【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于绿色、清洁催化，具体地说，涉及一种应用于胺类n-甲酰化的杂多酸离子体系及其制备方法。
技术介绍
1、除了减少二氧化碳排放，将二氧化碳转化为高价值的化学品或燃料是一种绿色和有吸引力的方法。二氧化碳作为一种可再生、无毒、廉价的c1资源，可以通过催化方法转化为醛、酯、酸、醇、酰胺和酰氯等重要的化学物质。在这些有价值的化学品中，酰胺类化合物作为合成高附加值精细化学品的中间体被广泛应用于工业，包括药品、农药、除草剂等。
2、对于酰胺类化合物的合成，常用的方法是胺类化合物与甲酸的n-甲酰化反应。此外，人们也正在开发更可持续、更环保的替代方法。例如，以氢气或氢硅烷为还原剂的胺类化合物和二氧化碳的n-甲酰化反应也被广泛报道。虽然氢硅烷可以在温和条件下催化二氧化碳和胺类化合物生成酰胺类化合物，但反应后产生的废弃物不利于环境保护和可持续发展。氢气作为一种清洁廉价的还原剂，在二氧化碳和胺类化合物的n-甲酰化反应中符合绿色化学原理。
3、尽管二氧化碳价格低廉、易于获取、储量丰富且可再生，但由于其固有的热力学稳定性和动力学惯性，将其转化为化学品具有挑战性，其中二氧化碳的吸附和活化是其转化过程的关键。离子液体是一种由阴离子和阳离子组成的室温熔盐，通过不同阴离子和阳离子的组合，它们具有几乎无限的化学活性，并二氧化碳捕获和转化领域有着广泛的应用。因此，设计一种由杂多酸催化剂和离子液体组成的杂多酸离子液体体系催化胺类n-甲酰化具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术的
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种杂多酸离子液体体系在胺类n-甲酰化中的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：
4、将杂多酸催化剂、离子液体、胺类化合物和溶剂加入到高压反应釜中，充入一定压力的氢气和二氧化碳气体，加热反应，进行n-甲酰化反应，反应结束后冷却至室温，缓慢泄压至常压，反应后杂多酸催化剂溶于离子液体，杂多酸离子液体和溶剂形成两相体系，通过简单的液-液两相分离即可分离得到产物，回收的杂多酸离子液体体系可以循环使用；产物以气相色谱分析；
5、其中：杂多酸催化剂和离子液体的摩尔比例为1:5000～20000，
6、杂多酸催化剂和胺类化合物的摩尔比为1:10000～100000，
7、胺类化合物和溶剂的质量比例为1:5～10；
8、杂多酸催化剂为keggin型杂多酸催化剂，
9、所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑丙二酸盐中的至少一种，
10、所述胺类选自二乙胺、二丁胺、丙胺、丁胺、吗啉、哌啶、环己胺、苄胺中的一种，
11、所述溶剂为正戊烷、正己烷、正辛烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯中的至少一种；
12、所述的杂多酸催化剂是通过以下方法制备的：
13、将等摩尔量的过渡金属盐和keggin型杂多酸溶于水后90℃加热搅拌反应1h；反应结束冷却后加入有机溶剂利用溶解度差异形成沉淀，有机溶剂的加入量为水的10倍，抽滤干燥得到keggin型杂多酸催化剂。
14、优选的，所述氢气压力为1～4mpa，所述二氧化碳压力为1～4mpa。
15、优选的，所述反应温度为60～140℃，反应时间为4～16小时。
16、优选的，所述过渡金属盐为三氯化铁、二氯化钴、二氯化镍、二氯化铜、三氯化钌、三氯化铑、氯化钯、硝酸银、三氯化铱、氯铂酸、氯金酸中的至少一种。
17、优选的，所述keggin型杂多酸为keggin型磷钨杂多酸、硅钨杂多酸、砷钨杂多酸中的至少一种。
18、所述有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮中的至少一种。
19、由于采用上述技术方案，本专利技术具有以下优点和有益效果：
20、杂多酸离子液体体系对于各种胺类具有很好的活性，酰胺类化合物为唯一的产物，其选择性大于99％，且在反应结束后杂多酸催化剂溶于离子液体，杂多酸离子液体和溶剂形成两相体系，通过简单的液-液两相分离即可分离得到产物，回收的杂多酸离子液体体系可以循环使用，因此该催化剂的应用据有很好的工业应用前景。
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1.一种杂多酸离子液体体系在胺类N-甲酰化中的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的杂多酸离子液体体系在胺类N-甲酰化中的应用，其特征在于，所述氢气压力为1～4MPa，所述二氧化碳压力为1～4MPa。
3.如权利要求1所述的杂多酸离子液体体系在胺类N-甲酰化中的应用，其特征在于，所述反应温度为60～140℃，反应时间为4～16小时。
4.如权利要求1所述的杂多酸离子液体体系在胺类N-甲酰化中的应用，其特征在于，所述过渡金属盐为三氯化铁、二氯化钴、二氯化镍、二氯化铜、三氯化钌、三氯化铑、氯化钯、硝酸银、三氯化铱、氯铂酸、氯金酸中的至少一种。
5.如权利要求1所述的杂多酸离子液体体系在胺类N-甲酰化中的应用，其特征在于，所述Keggin型杂多酸为Keggin型磷钨杂多酸、硅钨杂多酸、砷钨杂多酸中的至少一种。
6.如权利要求1所述的杂多酸离子液体体系在胺类N-甲酰化中的应用，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮中的至少一种。
【技术特征摘要】
1.一种杂多酸离子液体体系在胺类n-甲酰化中的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的杂多酸离子液体体系在胺类n-甲酰化中的应用，其特征在于，所述氢气压力为1～4mpa，所述二氧化碳压力为1～4mpa。
3.如权利要求1所述的杂多酸离子液体体系在胺类n-甲酰化中的应用，其特征在于，所述反应温度为60～140℃，反应时间为4～16小时。
4.如权利要求1所述的杂多酸离子液体体系在胺类n-甲酰化中的应用，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯震山，魏鑫嘉，王志强，龚学庆，张显杨，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：
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