一种甘遂中麻风树烷型二萜类化合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种甘遂中麻风树烷型二萜类化合物的制备方法，该方法采用三维液相色谱技术，以正己烷－乙醇为流动相，以正相硅胶色谱柱为一维制备色谱柱，对甘遂提取物进行组分切割，收集目标组分为一维分离组分；再以X-Amide(250mm×20mm)色谱柱为二维制备色谱柱，对一维分离组分进行组分切割，收集，旋转蒸发浓缩，得到二维分离组分；再以Silica(250mm×10mm)色谱柱为三维制备色谱柱，得到高纯度的kansuininE，纯度可以达到97％以上。本发明专利技术制备过程重复性高，可操作性好，同时甘遂资源丰富，容易获取，适合大规模生产的要求。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种甘遂中麻风树烷型二萜类化合物的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)制备甘遂粗提物：以甘遂为原料，磨成粉末状得到干燥的甘遂粗粉，甘遂粗粉与乙酸乙酯的料液比按kg/L计1:(8‑10)将甘遂粗粉用乙酸乙酯常温下浸泡5h，间歇搅拌，提取1‑3次，静置过夜，取上清，过滤，所得滤液进行减压浓缩至干，溶于正己烷‑乙醇溶液中，进行减压抽滤，得到甘遂浓度为50‑500mg/mL的提取液；(2)对所得到的提取液进行一维液相色谱分离：采用的流动相为二元混合有机相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；进样量为50‑300mL/针；流动相流速为600mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200‑260nm；梯度洗脱；根据紫外吸收光谱收集目的组分，减压浓缩至干，得到一维液相组分；(3)用乙醇体积分数为10‑50％的乙醇‑正己烷二元混合溶剂溶解一维液相组分，溶解至浓度为50‑100mg/mL；(4)进行二维液相色谱分离：采用的流动相为二元混合有机相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；进样量为0.3‑1.0mL/针；流动相流速为10‑18mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200‑260nm；梯度洗脱；根据紫外吸收光谱收集目的组分，减压浓缩至干，得到二维液相组分；(5)用乙醇体积分数为10‑50％的乙醇‑正己烷二元混合溶剂溶解二维液相组分，溶解至浓度为50‑200μg/mL；(6)进行三维液相色谱分离：采用的流动相为二元混合有机相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；进样量为10‑100μL/针；流动相流速为3‑5mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200‑260nm；等度洗脱；根据紫外吸收光谱收集目的组分，减压浓缩至干，得到目的产物。...

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：张耀洲，马红，杨珊珊，陆洪，庞莉，王欢欢，韩朝，李上文，盖其静，杜思邈，
申请(专利权)人：天津耀宇生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12