一种高纯度直链淀粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度直链淀粉制备方法。其特征为，以天然淀粉为原料，经0.4～0.6mol/L的碱溶液预处理后，以12.5～100U/g淀粉的普鲁兰酶切支淀粉中支链淀粉分子，然后利用40～70ml/L淀粉溶液的正丁醇络合沉淀直链淀粉分子，抽滤分离沉淀，乙醇洗涤后烘箱烘干。利用碘比色法测定，本发明专利技术的直链淀粉纯度可达到90％以上。本发明专利技术解决了现有技术中直链淀粉纯化成本高，过程复杂，产量和纯度低的难题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然高分子材料领域，具体的说涉及一种高纯度直链淀粉的制备方 法。
技术介绍
随着高分子工业的迅速发展和石油资源的日益枯竭，人类已面临着2个难以解决 的难题：环境污染和资源短缺。为了解决世界性的塑料环境污染及开拓非石油基塑料原料 的来源问题，研宄、开发和推广环境友好高分子材料受到了世界范围内的关注。淀粉作为天 然高分子材料的一种，因其丰富的来源，低廉的价格以及可自然全降解的特性被视为重要 的潜在替代品。淀粉不是单一的物质，而是直链淀粉和支链淀粉的混合物，其中直链淀粉 是线性直链状分子的多糖，支链淀粉是高度分支的多糖。普通淀粉中直链淀粉的含量只有 22 %~27 %，而高直链淀粉中直链淀粉含量一般为40 %~70 %。直链淀粉因其特殊的结构 和理化性质，相较于支链淀粉，在材料领域有着更多重要潜在应用。用其制备的高强度淀粉 薄膜，可应用于全降解包装材料领域。研宄表明，抗性淀粉的含量与直链淀粉含量成正比， 因此直链淀粉显示出潜在健康益处，例如促进改善糖尿病患者糖代谢。作为环糊精的结构 同系物，直链淀粉分子能够将其他化合物分子包裹在分子螺旋间或者中心疏水腔内，这个 重要性质能够应用于高附加值产业，包括药物控制缓释以及食品风味封装。 尽管直链淀粉拥有如此多的潜在重要应用，但高价格限制了其应用和发展，特别 是高纯度直链淀粉。因为提纯直链淀粉是一个复杂，高成本的过程。目前制备最常用制备 高纯度直链淀粉的方法有两种：（1)用水或者碱液糊化分散普通淀粉后，直接利用正丁醇 络合沉淀直链淀粉分子，离心分离洗涤沉淀后得到高纯度直链淀粉。这种方法的问题在 于，由于支链淀粉分子的存在，需用正丁醇多次沉淀提纯，操作步骤复杂，纯度有限，产量低 (高炜丽等，丁醇沉淀法分离粗直链淀粉的研宄.食品科学，2007 (28) :271-274 ;洪雁等， 直链淀粉和支链淀粉纯品的提取及其鉴定.食品工业科技，2004(6) :86-87)。（2)在普鲁 兰酶切支高直链淀粉后，利用正丁醇络合沉淀直链淀粉分子，离心分离洗涤沉淀后得到高 纯度直链淀粉。这种方法的缺陷在于，高直链淀粉替代普通淀粉作为原料，成本高昂。高 直链淀粉需在高温高压和氮气保护下才能糊化分散，耗时耗能，工艺复杂（Vorwerg W，et al., Carbohydrate Polymers, 2002(47):181-189)〇
技术实现思路
： 为解决上述现有技术的不足之处，本专利技术旨在提供一种经济，高效简便的高直链 淀粉的制备方法。本专利技术制备的直链淀粉直链含量可以达到90%以上。 本专利技术的目的由以下技术方案实现的： ，包括如下步骤： (1)淀粉溶液预处理 将浓度为0. 4~0. 6mol/L碱液加入到淀粉悬浮液中，轻微搅拌，在20~30度下 静置作用5~20分钟，形成淀粉溶液； (2)酶切支处理淀粉溶液 用盐酸溶液中和步骤（1)预处理过的淀粉溶液，使淀粉质量在淀粉溶液和盐酸溶 液的总质量中占4%~6%，于60~80°C水浴糊化30~90分钟，调节pH为4~5,温度为 55~65°C，加入适量的普鲁兰酶切支10~20分钟后，加热至85°C以上，灭酶处理10~30 分钟； (3)直链淀粉的提纯分离 将步骤（2)处理过的淀粉溶液温度降至65~75°C，加入一定量的正丁醇络合沉淀 直链淀粉分子，搅拌45~75分钟后，降温至40°C，缓慢搅拌18~24小时，去除上层清液， 抽滤得到沉淀物，无水乙醇洗涤3~4次，鼓风烘箱中50~70°C烘干，即可得到高纯度的直 链淀粉； 其中，所述步骤（2)中的普鲁兰酶用量为12. 5~100U/g淀粉，所述步骤（3)中的 正丁醇用量为40~70ml/L淀粉溶液。 所述步骤（1)中的碱液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，碱液与淀粉悬浮液的体积 比为2:1，淀粉悬浮液为玉米，大豆，马铃薯和木薯等天然淀粉悬浮液，淀粉所占质量分数为 15%~25%。 本专利技术与现有技术相比具有以下优点和有益效果 (1)碱液预处理淀粉，提高淀粉对酶的敏感性，提高酶作用效率。 (2)选取天然淀粉作为原料，价廉并且可水浴糊化，操作方便简单。 (3)利用普鲁兰酶切支支链淀粉分子，排除支链分子干扰，提高产品的纯度，正丁 醇一次络合沉淀直链分子，不需重复沉淀，大大提高制备效率，减少产物损失。切支支链分 子后可以得到短支链直链淀粉分子，从而提高产量。 (4)抽滤分离代替离心分离，简便了制备操作。【具体实施方式】 下面实施例进一步描述本专利技术，但所述实施例仅用于说明本专利技术而不是限制本发 明。 实例 1 (1)配置淀粉质量分数为25 %的天然木薯淀粉悬浮液100mL (淀粉25g)，加入 200ml 0.5mol/L氢氧化钠溶液，轻微搅拌，静置作用10分钟。得到预处理的淀粉溶液。 (2)200ml 0. 5mol/L盐酸中和步骤（1)中淀粉溶液，60°C水浴糊化45分钟。调节 pH值为4,溶液温度为60°C。加入普鲁兰酶12. 5U/g淀粉，切支作用15分钟后，沸水浴加 热至85 °C，灭酶处理20分钟。 (3)当步骤（2)中淀粉溶液降至70°C时，加入26ml正丁醇沉淀络合直链淀粉分 子，搅拌60分钟。然后降温至40°C，缓慢搅拌20小时。去除上层清液，抽滤得到沉淀物， 无水乙醇洗涤3次，鼓风烘箱中60°C烘干，得到高直链淀粉5. 9g，产率23. 6%，直链含量 95. 8%〇 实例 2 (1)配置淀粉质量分数为25 %的天然木薯淀粉悬浮液100mL (淀粉25g)，加入 200ml 0.5mol/L氢氧化钠溶液，轻微搅拌，静置作用10分钟。得到预处理的淀粉溶液。 (2)200ml 0. 5mol/L盐酸中和步骤（1)中淀粉溶液，60°C水浴糊化60分钟。调节 pH值为4. 5,溶液温度为60°C。加入普鲁兰酶，25U/g淀粉，切支作用15分钟后，沸水浴加 热至90 °C，灭酶处理15分钟。 (3)当步骤（2)中淀粉溶液降至70°C时，加入26ml正丁醇沉淀络合直链淀粉分 子，搅拌60分钟。然后降温至40°C，缓慢搅拌20小时。去除上层清液，抽滤得到沉淀物， 无水乙醇洗涤4次，鼓风烘箱中60°C烘干，得到高直链淀粉5. 9g，产率23. 6%，直链含量 98. 5%〇 实例 3 (1)配置淀粉质量分数为25 %的天然木薯淀粉悬浮液100mL (淀粉25g)，加入 200ml 0.4mol/L氢氧化钠溶液，轻微搅拌，静置作用10分钟。得到预处理的淀粉溶液。 (2)200ml 0. 4mol/L盐酸中和步骤（1)中淀粉溶液，60°C水浴糊化45分钟。调节 pH值为4. 5,溶液温度为60°C。加入普鲁兰酶25U/g淀粉，切支作用15分钟后，沸水浴加热 至85 °C，灭酶处理20分钟。 (3)当步骤（2)中淀粉溶液降至70°C时，加入26ml正丁醇沉淀络合直链淀粉分 子，搅拌60分钟。然后降温至40°C，缓慢搅拌20小时。去除上层清液，抽滤得到沉淀物， 无水乙醇洗涤3次，鼓风烘箱中60°C烘干，得到高直链淀粉5. 3g，产率21. 2%，直链含量 97. 1% 〇 尽管对本专利技术已作了详细的说明并引证了一些具体实例，但对本领域技术人员来 说，只要不离开本专利技术的精神和范围，作各本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度直链淀粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）淀粉溶液预处理将浓度为0.4～0.6mol/L的碱液加入到淀粉悬浮液中，轻微搅拌，在20～30℃下静置作用5～20分钟，形成淀粉溶液；（2）酶切支处理淀粉溶液用盐酸溶液中和步骤（1）预处理过的淀粉溶液，使淀粉质量在淀粉溶液和盐酸溶液的总质量中占4%～6%，于60～80℃水浴糊化30～90分钟，调节pH为4～5，温度为55～65℃，加入适量的普鲁兰酶切支10～20分钟后，加热至85℃以上，灭酶处理10～30分钟；（3）直链淀粉的提纯分离将步骤（2）处理过的淀粉溶液温度降至65～75℃后，加入一定量的正丁醇络合沉淀直链淀粉分子，搅拌45～75分钟后，降温至40℃，缓慢搅拌18～24小时，去除上层清液，抽滤得到沉淀物，无水乙醇洗涤3～4次，鼓风烘箱中50～70℃烘干，即可得到高纯度的直链淀粉；其中，所述步骤（2）中的普鲁兰酶用量为12.5～100U/g淀粉，所述步骤（3）中的正丁醇用量为40～70ml/L淀粉溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭卫红，任佳伟，戴宝杰，王楷，崔中纹，崔晓倩，张唯舟，徐衡，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31