?3小时，冷却至60?70°C，用液碱中和至pH = 7?7.5 ;中和完毕，减压脱水至95°C (压力彡0.080MPa)。关闭真空，停止加热，冷却至50°C，用200目滤网滤去固体杂质，得到α -氯代甘油粗品。在压力< 0.098Mpa时，加热蒸馈至气相温度至108°C，停止加热，关闭真空，更换收集瓶，开启真空，收集α -氯代甘油成品馏分，截取气相温度为135?140°C冷凝液，得到α -氯代甘油。中国专利(专利号201110136920.2)提出了使用阳离子树脂作为催化剂的合成工艺。原料配比为环氧氯丙烷:去离子水:阳离子树脂=550?650:250?350:1.5?2.5的原料，将环氧氯丙烷、阳离子树脂和去离子水总量的20?30wt %搅拌混合，在30?60分钟内升温至70?75°C，开始在温度为80?90°C，在2?3小时内均匀加入剩余的去离子水水解反应，加完后继续反应1?2小时。(2)将水解液过滤后进入蒸馏釜，在真空彡0.098MPa、气相温度多82 °C时，蒸馏得到成品。中国专利(专利号200910018613.7)提出了使用甲基苯磺酸、硫酸为催化剂的合成工艺。采用如下方法:制备质量百分比浓度为0.5%?1.1%甲基苯磺酸水溶液和质量百分比浓度为0.4%?1.2%硫酸液，然后将占甲基苯磺酸水溶液总质量20?40%的甲基苯磺酸水溶液、占硫酸液总质量10?30%的硫酸液与环氧氯丙烷混合搅拌，其中的环氧氯丙烷为甲基苯磺酸水溶液和硫酸液两者重量之和的1.8?2.2倍，搅拌40?60分钟后加热至55?65°C，然后滴加剩余甲基苯磺酸溶液，时间1?3小时，滴加时反应温度80?90°C，之后滴加剩余硫酸溶液，时间1?3小时，滴加反应温度95?110°C，反应完毕，之后降温至30?60°C，向釜内加入相对环氧氯丙烷总重量0.8%?1.8%、浓度为20?30%的NaOH溶液，继续搅拌30?60分钟，再进行蒸馏，提取真空度0.098?0.lOMPa、气相温度95±2°C冷凝液得氯代甘油。上述三篇专利都是以环氧氯丙烷为起始原料合成氯代甘油的工艺，且在催化剂研究、提高收率降低成本、提高纯度等方面取得了较大突破。然而，上述专利及传统的合成工艺大多采用间歇生产，反应时间长，水解反应过程中，温度、压力、传热传质等的控制很难做到稳定，从而无法保证不同批次产品质量稳定性，且不同批次之间质量指标差别较大；去离子水与环氧氯丙烷摩尔比过大，即投料时去离子水量过多，一是加剧了副反应的进程，二是给后续蒸馏增加了操作时间，耗能较大；收率低，目前产品收率最高为92%;生产周期长，生产一批产品周期约为24小时；蒸馏残渣多；现有工艺生产的产品常温保存三个月后即变为淡黄色或草绿色。为此，形成实现环氧氯丙烷水解连续化，提高成品氯代甘油收氯和纯度、延长贮存时间，进一步提高产品经济效益的新的生产方法，尤为重要。
技术实现思路
本专利技术要解决是如何实现3-氯-1，2-丙二醇的连续化生产，缩短反应时间，提高原料环氧氯丙烷的转化率和产品收率，降低水与环氧氯丙烷物料投料比例，减少副反应的发生，降低生产成本，提高产品效益，提高产品纯度，延长产品保质期等问题，提供了一种连续合成尚纯度3-氯-1，2-丙二醇的系统及方法。为了解决上述问题，本专利技术采取以下技术方案:一种连续合成高纯度3-氯-1，2-丙二醇的系统，该系统包括依次通过管路连接的高位槽、混合器、管道反应器、水解液中间槽、蒸馏釜、蒸馏塔和冷凝器，所述冷凝器的输出管路上连接接收罐组，所述接收罐组连接真空度调节装置。本系统采用了管道反应器，能够实现生产连续化，管道反应器适于快速和中速反应过程对于液相均相反应尤其有利，可采用较小的液流速率进行操作，从而获得极高的液相转化率；同时，本系统的管道反应器的反应温度和蒸馏装置的蒸馏温度是通过蒸汽阀门开度大小以及通过冷却水阀门开度大小来控制和调节；本系统的真空调节装置使用不同真空系统来实施真空，调节真空阀门达到不同真空度，使该系统接收设定值真空度下不同温度的馏分。该系统安全易操作，生产吨位大，工人劳动强度低，生产环境明显改善，产品质量、产率、产量均有显著提高。优选的，所述混合器为静态混合器。静态混合器可以使物料混合更加均匀，使物料在轴向和径向浓度分布几乎无差别。优选的，所述高位槽与混合器之间连接有计量栗。计量栗不仅可以调节物料比例，而且可以调节出口压力进而可以保证管道反应器中反应压力。优选的，所述真空的调节装置为水力喷射真空栗和罗茨-油环真空机组。当需要的真空度低时，选用水力喷射真空栗，耗能少，仅为罗茨-油环真空机组总功率1/3到1/4 ;当需要的真空度高时，选用罗茨-油环真空机组，耗能高，其总功率约25KW。选用两种真空装置，可以提高能量利用率，减少能耗。优选的，所述高位槽为环氧氯丙烷高位槽和软化水高位槽。优选的，所述接收罐组为并联的第一接收罐、第二接收罐和成品接收罐，第一接收罐、第二接收罐和成品接收罐三个接收罐的进口端均与冷凝器连接。第一接收罐中的馏分为前馏分，前馏分中的主要成分为水，少量未反应的环氧氯丙烷，可作为原料软化水返回系统使用；第二接收罐的馏分为后馏分，后馏分的主要成分有水(约占40%)，产品3-氯-1，2-丙二醇(约占59% )，产品3-氯-1，2-丙二醇的异构体、水解物及聚合物(约占1% )，可以返回蒸馏系统回收利用，提高收率。优选的，所述高位槽夹套、管道反应器夹套和蒸馏釜夹套与热蒸汽源连接。—种连续合成高纯度3-氯-1，2-丙二醇的方法，该方法包括以下步骤:(1)将环氧氯丙烷和软化水分别加热；软化水中其他离子较少，可以防止发生副反应;(2)将环氧氯丙烷和软化水按比例增压混合后，进入管道反应器中；(3)对管道反应器进行加热反应；(4)对反应后的物料进行减压蒸馏，通过转换真空度得到不同真空度不同温度的馏分，最后的馏分即为成品；优选的，所述步骤(1)中将环氧氯丙烷和软化水加热至40-45°C。进行预加热，可以加快物料的反应速率，以缩短反应时间；由于环氧氯丙烷和软化水的反应是放热反应，在有压力条件下单位时间内反应更快，放热量大，反应放出的热足以加热物料到规定的反应温度，所以只需要预加热至40-45°C，即可在后续加快物料的反应速率，从而降低能耗。优选的，所述步骤(2)中控制软化水和环氧氯丙烷的摩尔流量比为1:1.8-2.2(质量流量比为1:9.25-11.3)，且软化水和环氧氯丙烷的出口压力>lMPa(2.1-2.6MPa)。使用该比例入料可以减少水的使用量，减少反应时间，节省能耗；出口压力的增加，不仅使反应速率提高，而且在反应过本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续合成高纯度3‑氯‑1,2‑丙二醇的系统，该系统包括依次通过管路连接的高位槽、混合器、管道反应器、水解液中间槽、蒸馏釜、蒸馏塔和冷凝器，所述冷凝器的输出管路上连接接收罐组，所述接收罐组连接真空度调节装置。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨荣华，张恭孝，王和欣，郭学阳，陈玉新，高飞翔，冯涛，
申请(专利权)人：泰山医学院，
类型：发明
国别省市：山东;37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。