本发明专利技术涉及冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，取鲜杜仲叶，冻干至升华结束，取出，堆置“发汗”至呈紫褐色，干燥，制备的杜仲叶多种活性成分含量高，临床疗效好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，取鲜杜仲叶，冻干至升华结束，取出，堆置“发汗”至呈紫褐色，干燥，制备的杜仲叶多种活性成分含量高，临床疗效好。【专利说明】冻干技术在杜仲叶干燥中的应用 专利
本专利技术涉及药品，特别涉及冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，属医药
。
技术介绍
杜仲叶为杜仲科植物杜仲的干燥叶，具有补肝肾、强筋骨的功效，是药食两用的中 药材，富含绿原酸等苯丙素类，京尼平苷酸、京尼平苷、桃叶珊瑚苷等环烯醚萜类，松脂醇二 葡萄糖苷等木脂素类，芦丁等黄酮类等多种有效成分。但杜仲叶采摘鲜运困难，因此其干燥 方式，直接影响到药材的质量及深度开发。 《中国药典》(2010版一部）收载：杜仲叶为杜仲科植物杜仲的干燥叶。夏、秋二季 枝叶茂盛时采收，晒干或低温烘干。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种杜仲干燥的新方法，该方法干燥的杜仲叶，多种有效成 分含量高。 本专利技术的目的是这样实现的： 冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，取鲜杜仲叶，堆闷至呈褐色，冻干至升华结束。 本专利技术的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，其特征在于：冻干至升华结束是冷冻 至-10°C以下，干燥室压力控制在30Pa以下，升华温度控制在40°C以下，至升华结束。 本专利技术的升华结束通过以下方法中的一种判断①冷凝器温度下降至升华前的状 态；②冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。 至此完成了本专利技术，本专利技术的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，不同于现有技术 的冻干。现有技术的冻干过程主要可分为一次干燥（升华干燥），二次干燥（解吸干燥）至 干。干燥过程抽真空时间长，能耗高。本专利技术是应用冻干技术，冻干至升华结束，取出，无二 次干燥过程。干燥过程抽真空时间短，能耗低；干燥产品不易碎，易保存；更重要的是制备 的杜仲叶有效成分含量高，临床效果好。 下面通过试验例进一步说明本专利技术的有益之处，试验例旨在进一步说明本专利技术的 有益之处，而非对本专利技术的限制。 将同一批鲜杜仲叶，按以下方法进行加工。 1)晒干杜仲叶：鲜杜仲叶，晒干。 2)堆闷冻干至升华结束杜仲叶：鲜杜仲叶，堆闷至呈褐色，冷冻至_20°C，抽真空 至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度应控制在40°C以下，当冷凝器温度下降至升华 前的状态时，即得。 3)冻干杜仲叶：鲜杜仲叶，冷冻至-20°C ;达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa以下，启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制 在45°C以下，至干。 一、不同方法干燥的杜仲叶活性成分比较 1、主要仪器与设备 LC-20A高效液相色谱仪；UV-5300PC型紫外可见分光光度计；AG135型十万分之一电子 天平，冻干机。 2、试剂：对照品绿原酸、京尼平苷、芦丁、咖啡酸均购自中国药品生物制品检定所， 桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山东中医药大学提供。乙腈(色谱纯，美国 Tedia公司）；磷酸(色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)。 3、试验方法 准确称取各样品适量，用60%的乙醇浸润12h后，再用超声波辅助提取lh，过滤至 100mL容量瓶中，重复2次，合并滤液，用60%的乙醇定容至刻度，滤液过45 μ m滤膜，提取液 备用。 1)高效液相色谱法测定绿原酸色谱条件：色谱柱Dimamonsil C18 (250mmX4. 6mm，5 μ m);流动相甲醇：水=35 :75 ;流速1. OmL/min检测波长240nm ;进样体 积 20 μ L ;温度 25°C。 2)高效液相色谱法测定京尼平苷酸色谱条件：色谱柱Dimamonsil C 18 ( 250 _ X 4. 6, 5 μ m);流速1. 0 mL/min ;检测波长240nm ;进样体积20 μ L ;温度25°C ;二元高 压梯度洗脱时间程序：〇min时，甲醇：0.001%磷酸溶液=22:78 ;15min时，甲醇：0.001%磷 酸溶液=30 :70 ;35 min时，甲醇：0. 001%磷酸溶液=22 :78 ;40min时，采样结束。 3)硝酸铝一亚硝酸钠比色法测定总黄酮准确吸取适量提取液于10 mL容量瓶 中，加含5%NaN02水溶液0. 3mL，摇匀，静置6min ;再加含10%A1 (N03) 3水溶液0. 3mL，摇匀， 静置6min ;再加含1. 0m〇l/L NaOH水溶液4mL，摇匀，静置15min ;用蒸馏水定容至刻度。在 400-600nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为506nm。 4)对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃皮珊瑚苷准确吸取适量提取液于10mL比色 管中，依次加入95%的乙醇2. 5 mL，Epstahl试剂1. 7 mL，20%的盐酸0· 5 mL，再用蒸馈水 定容至刻度。置于水浴锅中在75°C下加热20min进行显色，取出冷却10min后，以试剂空白 为参比，在500-700nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为596nm。 4、标准曲线 依据上述方法分别对绿原酸、京尼平苷酸、总黄酮和桃皮珊瑚苷标样进行测定，绘制标 准曲线。 5、结果与分析 采用上述实验方法检测不同方法处理的杜仲皮中多种活性成分的含量，结果如表1。 表1不同方法干燥杜仲叶中有效成分含量结果（％) 【权利要求】1. 冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，其特征在于：取鲜杜仲叶，堆闷至呈褐色，冻干至 升华结束。2. 根据权利要求1的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，其特征在于：冻干至升华结束 是冷冻至-l〇°C以下，干燥室压力控制在30Pa以下，升华温度控制在40°C以下，至升华结 束。3. 根据权利要求1或权利要求2的冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，其特征在于：升 华结束通过以下方法中的一种判断①冷凝器温度下降至升华前的状态；②冻干箱的压力下 降到接近冷冻器的压力。【文档编号】F26B5/06GK104147083SQ201410418490【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日 【专利技术者】郭庆华, 李诗标, 张为胜, 马玉奎 申请人:济南康众医药科技开发有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
冻干技术在杜仲叶干燥中的应用，其特征在于：取鲜杜仲叶，堆闷至呈褐色,冻干至升华结束。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭庆华，李诗标，张为胜，马玉奎，
申请(专利权)人：济南康众医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。