本发明专利技术公开的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法包括选取原料并配置成纺丝液、静电纺丝获得前驱体纤维、最后经过热处理即得碳化锆微纳米纤维。本发明专利技术的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法解决了现有的碳化锆陶瓷材料制备方法存在的步骤复杂、制备周期长以及制备所得为粉体的缺点。本发明专利技术的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法利用静电纺丝法来制备碳化锆微纳米纤维，通过控制纺丝参数以及烧结温度，能够得到不同形态的碳化锆微纳米纤维，其原料易得、成本低廉、制备工艺简单并在纺织、电子、涂层、蓄热保温和航空航天等领域都具备广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷纳米纤维材料制备
，具体涉及。
技术介绍
碳化锆是超高温陶瓷中典型的一种，它集合了金属和陶瓷的特性，具有高熔点、高硬度、热中子吸收界面小和耐辐射性能好等优异的性能。除此之外，碳化锆还具有好的热传导和电传导性，其中导电能力和金属相当。因此，碳化锆在高温结构材料、超硬工具材料、微电子材料和核能储备材料等领域都具备广阔的应用前景。制备碳化锆陶瓷的传统方法主要有:直接合成法、机械合金法、电弧炉碳热还原法、自蔓延高温合成法(SHS)、化学气相沉积法，这些方法看起来非常直观和简单，但是由于不同物质的混合物，制备途径均需要在高温下持续几小时，使其应用范围受到较大限制。申请日为2010年6月12日、申请号为201010199503.8、公布日为2010年9月29日、公布号为CN 101844766 A、名称为《快速制备碳化锆陶瓷粉体的方法》的专利技术专利申请公开了一种碳化锆陶瓷粉体的制备方法，其以正丙醇锆、冰乙酸、蔗糖为锆源和碳源制得凝胶，将其在1650?1850°C进行热处理，得到平均粒径小于500nm的粉体。该制备方法工艺周期长且操作复杂，热处理温度高，且所得产物为粉体。申请日为2013年3月4日、申请号为201310067259.3、公布日为2013年5月29日、公布号为CN 103121844 A、名称为《一种纳米碳化锆陶瓷粉体及其制备方法》专利技术专利申请公开了一种碳化锆陶瓷粉体及其制备方法，其先在氩气气氛下，然后依次向反应器中加入甲苯、锆盐和无水乙醇，搅拌均匀，在-10?10°C条件下通入氨气，反应2?6h，过滤，得到醇锆的甲苯溶液；再在氩气气氛下，依次向反应器加入醇锆的甲苯溶液、二酮和酚，搅拌均匀，加热至120?300°C，保温I?10h，减压蒸馏，得到液相ZrC前驱体，将其在1650?1850°C进行热处理，制得碳化锆陶瓷粉体。该制备方法操作步骤复杂，工艺周期长，热处理温度高，且所得产物为粉体。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，解决了现有的碳化锆陶瓷材料制备方法存在的步骤复杂、制备周期长以及制备所得为粉体的缺点。本专利技术所采用的技术方案是:，包括选取原料并配置成纺丝液、静电纺丝获得前驱体纤维、最后经过热处理即得碳化锆微纳米纤维。本专利技术的特点还在于，选取的原料具体包括锆源、碳源、作为溶剂的DMF和无水乙醇、作为螯合剂的冰乙酸以及作为纺丝助剂的PVP。锆源与碳源的摩尔比为1:4.2?1:4.8，碳源与DMF溶剂的配比为(1.12?1.22)g:10ml，DMF、无水乙醇和冰乙酸的体积比为10:4:2?10:4:3，PVP、DMF和无水乙醇的配比为(0.5 ?1.5) g:1Oml: 4mI。锆源为正丙醇锆或氧氯化锆，所述碳源为蔗糖、葡萄糖或酚醛树脂。配置成纺丝液的具体过程为:将碳源加入到DMF溶剂中，水浴加热后得到溶液A ;同时将锆源加入到无水乙醇中，并加入冰乙酸，搅拌均匀得到溶液B ;然后将溶液A和B混合后，再加入PVP作为纺丝助剂，最后搅拌均匀即得到纺丝液。水浴温度为60°C?80 °C，水浴时间为15min?30min。静电纺丝过程中纺丝电压为16kV?20kV，纺丝推进速度为0.lmL/h?0.2mL/h，纺丝收集距离为1cm?15cm。热处理步骤为:将前驱体纤维置于真空管式炉中，在氩气气氛中进行加热并保温。在氩气气氛中加热速率为2 V /min?5°C /min，然后在1100°C?1600°C的温度下保温0.5h?2h。在氩气气氛中加热速率为3°C /min?4°C /min，然后在1200°C?1400°C的温度下保温Ih?2h。本专利技术的有益效果是:本专利技术的解决了现有的碳化锆陶瓷材料制备方法存在的步骤复杂、制备周期长以及制备所得为粉体的缺点。本专利技术的利用静电纺丝法来制备碳化锆微纳米纤维，通过控制纺丝参数以及烧结温度，能够得到不同形态的碳化锆微纳米纤维，其原料易得、成本低廉、制备工艺简单并在在纺织、电子、涂层、蓄热保温和航空航天等领域都具备广阔的应用前景。【附图说明】图1是利用本专利技术的制备得到的前驱体纤维于1400°C裂解产物的XRD图谱；图2是利用本专利技术的制备得到的前驱体纤维形貌的SEM照片；图3是利用本专利技术的制备得到的碳化锆微纳米纤维形貌的SEM照片。【具体实施方式】下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术进行详细说明。实施例1:本专利技术提供的，具体操作步骤如下:步骤I，选取原料称取1.17g蔗糖和4ml正丙醇错分别作为碳源和错源，1ml的N, N- 二甲基甲酰胺(简称DMF)和4ml无水乙醇作为溶剂，2.5ml冰乙酸作为螯合剂，1.008g聚乙烯吡咯烷酮(简称PVP)作为纺丝助剂。步骤2，配置纺丝液将步骤I中称取的1.17g蔗糖加入1mlDMF溶液中，在80°C下水浴加热20min得到溶液A ;将4ml正丙醇锆加入4ml无水乙醇中，并加入2.5ml冰乙酸得到溶液B，然后将溶液A和溶液B混合，最后加入1.008gPVP并搅拌均匀即得到纺丝液。步骤3，静电纺丝将步骤2得到的纺丝液使用标准的电纺设备进行静电纺丝，电纺纤维在锡纸上收集，静电纺丝时电压为18kv、纺丝的推进速度为0.144mL/h、收集距离为15cm，静电纺丝完成后获得前驱体纤维。步骤4，热处理将步骤3得到的前驱体纤维置于真空管式炉中，在氩气气氛下进行热处理，升温速率为3°C /min，在1400°C保温2h，即得碳化锆微纳米纤维。实施例2:本专利技术提供的另，具体操作步骤如下:步骤I，选取原料称取1.18g葡萄糖和4ml正丙醇错分别作为碳源和错源，1mlDMF和4ml无水乙醇作为溶剂，2.5ml冰乙酸作为螯合剂，1.26IgPVP作为纺丝助剂。步骤2，配置纺丝液将步骤I称取的1.18g葡萄糖加入1mlDMF溶液中，70°C下水浴加热30min得到溶液A ;将4ml正丙醇锆加入4ml无水乙醇中，并加入2.5ml冰乙酸得到溶液B，将溶液A和熔液B混合，最后加入1.26IgPVP并搅拌均匀即得到纺丝液。步骤3，静电纺丝将步骤2得到的纺丝液使用标准的电纺设备进行静电纺丝，电纺纤维在锡纸上收集，静电纺丝时纺丝电压为16kv、纺丝的推进速度为0.144mL/h、收集距离为12cm，静电纺丝完毕即获得前驱体纤维。步骤4，热处理将步骤3得到的前驱体纤维置于真空管式炉中，在氩气气氛下进行热处理，升温速率为4°C /min，在1300°C保温1.0h，即得碳化锆纳米纤维。实施例3:本专利技术提供的另，具体操作步骤如下:当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳化锆微纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括选取原料并配置成纺丝液、静电纺丝获得前驱体纤维、最后经过热处理即得碳化锆微纳米纤维。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵康，黄烜，汤玉斐，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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