一种复合酶结合超声自杜仲叶提取杜仲黄酮的生产工艺，包括以下步骤：(1)将杜仲叶粉碎，过50目筛，向粉末中加入3～5倍质量的水，浸泡半小时；向其中加入纤维素酶和果胶酶；(2)用盐酸溶液调节pH为4.0～5.0，于45～55℃酶解2～3h，然后煮沸2～4min，使酶失活；(3)向混合液中加入乙醇至乙醇的浓度为50wt％，超声波浸提15～25min，温度为90～100℃，功率为70～80％，超声产物过滤，滤液浓缩，调pH至6.5得到提取液；(4)将提取液采用大孔吸附树脂进行分离，依次选用水、浓度为10wt％的乙醇进行洗脱，弃洗脱液，用浓度为90wt％的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，浓缩。本发明专利技术简单易行、成本低廉、经济环保，且能最大程度的提取出杜仲中的有效物质，并能用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种复合酶结合超声自杜仲叶提取杜仲黄酮的生产工艺，属于中药制 药或原料加工领域。
技术介绍
杜仲是一种用途极广的中药材，黄酮类化合物是杜仲的主要有效成分之一，其含 量的高低是判断杜仲生药及其产品质量的重要指标，杜仲中所含黄酮类化合物主要为山奈 酚、槲皮素、紫云英苷、陆地锦苷、芦丁等。临床及药理研究表明杜仲黄酮具有抗癌、抗衰老、 降血压、抗菌消炎、增强机体免疫等多种药理作用，被广泛用于药品和疗效食品的研究与开 发近年来还发现杜仲黄酮在食品、医药和化妆品工业中有广泛的用途，因此对杜仲黄酮提 取分离的研究越来越引起世人的关注。 目前采用的水提法、双水相体系萃取、微波提取等方法，提取及精制的生产方法尚 比较落后。这些常规方法存在明显的不足之处，如水提法由于操作温度高，杜仲中的杜仲黄 酮易发生分解；超声波提取、微波提取，设备成本高，新的工艺尚不成熟，不适合工业生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种复合酶结合超声自杜仲叶提取杜仲黄酮的生产工艺， 该工艺简单易行、成本低廉、经济环保，且能最大程度的提取出杜仲中的有效物质，并能用 于工业化生产。 为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案： -种复合酶结合超声自杜仲叶提取杜仲黄酮的生产工艺，包括以下步骤： (1)将杜仲叶粉碎，过50目筛，向粉末中加入3~5倍质量的水，浸泡半小时；向 其中加入纤维素酶和果胶酶； ⑵用盐酸溶液调节pH为4.0~5.0,于45~55°C酶解2~3h，然后煮沸2~ 4min，使酶失活； (3)向混合液中加入乙醇至乙醇的浓度为50wt%，超声波浸提15~25min，温度为 90~KKTC，功率为70~80 %，超声产物过滤，滤液浓缩，调pH至6. 5得到提取液； ⑷将提取液采用大孔吸附树脂进行分离，依次选用水、浓度为l〇wt%的乙醇进 行洗脱，弃洗脱液，用浓度为90wt%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，浓缩。 所述步骤⑷中浓度为90wt%的乙醇的用量为树脂体积的3~4倍。 所述大孔吸附树脂为D-101、AB-8或X-5型树脂。 在天然产物的提取过程中，通过酶的前期处理，可以破除植物的细胞壁，使细胞内 物质充分溶解出来，不仅可以缩短提取时间，减少溶剂用量，而且也可以有效地提高有效成 分的提取率。在本专利技术的生产工艺中，所述杜仲叶粉末与纤维素酶、果胶酶的质量比优选为 100 :0. 12 ~0. 24 :0. 48 ~0. 96。 本专利技术的优点在于： 本专利技术与传统提取法相比具有提取速度快，成本低，不用重结晶，省时、省力，提取 率高，杂质含量少，易于纯化，提取工艺不使用有毒溶剂，对环境友好等特点；本专利技术能最大 程度的提取出杜仲中的有效物质，并能用于工业化生产。【附图说明】 图1为用于实施例1~9中杜仲叶黄酮的含量检测的标准曲线。【具体实施方式】 下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，但不意味着对本专利技术保护范围的限制。 实施例1 称取杜仲干燥叶500g，粉碎，过50目，向粉末中加水浸泡半小时；向其中加入纤维 素酶I. 2g、果胶酶3. 9g ;用盐酸溶液调节pH为5. 0,于49°C酶解3h，然后煮沸4min，使酶失 活；向混合液中加入乙醇至乙醇的浓度为50wt%，料液比为I :42(体积比，下同），超声波 浸提22min，温度为95°C，功率为76%，超声产物过滤，滤液浓缩，调pH至6. 5得到提取液。 将上述提取液缓慢滴加到D-101型大孔吸附树脂，加样至柱体1/3处。依次选用 水、浓度为l〇wt%的乙醇进行洗脱，弃洗脱液。然后用浓度为90wt%的乙醇进行洗脱，收集 洗脱液，浓缩，制得的杜仲黄酮含量达87. 6 %。 实施例2 称取杜仲干燥叶500g，粉碎，过50目，向粉末中加水浸泡半小时；向其中加入纤维 素酶〇. 6g、果胶酶2. 4g ;用盐酸溶液调节pH为4. 0,于45°C酶解2h，然后煮沸2min，使酶失 活；向混合液中加入乙醇至乙醇的浓度为50wt%，料液比为1 :40,超声波浸提15min，温度 为90°C，功率为70%，超声产物过滤，滤液浓缩，调pH至6. 2得到提取液。 将上述提取液缓慢滴加到D-IOl型大孔吸附树脂，加样至柱体1/3处。依次选用 水、浓度为l〇wt%的乙醇进行洗脱，弃洗脱液。然后用浓度为90wt%的乙醇进行洗脱，收集 洗脱液，浓缩，制得的杜仲黄酮含量达85. 8 %。 实施例3 称取杜仲干燥叶500g，粉碎，过50目，向粉末中加水浸泡半小时；向其中加入纤维 素酶I. 2g、果胶酶4. 8g ;用盐酸溶液调节pH为5. 0,于55°C酶解3h，然后煮沸4min，使酶失 活；向混合液中加入乙醇至乙醇的浓度为50wt%，料液比为1 :45,超声波浸提25min，温度 为KKTC，功率为80%，超声产物过滤，滤液浓缩，调pH至6. 5得到提取液。 将上述提取液缓慢滴加到AB-8型大孔吸附树脂，加样至柱体1/3处。依次选用水、 浓度为l〇wt%的乙醇进行洗脱，弃洗脱液。然后用浓度为90wt%的乙醇进行洗脱，收集洗 脱液，浓缩，制得的杜仲黄酮含量达91. 3%。 实施例4 称取杜仲干燥叶500g，粉碎，过50目，向粉末中加水浸泡半小时；向其中加入纤维 素酶〇. 6g、果胶酶4. 8g ;用盐酸溶液调节pH为4. 5,于50°C酶解2. 5h，然后煮沸3min，使酶 失活；向混合液中加入乙醇至乙醇的浓度为50wt%，料液比为1 :40,超声波浸提20min，温 度为93°C，功率为75%，超声产物过滤，滤液浓缩，调pH至6. 2得到提取液。 将上述提取液缓慢滴加到X-5型大孔吸附树脂，加样至柱体1/3处。依次选用水、 浓度为l〇wt%的乙醇进行洗脱，弃洗脱液。然后用浓度为90wt%的乙醇进行洗脱，收集洗 脱液，浓缩，制得的杜仲黄酮含量达88. 7 %。 实施例5 称取杜仲干燥叶500g，粉碎，过50目，向粉末中加水浸泡半小时；向其中加入纤维 素酶I. 2g、果胶酶2. 4g ;用盐酸溶液调节pH为4. 5,于52°C酶解3h，然后煮沸4min，使酶失 活；向混合液中加入乙醇至乙醇的浓度为50wt%，料液比为1 :42,超声波浸提22min，温度 为92°C，功率为77%，超声产物过滤，滤液浓缩，调pH至6. 4得到提取液。 将上述提取液缓慢滴加到AB-8型大孔吸附树脂，加样至柱体1/3处。依次选用水、 浓度为l〇wt%的乙醇进行洗当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种复合酶结合超声自杜仲叶提取杜仲黄酮的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将杜仲叶粉碎，过50目筛，向粉末中加入3～5倍质量的水，浸泡半小时；向其中加入纤维素酶和果胶酶；(2)用盐酸溶液调节pH为4.0～5.0，于45～55℃酶解2～3h，然后煮沸2～4min，使酶失活；(3)向混合液中加入乙醇至乙醇的浓度为50wt％，超声波浸提15～25min，温度为90～100℃，功率为70～80％，超声产物过滤，滤液浓缩，调pH至6.5得到提取液；(4)将提取液采用大孔吸附树脂进行分离，依次选用水、浓度为10wt％的乙醇进行洗脱，弃洗脱液，用浓度为90wt％的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，浓缩。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：葛喜珍，李丽娟，
申请(专利权)人：北京联合大学生物化学工程学院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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