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一种草莓酸及其制备方法技术

技术编号:12022201 阅读:112 留言:0更新日期:2015-09-09 19:10
本发明专利技术公开了一种草莓酸及其制备方法,属于香料制作技术领域。其原料按质量配比为:2-甲基-2-戊烯醛15,双氧水13.8,催化剂4.3,冰醋酸2.1,亚氯酸钠17.5,水37.4,洗料用亚硫酸氢钠0.86,醋酸钠0.64。本发明专利技术的优点为:其采用2-甲基-2-戊烯醛加KF-PTC催化剂和双氧水组合,滴加亚氯酸钠氧化反应制成草莓酸,收率达到95%,本发明专利技术优化物料配比,严格控制反应温度、反应时间、以及加料方式,反应后续处理也相应简单,原料价廉易得,生产工艺简单,收率高,成本低,后续处理彻底,无污染,是绿色化生产的优选。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及缩醛香料
,具体为。
技术介绍
草莓酸为白色棱形晶体,温度高时为无色液体。微溶于水,可溶于乙醇、丙二醇及有机溶剂,其具草莓、苹果汁样香气,带坚果、焦糖和麦芽酚样香味其主要用于调配食用香精,也可制成酯类香料,现已广泛应用于食品行业和化妆品行业中。 草莓酸常见的制备方法有:NaOH缩合并经催化剂收率合成、硝酸银氧化法、氧化银氧化法、空气氧化法,这几种制备方法在生产过程中各自存在着收率低、成本高,成品不稳定等缺点,本专利技术主要从其原料选择、配比及制作工艺上进行改进。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供,其采用2-甲基-2-戊烯醛加KF - PTC催化剂和双氧水组合,滴加亚氯酸钠氧化反应制成草莓酸,收率达到95%。 本专利技术解决技术问题采用如下技术方案: 提供一种草莓酸,其特征在于:其原料按质量配比为:2_甲基-2-戊烯醛15,双氧水13.8,催化剂4.3,冰醋酸2.1,亚氯酸钠17.5,水37.4,洗料用亚硫酸氢钠0.86,醋酸钠0.64。 作为优选实例,所述的催化剂为KF-PTC相转移催化剂。 一种草莓酸的制备方法,其特征在于其包含如下步骤: (1)生产设备准备:冷冻机,盐水箱盐水循环泵,改装过的1000L搪瓷反应釜,滴加用高位槽,低温冰箱,离心机,2套300L搪玻璃蒸馏装置; (2)投料反应:检查反应锅和管路阀门,关闭必须关闭的,无疑问时准备投料: (a)开启冷冻液循环泵,当冷冻机达到-7°C时,将原料双氧水、催化剂、2-甲基-2-戊烯醛按序吸入反应锅,开启搅拌,打开放空阀,降温; (b)将亚氯酸钠分三批进行溶解,配第一批和第二批亚氯酸钠溶液,按照亚氯酸钠:水为3:6.4,第三批按照亚氯酸钠:水为2.5:5.4,溶解充分,将第一批亚氯酸钠溶液吸入高位槽; (c)当反应锅内温度低于0°C时,开始滴加亚氯酸钠溶液,整个滴加过程中控制滴加温度低于5°C,每批滴加时间为7-8小时,先慢后快; Cd)第一批亚氯酸钠溶液滴完后,加入配料二分之一的冰醋酸,然后再滴加第二批亚氯酸钠溶液,第二批滴完后,再加入另外二分之一的冰醋酸,再滴加第三批亚氯酸钠溶液,第二批、第三批亚氯酸钠溶液的滴加控制同步骤(c); Ce)滴加结束后,继续搅拌3小时,搅拌第一个小时后,关闭冷冻机组,搅拌第二个小时后关闭循环冷冻泵和循环水泵,搅拌第三个小时后关搅拌,静置并升温; (f)静置I小时后,分去下层水层,油层进行下一步洗料,在此过程中需严格观察温度,内温超过15°c时,必须把水层分掉; (3)洗料: (a)水和盐按照10.7:1.05溶解后吸入反应锅内,搅拌5分钟,静置30分钟,分去下层水相; (b)水和盐按照10.7:1.05,再加0.86亚硫酸氢钠,溶解后吸入反应锅内,搅拌5分钟,静置30分钟,分去下层水相; (c)水和盐按照10.7:1.05,再加入0.64醋酸钠,溶解后吸入反应锅内,搅拌5分钟,静置30分钟,分去下层水相; (d)水和盐按照10.7:1.05,溶解后吸入反应锅内,搅拌5分钟,静置30分钟,分去下层水相; (4)检验入库:将料液放入200L塑料桶,检验合格后放入中间品仓库。 作为优选实例,所述的步骤(2)中的亚氯酸钠溶液的滴加速度以温度为准,温度最高不能超过5°C,内温过5 °C时应该立刻停止滴加,并检查原因。 作为优选实例,所述的步骤(3)水相必须纯清透明才可排放,如有浑浊,水相必须收集,当油相重量达到要求时再排放。 本专利技术与现有相比,其有益效果为:其采用2-甲基-2-戊烯醛加KF - PTC催化剂和双氧水组合,滴加亚氯酸钠氧化反应制成草莓酸,收率达到95 %,本专利技术优化物料配比,严格控制反应温度、反应时间、以及加料方式,反应后续处理也相应简单,原料价廉易得,生产工艺简单,收率高,成本低,后续处理彻底,无污染,是绿色化生产的优选。 下面将结合本专利技术的一个具体实施例对本专利技术进行具体说明。 一种草莓酸,原料按质量配比为:2-甲基-2-戊烯醛150kg,双氧水137.5kg,催化剂43kg,冰醋酸21kg,亚氯酸钠175kg,水374kg,洗料用亚硫酸氢钠8.6kg,醋酸钠6.4kg。 催化剂为KF-PTC相转移催化剂。 一种草莓酸的制备方法,其包含如下步骤: (1)生产设备准备:冷冻机,盐水箱盐水循环泵,改装过的1000L搪瓷反应釜,滴加用高位槽,低温冰箱,离心机,2套300L搪玻璃蒸馏装置; (2)投料反应:检查反应锅和管路阀门,关闭必须关闭的,无疑问时准备投料: (a)开启冷冻液循环泵,当冷冻机达到-7°C时,将原料双氧水、催化剂、2-甲基-2-戊烯醛按序吸入反应锅,开启搅拌,打开放空阀,降温; (b)将亚氯酸钠分三批进行溶解,配第一批和第二批亚氯酸钠溶液,按照亚氯酸钠:水为3:6.4,第三批按照亚氯酸钠:水为2.5:5.4,溶解充分,将第一批亚氯酸钠溶液吸入高位槽; (c)当反应锅内温度低于0°C时,开始滴加亚氯酸钠溶液,整个滴加过程中控制滴加温度低于5°C,每批滴加时间为7-8小时,先慢后快; Cd)第一批亚氯酸钠溶液滴完后,加入10.5kg的冰醋酸,然后再滴加第二批亚氯酸钠溶液,第二批滴完后,再加入10.5kg的冰醋酸,再滴加第三批亚氯酸钠溶液,第二批、第三批亚氯酸钠溶液的滴加控制同步骤(C); Ce)滴加结束后,继续搅拌3小时,搅拌第一个小时后,关闭冷冻机组,搅拌第二个小时后关闭循环冷冻泵和循环水泵,搅拌第三个小时后关搅拌,静置并升温; (f)静置I小时后,分去下层水层,油层进行下一步洗料,在此过程中需严格观察温度,内温超过15°c时,必须把水层分掉; (3)洗料: (a)107kg水+10.5kg盐溶解后吸入反应锅内,搅拌5分钟,静置30分钟,分去下层水相; (b)107kg水+10.5kg盐,再加8.6kg亚硫酸氢钠,溶解后吸入反应锅内,搅拌5分钟,静置30分钟,分去下层水相; (c)107kg水+10.5kgkg盐,再加入6.4kg醋酸钠,溶解后吸入反应锅内,搅拌5分钟,静置30分钟,分去下层水相; (d)107kg水+10.5kg盐,溶解后吸入反应锅内,搅拌5分钟,静置30分钟,分去下层水相; (4)检验入库:将料液放入200L塑料桶,检验合格后放入中间品仓库。 步骤(2)中的亚氯酸钠溶液的滴加速度以温度为准,温度最高不能超过5°C,内温过5 0C时应该立刻停止滴加,并检查原因。 步骤(3)水相必须纯清透明才可排放,如有浑浊,水相必须收集,当油相重量达到要求时再排放。 以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解,本专利技术不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理,在不脱离本专利技术精神和范围的前提下,本专利技术还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。【主权项】1.,其特征在于:其原料按质量配比为:2_甲基-2-戊烯醛15,双氧水13.8,催化剂4.3,冰醋酸2.1,亚氯酸钠17.5,水37.4,洗料用亚硫酸氢钠0.86,醋酸钠0.64。2.根本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草莓酸及其制备方法,其特征在于:其原料按质量配比为:2‑甲基‑2‑戊烯醛15,双氧水13.8,催化剂4.3,冰醋酸2.1,亚氯酸钠17.5,水37.4,洗料用亚硫酸氢钠0.86,醋酸钠0.64。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:聂超
申请(专利权)人:聂超
类型:发明
国别省市:安徽;34

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