一种杜仲叶的干燥方法技术

本发明专利技术涉及一种杜仲叶的干燥方法，取鲜杜仲叶，经冷冻后干燥，制备的杜仲叶中多种活性成分含量远高于未经冷冻处理的杜仲叶。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，取鲜杜仲叶，经冷冻后干燥，制备的杜仲叶中多种活性成分含量远高于未经冷冻处理的杜仲叶。【专利说明】 专利
本专利技术涉及药品制法，特别涉及，属医药
。
技术介绍
杜仲叶为杜仲科植物杜仲的干燥叶，具有补肝肾、强筋骨的功效，是药食两用的中 药材，富含绿原酸等苯丙素类，京尼平苷酸、京尼平苷、桃叶珊瑚苷等环烯醚萜类，松脂醇二 葡萄糖苷等木脂素类，芦丁等黄酮类等多种有效成分。但杜仲叶采摘鲜运困难，因此其干燥 方式，直接影响到药材的质量及深度开发，其干燥加工方式成为关键问题之一。《中国药典》 2010年版一部中规定杜仲叶的干燥方式为晒干或低温烘干。但其理论依据是什么，以上2 种技术是否为最佳干燥工方式，不同干燥方式对杜仲叶有效成分的影响究竟有多大，这些 问题值得研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种杜仲叶干燥的新方法，该方干燥的杜仲叶，主要的有效 成分含量高，临床疗效更好。 本专利技术的目的是这样实现的： ，取鲜杜仲叶，冷冻后干燥。 本专利技术的，取鲜杜仲叶，冷冻至_5°C以下至冻结，晾干或晒 干或烘干。 本专利技术的，取鲜杜仲叶，冷冻至-5°c以下至冻结，堆闷1-5 天后，晾干或晒干或烘干。 本专利技术的，取鲜杜仲叶，冷冻至-10°C以下，抽真空至干燥 室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，当物料至半干时结束，取出，晾 干或晒干或烘干。 本专利技术的，其特征在于：取鲜杜仲叶，置冻干机内，冷冻 至-10°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下， 当物料至半干时结束，取出，堆闷1-5天后，晾干或晒干或烘干。 至此完成了本专利技术，本专利技术方法制备的杜仲叶中多种活性成分含量远高于未经冷 冻处理的杜仲叶，进而可知本专利技术方法制备的杜仲叶临床疗效好。 本专利技术的当物料至半干时结束，是一个模糊概念，非数学的精确定义，是根据升华 全过程时间的一半确定的。升华全过程的时间确定，是升华开始后，当冷凝器温度下降至升 华前的状态状态时，升华结束，计为升华全过程的时间。升华全过程的时间长短与冻结温 度、干燥室压力、升华温度、物料多少有关。具体实施时，可以根据试验确定。 下面试验例旨在进一步说明本专利技术的有益之处，而非本专利技术的限制。 1、主要仪器与设备 LC-20A高效液相色谱仪；UV-5300PC型紫外可见分光光度计；AG135型十万分之一电子 天平，冻干机。 2、材料与试剂 杜仲叶：采自济南三源药业院内，新采集的杜仲叶分别采用以下方法干燥。 1)杜仲叶1取鲜杜仲叶，晒干。 2 )杜仲叶2取鲜杜仲叶，冷冻至_5 °C以下后，晒干。 3 )杜仲叶3取鲜杜仲叶，冷冻至_5 °C以下，堆闷1天后，晒干。 4)杜仲叶4 取鲜杜仲叶，置冻干机内，冷冻至-20°C，抽真空至干燥室压力 30Pa，加热升华，升华的温度控制在40°C，升华5小时后取出（经过试验，根据物料多少，升 华全过程一般在10-12)，晒干。 5)杜仲叶4取鲜杜仲叶，置冻干机内，冷冻至_20°C，抽真空至干燥室压力30Pa， 加热升华，升华的温度控制在40°C，升华5小时后取出（经过试验，根据物料多少，升华全过 程一般在10-12)，堆闷3天，晒干。 6)杜仲叶6鲜杜仲叶，不处理。新鲜杜仲3. 5g得干燥品计lg，直接剪碎后提取。 以干品计算多种活性成分含量。 试剂：对照品绿原酸、京尼平苷、芦丁、咖啡酸均购自中国药品生物制品检定所，桃 叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山东中医药大学提供。乙腈(色谱纯，美国 Tedia公司）；磷酸(色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)。 3、试验方法 准确称取各样品适量，用60%的乙醇浸润12h后，再用超声波辅助提取lh，过滤至 100mL容量瓶中，重复2次，合并滤液，用60%的乙醇定容至刻度，滤液过45 μ m滤膜，提取 液备用。 1)高效液相色谱法测定绿原酸色谱条件：色谱柱Dimamonsil C18 (250臟\4.6111111，5以111);流动相甲醇：水=35 :75;流速1.〇1]117/111；[11检测波长24011111;进样 体积20 μ L ;温度25°C。 2)高效液相色谱法测定京尼平苷酸色谱条件：色谱柱Dimamonsil C 18 ( 250 mm X 4. 6, 5 μ m);流速1. OmL/min ;检测波长240nm ;进样体积20 μ L ;温度25°C ;二元高压 梯度洗脱时间程序：〇min时，甲醇：0. 001%磷酸溶液=22:78 ; 15 min时，甲醇：0. 001%磷酸 溶液=30:70 ;35min时，甲醇：0. 001%磷酸溶液=22 :78 ;40min时，采样结束。 3)硝酸铝一亚硝酸钠比色法测定总黄酮准确吸取适量提取液于10mL容量瓶中， 加含5%NaN0 2水溶液0. 3mL，摇勻，静置6min ;再加含10%A1 (N03)3水溶液0. 3 mL，摇勻，静 置6min;再加含1.0m〇l/L NaOH水溶液4mL，摇匀，静置15min;用蒸馏水定容至刻度。在 400-600nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为506nm。 4)对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃叶珊瑚苷准确吸取适量提取液10mL比色管 中，依次加入95%的乙醇2. 5 mL，Epstahl试剂1. 7 mL，20%的盐酸0· 5 mL，再用蒸馈水定 容至刻度。置于水浴锅中在75°C下加热20 min进行显色，取出冷却10min后，以试剂空白 为参比，在500-700nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为596nm。 4、标准曲线 依据上述方法分别对绿原酸、京尼平苷酸、总黄酮和桃叶珊瑚苷标样进行测定，绘制标 准曲线。 5、结果与分析 采用上述实验方法检测不同方法处理的杜仲叶中多种活性成分的含量，结果如表1。 表1不同干燥方法杜仲叶中多种活性成分含量结果 【权利要求】1. ，其特征在于：取鲜杜仲叶，冷冻后干燥。2. 根据权利要求1的，其特征在于：取鲜杜仲叶，冷冻至_5°C以 下至冻结后干燥。3. 根据权利要求1的，其特征在于：取鲜杜仲叶，冷冻至_5°C以 下至冻结，堆闷1-5天后，晾干或晒干或烘干。4. 根据权利要求1的，其特征在于：取鲜杜仲叶，冷冻至-10°C 以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，当物料至 半干时结束，取出，干燥。5. 根据权利要求1本专利技术的，其特征在于：取鲜杜仲叶，置冻 干机内，冷冻至-l〇°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在 40°C以下，当物料至半干时结束，取出，堆闷1-5天后干燥。【文档编号】F26B5/06GK104147084SQ201410418507【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日 【专利技术者】许翠萍, 牛凤菊, 马玉奎, 郭庆华 申请人:济南康众医药科技开发有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杜仲叶的干燥方法，其特征在于：取鲜杜仲叶，冷冻后干燥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许翠萍，牛凤菊，马玉奎，郭庆华，
申请(专利权)人：济南康众医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37