一种铃兰吡喃的制备工艺制造技术

技术编号：11788534 阅读：130 留言：0更新日期：2015-07-29 12:57

本发明专利技术属于精细化工技术领域，涉及到铃兰吡喃，尤其涉及一种铃兰吡喃的制备工艺。本发明专利技术的技术方案是，将异戊醛和异戊烯醇与酸性催化剂按一定的摩尔比例在一定的温度条件下连续输入喷射式混合反应器进行反应，同时按进料比例连续输出反应混合物的方式来进行铃兰吡喃的制备。本发明专利技术使用喷射反应器来进行铃兰吡喃连续化反应的制备合成，相比传统的釜式间歇反应和固定传反应器来说具有更好的传热和传质性，能够有效提高反应效率，采用酸性化合物作为催化剂极大地提高转化率，收率高75~85%，转化率达90%以上；同时在工业化应用过程中因利用高效的喷射反应器，能有效的降低反应单元的硬件设备投资。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，涉及到铃兰吡喃，尤其涉及一种铃兰吡喃的制备工艺。
技术介绍
铃兰吡喃，也叫拂柔撒，化学名为2-(2-甲基丙基）-4_甲基-4氢吡喃-4-醇，或 4-甲基-2-(2-甲基丙基）-2H-四氢吡喃-4-醇，其分子结构式为：【主权项】1. 一种铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤： A. 将异戊烯醇与催化剂加入喷射反应器内，再加入异戊醛，反应温度10~60°C ;循环反应4~8h，10~30min全循环一次控制循环量；其中，所述异戊烯醇与异戊醛的摩尔比为 0. 5~1:1 ;催化剂与异戊烯醇的重量比为1~10:100 ;反应器压力0. l~lMpa ; B. 以l~5ml/h速率向喷射反应器连续加入重量比为I :0. 01~0. 1的异戊烯醇和催化剂的混合物，以2~6ml/h速率连续加入异戊醛，控制以3~llml/h的速率将混合物出料； C. 将混合物经溶剂萃取、洗涤，精馏后得到铃兰吡喃，所述溶剂为芳香烃或环烷烃，或将其以任意比例混合后的溶剂。2. 根据权利要求1所述的铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，步骤A中反应温度为 20~40 °C 〇3. 根据权利要求1所述的铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，步骤A中所述异戊烯醇与异戊醛的摩尔比为0. 7~0. 9:1。4. 根据权利要求1所述的铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，步骤A中催化剂与异戊烯醇的重量比5~9:100。5. 根据权利要求1所述的铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，步骤A中反应器压力 0? 3~0? 5MPa〇6. 根据权利要求1所述的铃...

【技术保护点】
一种铃兰吡喃的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：A．将异戊烯醇与催化剂加入喷射反应器内，再加入异戊醛，反应温度10~60℃；循环反应4~8h，10~30min全循环一次控制循环量；其中，所述异戊烯醇与异戊醛的摩尔比为0.5~1:1；催化剂与异戊烯醇的重量比为1~10:100；反应器压力0.1~1Mpa；B．以1~5ml/h速率向喷射反应器连续加入重量比为1：0.01~0.1的异戊烯醇和催化剂的混合物，以2~6ml/h速率连续加入异戊醛，控制以3~11ml/h的速率将混合物出料；C．将混合物经溶剂萃取、洗涤，精馏后得到铃兰吡喃，所述溶剂为芳香烃或环烷烃，或将其以任意比例混合后的溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：范忠辉，陈晓龙，林广德，李安，
申请(专利权)人：江苏绿源精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32

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