甲酰胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种制备甲酰胺的方法。该方法采用甲酰化试剂与胺（伯胺或仲胺）作为反应物，在酸性气体的促进下，经甲酰胺化反应制备产物甲酰胺的过程。该方法的特征是以酸性气体为反应促进剂，在较温和的条件下高效率进行。其反应过程如下：将一定浓度的甲酰化试剂与伯胺或仲胺混合，不需加入或是额外加入其它溶剂，引入一定量的酸性气体，密闭，在高于室温的温度下，搅拌，反应时间≥0.5h，反应得到产物甲酰胺。该方法反应过程可控性高，无催化剂的加入，促进剂为气体，反应终止时，迅速挥发，无需分离操作，产物甲酰胺的收率可达到95%以上且具有很好的底物普适性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备甲酰胺的方法，具体涉及酸性气体促进的甲酰胺化反应制备甲酰胺的过程。
技术介绍
酰胺基团一种非常重要的化学基团，存在于许多天然聚合物中，如：多肽、蛋白质等。此外，酰胺也是优异的合成单体，可用于制备尼龙等聚合物。CN101970675A公布一种生物催化腈化合物制备酰胺化合物的方法。巴斯夫欧洲公司的一项专利（CN102712576A）以磷酸或路易斯酸性金属盐为催化剂催化族胺与甲酸酯转化制备芳族甲酰胺。专利CN101684076B以氨基酸离子液体作为反应介质和催化剂，催化酮肟的贝克曼重排反应制备酰胺。虽然目前酰胺的制备方法研究比较多，但是却存在着一些缺点：例如催化剂制备过程复杂，反应时间长，反应收率低，污染环境，反应后催化剂易失活等。与上述方法相比，催化伯胺或仲胺的甲酰化反应制备甲酰胺具有一定的优势。1959年Pettit and Thomas（Pettit,G.R.;Thomas,E.G.J.Org.Chem.1959,24,895–896）报道了本文档来自技高网...

【技术保护点】
甲酰胺的制备方法，其特征在于：将伯胺或仲胺与甲酰化试剂混合，引入酸性气体，密闭，反应得到产物甲酰胺。

【技术特征摘要】
1.甲酰胺的制备方法，其特征在于：
将伯胺或仲胺与甲酰化试剂混合，引入酸性气体，密闭，反应得
到产物甲酰胺。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
其过程如下式1所示：
其中，R1为取代基，该甲酰化试剂为甲酰胺及其衍生物、甲醛、
甲酸酯中的一种或二种以上；
R2、R3均为取代基，R2为H原子、1-10个碳原子的烃基、C1-10
的取代烃基中的一种，取代烃基中的取代基团为-F,-Cl,-Br,-I,-NO2,
-NH2,-CN,-OCH3,-OC2H5或-N(CH3)2，取代基团的个数为1-5个；R3为1-10个碳原子的烃基、C1-10的取代烃基中的一种，取代烃基中的
取代基团为-F,-Cl,-Br,-I,-NO2,-NH2,-CN,-OCH3,-OC2H5或-N(CH3)2，
取代基团的个数为1-5个；
所述的式1中伯胺或仲胺的浓度为：0.05mol·L-1～5mol·L-1；所
述的甲酰化试剂摩尔数与伯胺或仲胺的摩尔比≥1；
所述酸性气体促进剂为：二氧化碳（CO2）、氯气（Cl2）、硫化氢
（H2S）、二氧化氮（NO2）、氯化氢（HCl）、二氧化硫（SO2）中的一
种或二种以上；
所述酸性气体的压力为常压～1.0兆帕（MPa）；
所述反应温度25℃（室温）～180℃，反应时间≥0.5h。
3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述甲酰胺化反应式中：(式1)中，R1为取代基，该甲酰化试剂
为甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，王业红，徐杰，张健，张晓辰，张超锋，陈海军，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21